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発明の名称 誘電体膜の製造方法及びアクチュエータ装置の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2007−19111(P2007−19111A)
公開日 平成19年1月25日(2007.1.25)
出願番号 特願2005−196807(P2005−196807)
出願日 平成17年7月5日(2005.7.5)
代理人 【識別番号】100101236
【弁理士】
【氏名又は名称】栗原 浩之
発明者 栗城 彰
要約 課題
優れた圧電特性を得ることができる誘電体膜の製造方法及びアクチュエータ装置の製造方法を提供すること。

解決手段
多成分系のゾルを塗布して誘電体前駆体膜71を形成する塗布工程と、該塗布工程で塗布された前記誘電体前駆体膜71を加熱して乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程で乾燥された前記誘電体前駆体膜71を加熱して脱脂する脱脂工程と、該脱脂工程で脱脂された前記誘電体前駆体膜71を加熱して誘電体膜70とする焼成工程とを具備し、前記乾燥工程では、実質的に酸素を含有する雰囲気ガス下で、当該雰囲気ガスの流れを実質的に停止させて行う。
特許請求の範囲
【請求項1】
多成分系のゾルを塗布して誘電体前駆体膜を形成する塗布工程と、該塗布工程で塗布された前記誘電体前駆体膜を加熱して乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程で乾燥された前記誘電体前駆体膜を加熱して脱脂する脱脂工程と、該脱脂工程で脱脂された前記誘電体前駆体膜を加熱して誘電体膜とする焼成工程とを具備し、
前記乾燥工程では、実質的に酸素を含有する雰囲気ガス下で、当該雰囲気ガスの流れを実質的に停止させて行うことを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項2】
請求項1において、前記乾燥工程で、前記雰囲気ガスは、酸素以外の成分が不活性ガスからなることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項3】
請求項2において、前記不活性ガスが、窒素からなることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項4】
請求項1〜3の何れかにおいて、前記乾燥工程で、実質的に酸素を含有する雰囲気ガスとは、当該雰囲気ガスの酸素濃度が1%以上であることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項5】
請求項1〜4の何れかにおいて、前記乾燥工程で、前記雰囲気ガスの流れを実質的に停止させるとは、前記誘電体前駆体膜に当接する当該雰囲気ガスの風速を0.3m/sec以下とすることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項6】
請求項1〜5の何れかにおいて、前記多成分系のゾルが、少なくとも鉛成分を含む誘電体膜を構成する金属を含む有機金属化合物を含有するコロイド溶液であることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項7】
請求項1〜6の何れかにおいて、前記誘電体膜がチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)であることを特徴とする誘電体膜の製造方法。
【請求項8】
請求項1〜7の何れかの誘電体膜の製造方法を用いて、基板の一方面側に設けられた振動板と、該振動板上に設けられた下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子とを具備するアクチュエータ装置を製造することを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法。
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は、圧電材料を含む誘電材料からなる誘電体膜の製造方法及び圧電材料からなる圧電体膜を有する圧電素子を具備するアクチュエータ装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
液体噴射ヘッド等に用いられる圧電素子は、電気機械変換機能を呈する圧電材料からなる圧電体膜を2つの電極で挟んだ素子であり、圧電体膜は、例えば、結晶化した圧電性セラミックスにより構成されている。
【0003】
また、このような圧電素子を用いた液体噴射ヘッドとしては、例えば、インク滴を吐出するノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドがある。インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モードの圧電アクチュエータを使用したものと、たわみ振動モードの圧電アクチュエータを使用したものの2種類が実用化されている。たわみ振動モードのアクチュエータを使用したものとしては、例えば、振動板の表面全体に亙って成膜技術により均一な圧電体膜を形成し、この圧電体層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けることによって各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものが知られている。
【0004】
また、圧電素子を構成する圧電体層の製造方法としては、いわゆるゾル−ゲル法が知られている。すなわち、下電極を形成した基板上に有機金属化合物のゾルを塗布して乾燥およびゲル化(脱脂)させて圧電体の前駆体膜を形成する工程を少なくとも一回以上実施し、その後、高温で熱処理(焼成)して結晶化させる。そして、これらの工程を複数回繰り返し実施することで所定厚さの圧電体層(圧電体薄膜)を製造している(例えば、特許文献1参照)。
【0005】
しかしながら、乾燥工程における雰囲気ガスの違いや雰囲気ガスの流れによって、乾燥後の誘電体膜の厚さにバラツキが生じ、焼成後の誘電体膜の結晶配向にもバラツキが生じてしまい優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができないという問題がある。
【0006】
【特許文献1】特開平9−223830号公報(第4〜6頁)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明はこのような事情に鑑み、優れた圧電特性を得ることができる誘電体膜の製造方法及びアクチュエータ装置の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決する本発明の第1の態様は、多成分系のゾルを塗布して誘電体前駆体膜を形成する塗布工程と、該塗布工程で塗布された前記誘電体前駆体膜を加熱して乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程で乾燥された前記誘電体前駆体膜を加熱して脱脂する脱脂工程と、該脱脂工程で脱脂された前記誘電体前駆体膜を加熱して誘電体膜とする焼成工程とを具備し、前記乾燥工程では、実質的に酸素を含有する雰囲気ガス下で、当該雰囲気ガスの流れを実質的に停止させて行うことを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第1の態様では、所定の雰囲気ガスの条件で乾燥工程を行うことにより、焼成後の誘電体膜の配向性を向上して、優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。また、実質的に酸素を含有しない不活性ガス又は、不活性ガスを主成分とする雰囲気ガス下で乾燥工程を行う場合には、雰囲気ガスを流しても、雰囲気ガスの流れを停止させてもよく、このような条件で乾燥工程を行った場合にも、誘電体膜の配向性を向上して優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0009】
本発明の第2の態様は、第1の態様において、前記乾燥工程で、前記雰囲気ガスは、酸素以外の成分が不活性ガスからなることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第2の態様では、酸素以外の成分として不活性ガスを用いることで、誘電体膜を反応させることなく優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0010】
本発明の第3の態様は、第2の態様において、前記不活性ガスが、窒素からなることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第3の態様では、窒素からなる不活性ガスにより、誘電体膜を反応させることなく優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0011】
本発明の第4の態様は、第1〜3の何れかの態様において、前記乾燥工程で、実質的に酸素を含有する雰囲気ガスとは、当該雰囲気ガスの酸素濃度が1%以上であることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第4の態様では、1%以上の酸素を含有する雰囲気ガス下で乾燥工程を行う場合には、雰囲気ガスの流れを停止させることにより、優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0012】
本発明の第5の態様は、第1〜4の何れかの態様において、前記乾燥工程で、前記雰囲気ガスの流れを実質的に停止させるとは、前記誘電体前駆体膜に当接する当該雰囲気ガスの風速を0.3m/sec以下とすることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第5の態様では、雰囲気ガスの流れを所定の風速以下とすることで、優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0013】
本発明の第6の態様は、第1〜5の何れかの態様において、前記多成分系のゾルが、少なくとも鉛成分を含む誘電体膜を構成する金属を含む有機金属化合物を含有するコロイド溶液であることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第6の態様では、有機金属化合物を含有するコロイド溶液を乾燥させる際に、雰囲気ガスの条件を規定することで、優れた圧電特性の誘電体膜を得ることができる。
【0014】
本発明の第7の態様は、第1〜6の何れかの態様において、前記誘電体膜がチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)であることを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第7の態様では、Zr/Tiが均一に分布した誘電体膜が得られる。
【0015】
本発明の第8の態様は、第1〜7の何れかの態様の誘電体膜の製造方法を用いて、基板の一方面側に設けられた振動板と、該振動板上に設けられた下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子とを具備するアクチュエータ装置を製造することを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第8の態様では、所望の結晶状態の誘電体膜からなる圧電体層を有する圧電素子を備えたアクチュエータ装置とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。以下の実施形態では、液体噴射ヘッドの一例としてのインクジェット式記録ヘッドを本発明のアクチュエータ装置の具体例として挙げ、併せて本発明の誘電体膜の製造方法及びアクチュエータ装置の製造方法を説明する。
【0017】
(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態1に係るインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図であり、図2は、図1の平面図及び断面図である。図示するように、流路形成基板10は、本実施形態では面方位(110)のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ0.5〜2μmの弾性膜50が形成されている。流路形成基板10には、複数の圧力発生室12がその幅方向に並設されている。また、流路形成基板10の圧力発生室12の長手方向外側の領域には連通部13が形成され、連通部13と各圧力発生室12とが、各圧力発生室12毎に設けられたインク供給路14を介して連通されている。なお、連通部13は、後述する保護基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路14は、圧力発生室12よりも狭い幅で形成されており、連通部13から圧力発生室12に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
【0018】
また、流路形成基板10の開口面側には、各圧力発生室12のインク供給路14とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口21が穿設されたノズルプレート20が、後述するマスク膜を介して接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。なお、ノズルプレート20は、厚さが例えば、0.01〜1mmで、線膨張係数が300℃以下で、例えば2.5〜4.5[×10-6/℃]であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又は不錆鋼などからなる。
【0019】
一方、このような流路形成基板10の開口面とは反対側には、上述したように、厚さが例えば約1.0μmの二酸化シリコン(SiO)からなる弾性膜50が形成され、この弾性膜50上には、厚さが例えば、約0.4μmの酸化ジルコニウム(ZrO)からなる絶縁体膜55が形成されている。また、この絶縁体膜55上には、厚さが例えば、約0.1〜0.2μmの下電極膜60と、厚さが例えば、約1.0μmの圧電体層70と、厚さが例えば、約0.05μmの上電極膜80とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子300を構成している。ここで、圧電素子300は、下電極膜60、圧電体層70及び上電極膜80を含む部分をいう。一般的には、圧電素子300の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層70を各圧力発生室12毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び圧電体層70から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。本実施形態では、下電極膜60は圧電素子300の共通電極とし、上電極膜80を圧電素子300の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室毎に圧電体能動部が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子300と当該圧電素子300の駆動により変位が生じる振動板とを合わせて圧電アクチュエータと称する。なお、本実施形態では、弾性膜50、絶縁体膜55及び下電極膜60が振動板として作用する。
【0020】
そして、このような各圧電素子300の上電極膜80には、例えば、金(Au)等からなるリード電極90がそれぞれ接続され、このリード電極90を介して各圧電素子300に選択的に電圧が印加されるようになっている。
【0021】
また、流路形成基板10上の圧電素子300側の面には、圧電素子300に対向する領域に圧電素子保持部32を有する保護基板30が接合されている。圧電素子300は、この圧電素子保持部32内に形成されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。さらに、保護基板30には、流路形成基板10の連通部13に対応する領域にリザーバ部31が設けられている。このリザーバ部31は、本実施形態では、保護基板30を厚さ方向に貫通して圧力発生室12の並設方向に沿って設けられており、上述したように流路形成基板10の連通部13と連通されて各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバ100を構成している。
【0022】
また、保護基板30の圧電素子保持部32とリザーバ部31との間の領域には、保護基板30を厚さ方向に貫通する貫通孔33が設けられ、この貫通孔33内に下電極膜60の一部及びリード電極90の先端部が露出され、これら下電極膜60及びリード電極90には、図示しないが、駆動ICから延設される接続配線の一端が接続される。
【0023】
なお、保護基板30の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板10の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、本実施形態では、流路形成基板10と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。
【0024】
また、保護基板30上には、封止膜41及び固定板42とからなるコンプライアンス基板40が接合されている。封止膜41は、剛性が低く可撓性を有する材料(例えば、厚さが6μmのポリフェニレンサルファイド(PPS)フィルム)からなり、この封止膜41によってリザーバ部31の一方面が封止されている。また、固定板42は、金属等の硬質の材料(例えば、厚さが30μmのステンレス鋼(SUS)等)で形成される。この固定板42のリザーバ100に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部43となっているため、リザーバ100の一方面は可撓性を有する封止膜41のみで封止されている。
【0025】
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ100からノズル開口21に至るまで内部をインクで満たした後、図示しない駆動ICからの記録信号に従い、圧力発生室12に対応するそれぞれの下電極膜60と上電極膜80との間に電圧を印加し、弾性膜50、下電極膜60及び圧電体層70をたわみ変形させることにより、各圧力発生室12内の圧力が高まりノズル開口21からインク滴が吐出する。
【0026】
ここで、このようなインクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図3〜図5を参照して説明する。なお、図3〜図5は、圧力発生室12の長手方向の断面図である。まず、図3(a)に示すように、シリコン単結晶基板からなる流路形成基板10を約1100℃の拡散炉で熱酸化し、その表面に弾性膜50及び保護膜51となる二酸化シリコン膜52を形成する。次いで、図3(b)に示すように、弾性膜50(二酸化シリコン膜52)上に、ジルコニウム(Zr)層を形成後、例えば、500〜1200℃の拡散炉で熱酸化して酸化ジルコニウム(ZrO)からなる絶縁体膜55を形成する。
【0027】
次いで、図3(c)に示すように、例えば、白金又はイリジウムとからなる下電極膜60を絶縁体膜55の全面に、例えば、スパッタリング法により形成する。
【0028】
次に、図3(d)に示すように、下電極膜60上にチタン(Ti)からなり、厚さが1〜20nm、本実施形態では厚さが4.5nmのチタン層65を形成する。チタン層65は、例えば、スパッタリング法で形成することができる。ここで、チタン層65の成膜は、下電極膜60の成膜から連続プロセスで行う。この連続プロセスとは、両者の成膜処理の間に基板温度の低下及び成膜時のガス以外のガスに接触することがないことをいう。このように、連続プロセスで成膜した場合、連続で成膜しないときと比較して、チタン層65は下地の下電極膜60の配向の影響を強く受けることになる。
【0029】
このように下電極膜60の上にチタン層65を設けることにより、後の工程で下電極膜60上にチタン層65を介して圧電体層70を形成する際に圧電体層70の優先配向方位を(100)に制御することができ、電気機械変換素子として好適な圧電体層70を得ることができる。なお、チタン層65は、圧電体層70を焼成により形成する際に、チタン酸鉛等中間生成物を形成し、圧電体層70の結晶化を助け良好な結晶を得られるようにするが、その厚さによって焼成後には圧電体層70中に拡散するか、又は下電極膜60と圧電体層70との間に残留する。本実施形態では、図2に示すように、チタン層65は、圧電体層70を形成した際に拡散したこととする。そして、このように成膜した下電極膜60及びチタン層65を、図3(e)に示すように、所定形状にパターニングする。
【0030】
このように良好に形成されたチタン層65上に、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛からなる圧電体層70を形成することで、圧電体層70は下電極膜60の配向の影響を受けることなく自由成長して結晶性が向上し、且つ均一化される。例えば、本実施形態では、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層70を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いて圧電体層70を形成した。
【0031】
圧電体層70の形成手順としては、まず、図4(a)に示すように、チタン層65上にPZT前駆体膜である圧電体前駆体膜71を成膜する。すなわち、流路形成基板用ウェハ110上に金属有機化合物を含むゾル(溶液)を塗布する(塗布工程)。次いで、この圧電体前駆体膜71を所定温度に加熱して一定時間乾燥させる(乾燥工程)。例えば、本実施形態では、圧電体前駆体膜71を155℃で30分保持することで乾燥することができる。また、本実施形態では、乾燥工程での昇温レートをおよそ4℃/secとした。なお、ここで言う「昇温レート」とは、加熱開始時の温度(室温)と到達温度との温度差の20%上昇した温度から、温度差の80%の温度に達するまでの温度の時間変化率と規定する。例えば、室温25℃から100℃まで50秒で昇温させた場合の昇温レートは、(100−25)×(0.8−0.2)/50=0.9[℃/sec]となる。
【0032】
この乾燥工程では、実質的に酸素を含有する雰囲気ガス下か、又は不活性ガスからなる雰囲気ガス下で行い、且つ実質的に酸素を含有する不活性ガス下で行う場合には、雰囲気ガスの流れを実質的に停止した状態で行う。また、実質的に酸素を含有する雰囲気ガスを用いる場合には、酸素以外の成分を不活性ガスとするのが好ましい。ここで、実質的とは、雰囲気下の酸素濃度が微量であるが、含有されていれば良いことを言う。
【0033】
すなわち、酸素を含有した雰囲気ガスを用いる場合には、雰囲気ガスの供給を停止して、雰囲気ガスが圧電体前駆体膜71に当接する流れを停止させて行う。また、実質的に酸素を含有しない不活性ガス又は、不活性ガスを主成分とする雰囲気ガスを用いる場合には、雰囲気ガスの供給を停止して雰囲気ガスの流れを停止させて行っても、雰囲気ガスを供給して雰囲気ガスが圧電体前駆体膜71に当接する流れを作って行ってもよい。
【0034】
また、実質的に酸素を含有する雰囲気ガスは、酸素以外の成分が不活性ガスであるのが好ましい。なお、実質的に酸素を含有するとは、雰囲気ガスの酸素濃度が1%以上のことを言う。また、実質的に流れを停止させるとは、雰囲気ガスが圧電体前駆体膜71に当接する風速が0.3m/sec以下のことを言う。
【0035】
さらに、不活性ガスとしては、例えば、窒素(N)、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)、キセノン(Xe)及びラドン(Rn)などが挙げられる。
【0036】
このような条件で乾燥工程を行うことにより、詳しくは後述するが、乾燥工程における雰囲気ガスの種類及び雰囲気ガスの供給量による流れによって、圧電体前駆体膜71の特性を変化させることなく、乾燥上がりの膜厚を制御することができる。また、乾燥工程における雰囲気ガスの種類及び雰囲気ガスの流れによって焼成工程により望ましい圧電特性の圧電体膜72を得ることができる。
【0037】
次いで、大気雰囲気下において400℃で10分間、圧電体前駆体膜71を加熱して脱脂する(脱脂工程)。なお、ここで言う脱脂とは、ゾル膜の有機成分を、例えば、NO、CO、HO等として離脱させることである。そして、このような塗布・乾燥・脱脂の工程を、所定回数、例えば、本実施形態では、2回繰り返すことで、図4(b)に示すように、圧電体前駆体膜71を所定厚に形成する。なお、本実施形態では、塗布工程・乾燥工程・脱脂工程を2回繰り返すことで所定厚の圧電体前駆体膜71を形成したが、勿論、繰り返し回数は2回に限らず、1回のみでもよいし、3回以上でもよい。
【0038】
その後、この圧電体前駆体膜71を赤外線加熱装置(RTA)で加熱処理することによって結晶化させて圧電体膜72を形成する(焼成工程)。すなわち、圧電体前駆体膜71を焼成することでチタン層65を核として結晶が成長して圧電体膜72が形成される。例えば、本実施形態では、約650℃で5分間加熱を行って圧電体前駆体膜71を焼成して圧電体膜72を形成した。このように形成した圧電体膜72は自由成長しており、結晶は(100)面に優先配向する。
【0039】
なお、焼成工程における昇温レートは、100℃/secである。また、乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程で用いる加熱装置としては、例えば、ホットプレートや赤外線ランプの照射により加熱するRTP(Rapid Thermal Processing)装置などが挙げられる。
【0040】
さらに、上述した塗布・乾燥・脱脂・焼成の工程を、複数回繰り返すことにより、図4(c)に示すように、複数層、本実施形態では、5層の圧電体膜72からなる所定厚さの圧電体層70を形成する。例えば、ゾルの塗布1回あたりの膜厚が0.1μm程度の場合には、圧電体層70全体の膜厚は約1μmとなる。
【0041】
なお、圧電体層70の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電性圧電性材料に、ニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマス又はイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等を用いてもよい。その組成は、圧電素子の特性、用途等を考慮して適宜選択すればよいが、例えば、PbTiO(PT)、PbZrO(PZ)、Pb(ZrTi1−x)O(PZT)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O−PbTiO(PMN−PT)、Pb(Zn1/3Nb2/3)O−PbTiO(PZN−PT)、Pb(Ni1/3Nb2/3)O−PbTiO(PNN−PT)、Pb(In1/2Nb1/2)O−PbTiO(PIN−PT)、Pb(Sc1/3Ta2/3)O−PbTiO(PST−PT)、Pb(Sc1/3Nb2/3)O−PbTiO(PSN−PT)、BiScO−PbTiO(BS−PT)、BiYbO−PbTiO(BY−PT)等が挙げられる。また、圧電体層70の製造方法は、ゾル−ゲル法に限定されず、例えば、MOD(Metal-Organic Decomposition)法等を用いてもよい。
【0042】
(試験例)
乾燥工程における圧電体前駆体膜71の雰囲気ガスの種類及び雰囲気ガスの流れを変えて加熱し、各圧電体前駆体膜71の膜厚を測定した。この結果を図6に示す。
【0043】
具体的には、窒素(N)100%の雰囲気ガスA、酸素(O)100%の雰囲気ガスB及び窒素50%、酸素50%の雰囲気ガスCの3種類の雰囲気ガスA〜Cで乾燥させたところ、図6(b)に示すように、雰囲気ガスB及びCのように酸素濃度を増やすことによって膜厚が減少するため、雰囲気ガスの酸素濃度によって圧電体前駆体膜71の乾燥上がりの膜厚を制御することができることが分かった。
【0044】
また、各雰囲気ガスA〜Cの供給量、すなわち、圧電体前駆体膜71の表面に当接する雰囲気ガスA〜Cの流れる量を変化させたところ、図6(a)に示すように、雰囲気ガスA〜Cの流れによって圧電体前駆体膜71の乾燥上がりの膜厚を制御することができることが分かった。これは、ゾルの表面が乾燥し、内部の有機物が抜け出さないことにより圧電体前駆体膜71の膜厚が変化すると考えられる。
【0045】
また、上述した実施形態1と同様の製造工程によって、4層の圧電体膜72からなる圧電体層70を形成する際の圧電体前駆体膜71の乾燥工程において、雰囲気ガスAを2L/minで供給して乾燥した場合を実施例1とした。
【0046】
同様に、圧電体前駆体膜71の乾燥工程において、雰囲気ガスBを2L/minで供給して乾燥した場合を比較例1とした。
【0047】
また、同様に、圧電体前駆体膜71の乾燥工程において、雰囲気ガスBを0L/min、すなわち供給しないで乾燥した場合を実施例2とした。
【0048】
そして、実施例1、2及び比較例1の各圧電体層のX線回折測定を行った。この結果を図7に示す。なお、図7(a)は(100)回折強度、図7(b)は(100)配向率、図7(c)は(100)ピークの半価幅である。
【0049】
図7に示すように、比較例1の圧電体層のみ、(100)配向性が悪いことが分かる。また、比較例1の圧電体層の(100)回折強度は、実施例1及び2に比べて2割程度低めであり、測定点(−46,46)に至っては半分程度であることが分かる。さらに、比較例1の(100)ピークの半価幅は、実施例1及び2に比べて0.05°程度広いことが分かる。そして、比較例1の圧電体層は、目視によって明らかに色むらが発生しており、この部分は特に(100)配向性が悪いことが分かる。
【0050】
この結果によって、乾燥工程では、酸素を含有する雰囲気ガスを用いると共に、雰囲気ガスを供給して、雰囲気ガスが圧電体前駆体膜71の表面に当接する流れを作って加熱することにより、ゾルに通常とは異なる反応が発生していると考えられる。
【0051】
そこで、実施例1の雰囲気ガスAを2L/minで供給して乾燥した場合の圧電体前駆体膜、比較例1の雰囲気ガスBを2L/minで供給して乾燥した場合の圧電体前駆体膜、実施例2の雰囲気ガスBを0L/min、すなわち供給しないで乾燥した場合の圧電体前駆体膜について、フーリエ変換赤外分光装置(FT−IR装置)を用いて赤外線吸収スペクトルを測定した。この結果を図8に示す。
【0052】
図8に示すように、全体的なピークの差があるが、これは膜厚の大小を反映しているものなので、ゾルの反応とは無関係であると考えられる。そして、図8(c)に示すように、比較例1の圧電体前駆体膜では、波数2130cm−1でピークが現れている。この条件では、ゾルに望ましくない反応が起こっていることが示唆される。また、このピークは、雰囲気ガスBを1L/minで供給した場合も、雰囲気ガスCを1L/min及び2L/minで供給した場合も見られた。したがって、酸素を含有する雰囲気ガスB及びCを用いる場合には、雰囲気ガスB及びCが圧電体前駆体膜の表面に当接する流れを停止させることによって、(100)配向の圧電特性に優れた圧電体層を得ることができることが分かる。
【0053】
すなわち、乾燥工程では、実質的に酸素を含有する雰囲気ガス下か、又は不活性ガスからなる雰囲気ガス下で行い、且つ実質的に酸素を含有する不活性ガス下で行う場合には、雰囲気ガスの流れを実質的に停止した状態で行うことにより、(100)配向の圧電特性に優れた圧電体層70を得ることができる。
【0054】
なお、このように圧電体層70を形成した後は、図5(a)に示すように、例えば、イリジウムからなる上電極膜80を流路形成基板10の全面に形成すると共に、圧電体層70及び上電極膜80を、各圧力発生室12に対向する領域にパターニングして圧電素子300を形成する。次に、図5(b)に示すように、流路形成基板10の全面に亘って、例えば、金(Au)等からなるリード電極90を形成後、各圧電素子300毎にパターニングする。
【0055】
次に、図5(c)に示すように、パターニングされた複数の圧電素子300を保持する保護基板30を、流路形成基板10上に例えば接着剤34によって接合する。なお、保護基板30には、リザーバ部31、圧電素子保持部32等が予め形成されている。また、保護基板30は、例えば、400μm程度の厚さを有するシリコン単結晶基板からなり、保護基板30を接合することで流路形成基板10の剛性は著しく向上することになる。
【0056】
次に、図5(d)に示すように、流路形成基板10の圧電素子300が形成された面とは反対側の二酸化シリコン膜52を所定形状にパターニングすることで保護膜51を形成し、保護膜51をマスクとして流路形成基板10をKOH等のアルカリ溶液を用いた異方性エッチング(ウェットエッチング)することにより、流路形成基板10に圧力発生室12、連通部13及びインク供給路14等を形成する。
【0057】
その後は、流路形成基板10の保護基板30とは反対側の面にノズル開口21が穿設されたノズルプレート20を接合すると共に、保護基板30にコンプライアンス基板40を接合することで、図1に示すようなインクジェット式記録ヘッドが形成される。
【0058】
なお、実際には、上述した一連の膜形成及び異方性エッチングによって一枚のウェハ上に多数のチップを同時に形成し、プロセス終了後、図1に示すような一つのチップサイズの流路形成基板10毎に分割することでインクジェット式記録ヘッドが形成される。
【0059】
(他の実施形態)
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述した実施形態1では、下電極膜60をパターニングすることにより形成した後に圧電体層70を形成するようにしたが、デバイスの関係上、下電極膜をパターニングすることなく流路形成基板10上の全面に形成した後、1層目の圧電体膜72を形成し、その後、下電極膜をパターニングするようにしてもよい。
【0060】
また、このような本発明の液体噴射ヘッドは、インクカートリッジ等と連通するインク流路を具備する記録ヘッドユニットの一部を構成して、液体噴射装置に搭載される。図9は、その液体噴射装置の一例を示す概略図である。
【0061】
図9に示すように、液体噴射ヘッドを有する記録ヘッドユニット1A及び1Bは、インク供給手段を構成するカートリッジ2A及び2Bが着脱可能に設けられ、この記録ヘッドユニット1A及び1Bを搭載したキャリッジ3は、装置本体4に取り付けられたキャリッジ軸5に軸方向移動自在に設けられている。この記録ヘッドユニット1A及び1Bは、例えば、それぞれブラックインク組成物及びカラーインク組成物を吐出するものとしている。
【0062】
そして、駆動モータ6の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト7を介してキャリッジ3に伝達されることで、記録ヘッドユニット1A及び1Bを搭載したキャリッジ3はキャリッジ軸5に沿って移動される。一方、装置本体4にはキャリッジ軸5に沿ってプラテン8が設けられており、図示しない給紙ローラなどにより給紙された紙等の記録媒体である記録シートSがプラテン8上に搬送されるようになっている。
【0063】
ここで、上述した実施形態においては、本発明の液体噴射ヘッドの一例として液体噴射ヘッドを説明したが、液体噴射ヘッドの基本的構成は上述したものに限定されるものではない。本発明は、広く液体噴射ヘッドの全般を対象としたものであり、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ELディスプレー、FED(面発光ディスプレー)等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオchip製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等にも適用することができる。
【0064】
勿論、このような液体噴射ヘッドを搭載した液体噴射装置も特に限定されるものではない。
【0065】
さらに、本発明は、このような液体噴射ヘッドに圧力発生手段として搭載されるアクチュエータ装置だけでなく、あらゆる装置に搭載されるアクチュエータ装置に適用することができる。例えば、アクチュエータ装置は、上述したヘッドの他に、センサー等にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【0066】
【図1】実施形態1に係る記録ヘッドの分解斜視図である。
【図2】実施形態1に係る記録ヘッドの平面図及び断面図である。
【図3】実施形態1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
【図4】実施形態1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
【図5】実施形態1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
【図6】試験例に係る雰囲気ガスと膜厚との関係を示すグラフである。
【図7】試験例に係る各圧電体層のX線回折測定の結果を示すグラフである。
【図8】試験例に係る圧電体前駆体膜の赤外線吸収スペクトルの測定結果を示すグラフである。
【図9】本発明の実施形態に係るインクジェット式記録装置の概略斜視図である。
【符号の説明】
【0067】
10 流路形成基板、 12 圧力発生室、 20 ノズルプレート、 21 ノズル開口、 30 保護基板、 40 コンプライアンス基板、 50 弾性膜、 60 下電極膜、 65 チタン層、 70 圧電体膜、 80 上電極膜、 300 圧電素子




 

 


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