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発明の名称 蛍光X線分析装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2007−10603(P2007−10603A)
公開日 平成19年1月18日(2007.1.18)
出願番号 特願2005−194655(P2005−194655)
出願日 平成17年7月4日(2005.7.4)
代理人 【識別番号】100094145
【弁理士】
【氏名又は名称】小野 由己男
発明者 岩田 進裕 / 谷 美幸 / 岩本 洋 / 久角 隆雄 / 坂口 悦美
要約 課題
高速・高精度な蛍光X線分析装置を提供する。

解決手段
蛍光X線分析装置1は、測定試料7が配置される試料ステージ2と、測定試料7に向けてX線15を発生するX線管球3と、測定試料7からの蛍光X線16を検出するための検出器と、試料7と検出器4との間、またはX線管球3と試料7との間に配置されたX線を集光するためのX線光学素子11とを備えている。
特許請求の範囲
【請求項1】
測定試料が配置される試料台と、
前記測定試料に向けてX線を発生するX線発生手段と、
前記測定試料からの蛍光X線を検出するための検出器と、
前記試料と前記検出器との間、または前記X線発生手段と前記試料との間に配置された、X線を集光するためのX線光学素子と、
を備えることを特徴とする蛍光X線分析装置。
【請求項2】
前記X線光学素子の位置・姿勢制御を行うアクチュエータをさらに備えることを特徴と請求項1記載の蛍光X線分析装置。
【請求項3】
検出物質と必要な受光量との関係を有する評価テーブルに基づいて前記アクチュエータを制御する制御回路をさらに備えていることを特徴とする請求項2記載の蛍光X線分析装置。
【請求項4】
前記制御回路は、前記試料の均質状態、形状等に基づいて、前記位置・姿勢制御の要否を判断することを特徴とする請求項3記載の蛍光X線分析装置。


発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は、蛍光X線分析装置、特に、微小領域から散乱する蛍光X線を測定して元素分析を行う蛍光X線分析装置に関する。
【背景技術】
【0002】
蛍光X線分析装置は、試料にX線を照射するX線源と、試料より二次的に発生する二次X線(いわゆる蛍光X線)を検出するX線検出器とを備えている。蛍光X線は、元素固有のエネルギーを持っているので、そのエネルギーからモズレー則により定性分析が、そのエネルギーのX線強度(光子の数)から定量分析が可能になる。
従来の蛍光X線分析装置を図9で説明する。蛍光X線分析装置は、主に、試料7が搭載される試料ステージ2と、一次X線15を発生させるX線管球3と、蛍光X線16を受光・分析する半導体検出器4とを備えている。X線管球3は、試料ステージ2の真上に配置されており、真下に向けてX線15を照射可能である。半導体検出器4は、試料ステージ2の斜め上方に配置されている。蛍光X線分析装置は、さらに、半導体検出器4を温調するための冷却装置6と、半導体検出器4で受光した蛍光X線16を信号処理する計数回路9と、測定したデータを定量計算、マッピング表示、等々を行うデータ処理部10とを備えている(例えば、特許文献1を参照。)。
【特許文献1】特開平9-329557号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
従来の蛍光X線分析装置では、高速な分析が困難であるという問題があった。高速な分析を実現するには、出来るだけ多くの蛍光X線16を検出器4で受光する必要がある。受光量を多くするための手段としては、試料7で反射・散乱する蛍光X線16を広範囲で採取するために、半導体検出器4の受光面積を大きくすること、および半導体検出器4を試料7に近づけることが考えられる。
【0004】
しかしながら、半導体検出器4の受光面積を大きくすると、配置スペースが限られてしまうため、半導体検出器4を試料7から遠ざけ無ければならない。つまり、両条件を満たすことは困難である。具体的には、受光量は試料7と半導体検出器4の距離の三乗に比例して減衰する。
2006年度から国内で適用される「RoHS指令」への対応においては、開発した商品に指定された環境負荷物質が含まれないよう管理することが強く求められる。この場合、測定対象部品は数万〜数十万点にも及ぶだけでなく、定期的に測定を実施する必要があるため、莫大な測定量となる。従って、指定された環境負荷物質を高速・高精度で検出する手段は不可欠なものとなる。
【0005】
本発明の目的は、高速・高精度な蛍光X線分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
請求項1に記載の蛍光X線分析装置は、測定試料が配置される試料台と、測定試料に向けてX線を発生するX線発生手段と、測定試料からの蛍光X線を検出するための検出器と、試料と検出器との間、またはX線発生手段と試料との間に配置されたX線を集光するためのX線光学素子とを備えている。
請求項2に記載の蛍光X線分析装置は、請求項1において、X線光学素子の位置・姿勢制御を行うアクチュエータをさらに備える。
【0007】
請求項3に記載の蛍光X線分析装置は、請求項2において、検出物質と必要な受光量の関係を有する評価テーブルに基づいてアクチュエータを制御する制御回路をさらに備えている。
請求項4に記載の蛍光X線分析装置では、請求項3において、制御回路は、試料の均質状態、形状等に基づいて、位置・姿勢制御の要否を判断する。
【発明の効果】
【0008】
本発明の蛍光X線分析装置によると、試料から散乱するX線の受光量を極大化することで、X線照射時間、測定時間を短縮することが可能となる。もしくは、同じ測定時間で比較した場合には、より高精度な測定結果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0009】
(第1の実施形態)
本発明のマイクロ蛍光X線分析装置の実施例を図1〜図3で説明する。
図1は装置全体の説明図である。蛍光X線分析装置1は、主に、試料7が搭載される試料ステージ2と、一次X線15を発生させるX線管球3と、蛍光X線16を受光・分析する半導体検出器4とを備えている。この実施形態では、X線管球3は、試料ステージ2の真上に配置されており、真下に向けてX線15を照射可能である。半導体検出器4は、試料ステージ2の斜め上方に配置されている。
【0010】
蛍光X線分析装置1は、さらに、半導体検出器4を温調するための冷却装置6と、半導体検出器4で受光した蛍光X線16を信号処理する計数回路9と、測定したデータを定量計算、マッピング表示、等々を行うデータ処理部10とを備えている。
蛍光X線分析装置1は、試料7から発生する蛍光X線16を集光するX線光学素子11をさらに備えている。X線光学素子11は、試料7と半導体検出器4との間に配置されている。X線光学素子11は、金属からなる円筒構造の内面に炭素原子を整列・積層させた構造で、最大反射角10度程度で蛍光X線16の方向を変更可能である。さらに詳細に説明すると、X線光学素子11は、結晶面が整ったグラファイトからなり、内周面は集光に適するように中央部が膨らんだ樽形状である。X線光学素子11は、開口方向が試料7と半導体検出器4とを結ぶ直線に沿うように配置されている。X線光学素子11は、試料7から放出される蛍光X線16の大半を検出器4に検出させることができる。そのため、検出器4での測定精度が向上し、さらに、測定時間が短縮される。
【0011】
装置1は、さらに、X線光学素子11の位置・姿勢を制御するアクチュエータ12と、アクチュエータ制御回路13とを備えている。
以下、アクチュエータ12と制御回路13について、X線光学素子11の微動と粗動に分けて説明する。
図2に示すように、X線光学素子11が取り付けられた光学基台121は、通常のXY軸テーブルに装着されており、図示しない駆動モータに連結されたリードスクリュー130によって、図の紙面に平行な方向(1)と方向(2)に移動(粗動)可能である。駆動モータは制御回路13によって駆動される。
【0012】
X線光学素子11には対向する側面に一対のコイル基板123が取り付けられ、X線光学素子11はサスペンションワイヤー122によって光学基台121に弾性支持されている。光学基台121には、コイル基板123の外側に対向した位置に一対の永久磁石124が固定されている。図3はコイル基板123のコイル基板パターンを示しており、長手方向両端に一対のTkコイル131が形成され、それらの間にFoコイル132が形成されている。図4は、永久磁石124の磁石着磁パターンを示している。
【0013】
X線光学素子11は、制御回路13からの指示によってコイル基板123に通電することによって、永久磁石124が発生する磁界内部で、電磁力によって紙面に平行な方向(2)および垂直な方向(3)へ微動する。より具体的には、X線光学素子11は、Tkコイル131に通電すると方向(2)に移動して、Foコイル132に通電すると方向(3)に微動する。
【0014】
以上より、X線光学素子11の位置・姿勢は、上記説明した粗動および微動の組合せによって制御される。なお、所定の位置・姿勢は半導体検出器4からの受光量の大きさに従い、制御回路13によって決定される。
図3は、アクチュエータ制御回路13の動作手順を示すフローチャートである。
本フローチャートでは、所定の精度で測定するのに必要な蛍光X線16の受光量と検出物質の関係を評価テーブルとして事前にデータベース構築する。そして、ステップS1において、半導体検出器4の蛍光X線16の受光量を評価テーブルと比較する。受光量が十分であれば、ステップS2に移行して、計数回路9およびデータ処理部10で演算・分析する。
【0015】
受光量が不十分な場合は、ステップS3に移行して、X線光学素子11をアクチュエータによって移動し、受光量が十分となる位置・姿勢に制御した後、ステップS2で演算・分析を行う。
ステップS3におけるX線光学素子11の位置制御の一例を、図6を用いて説明する。最初に、測定領域を図6に示す様に、分割する(分割セル)。次に、駆動モータを操作して、検出器中央軸が所定の分割セルの中央点を通過するように、駆動モータを用いて検出器4を粗動し、受光量を測定する。この動作は各分割セルに対して繰り返す。全ての分割セルの受光量測定の結果、最も光量の大きかった分割セルを抽出する。最後に、抽出した分割セルに対して、駆動モータによる騒動(方向(2))、微動アクチュエータによる微動(方向(2)、(3))を組み合わせて、光量が極大化するポイントを特定する。
【0016】
(第2の実施形態)
図7は、アクチュエータ制御回路13の動作手順を示すフローチャートである。
本フローチャートでは、最初に、ステップS5で試料7が均質か否かを判断し、均質である場合はステップS6に移行して、試料のX線照射面が平面であるか否かを判断する。ステップS6で測定対象が平面であると判断すると、X線光学素子11の位置・姿勢は変更する必要が無いという理由で、ステップS2で演算・分析する。
【0017】
なお、試料7の均質性や平面性は、あらかじめ用意したデータベースと図示しない撮像素子からの画像情報とを比較して判断する。
ステップS5,S6のいずれかでNoの判断が得られた場合は、ステップS1に移行して、前記実施形態のように、X線光学素子11をアクチュエータによって移動し、受光量が十分となる位置・姿勢に制御した後、ステップS2で演算・分析を行う。
【0018】
この場合は、制御回路13が試料の均質状態や形状等に基づいて位置・姿勢制御の要否を判断するため、位置・姿勢制御動作を減らすことができる。
(第3の実施の形態)
図8に示すように、X線管球3と試料7の間にX線光学素子11を配置し、試料7へ照射するX線15の位置・方向を制御してもよい。この場合は、試料7へのX線15の照射強度が向上する。また、蛍光X線16の散乱が少なくなり、検出器4において測定精度が向上したり、測定時間が短縮したりする。
【0019】
(他の実施形態)
なお、上記実施例では、X線光学素子11の位置・姿勢をアクチュエータによって制御し、蛍光X線16の受光量を極大化する方法に関して説明したが、半導体検出器4、試料ステージ2、X線管球3の位置・姿勢を単独もしくは連動して制御することによって、同様の効果を実現可能である。
【産業上の利用可能性】
【0020】
本発明の蛍光X線分析方法および装置は、研究・開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速化を図りたいプラント用として活用ができるものである。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】本発明に係るX線分析装置の概略構成図(第1の実施形態)
【図2】X線分析装置のアクチュエータ(第1の実施形態)
【図3】アクチュエータのコイルパターン(第1の実施形態)
【図4】アクチュエータの着磁パターン(第1の実施形態)
【図5】制御回路の動作手順を示すフローチャート(第1の実施形態)
【図6】X選考学素子の位置制御動作を説明する図(第1の実施形態)
【図7】本発明の制御回路の動作手順を示すフローチャート(第2の実施形態)
【図8】本発明に係るX線分析装置の概略構成図(第3の実施形態)
【図9】従来のX線分析装置の概略構成図
【符号の説明】
【0022】
1 X線管球
2 一次X線
4 半導体検出器
6 冷却装置
7 試料
8 蛍光X線
9 計数回路
10 データ処理部
11 X線光学素子
12 アクチュエータ
13 制御回路
14 試料台
121 光学基台
122 サスペンションワイヤー
123 コイル基板
124 永久磁石






 

 


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