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発明の名称 耐酸性目地材
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2007−224092(P2007−224092A)
公開日 平成19年9月6日(2007.9.6)
出願番号 特願2006−44404(P2006−44404)
出願日 平成18年2月21日(2006.2.21)
代理人
発明者 小野 哲哉 / 浅川 文男 / 小林 勝雄
要約 課題
目地材の耐酸性を高め、接着強さ及び伸びの要求を満足することである。

解決手段
主剤、硬化剤の2液混合型であり、少なくともエポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒からなる可撓性目地材であって、エポキシ樹脂の硬化剤が環状脂肪族アミンである耐酸性目地材であり、エポキシ樹脂とシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の固形分配合重量比が1:20〜1:1である耐酸性目地材である。
特許請求の範囲
【請求項1】
主剤、硬化剤の2液混合型であり、少なくともエポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒からなる可撓性目地材であって、エポキシ樹脂の硬化剤が環状脂肪族アミンである耐酸性目地材。
【請求項2】
前記エポキシ樹脂とシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の固形分配合重量比が1:20〜1:1である請求項1記載耐酸性目地材。
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は、下水道の目地材に関するものである。
【背景技術】
【0002】
下水道工事は開削工法、シールド工法、推進工法等が採用され、コンクリート管、種々のセグメント間継手部分の目地に可撓性と弾性に富む目地材が使用されている。これは振動、変異等の周囲の構成材料の変化に追従する必要があり、また、下水道という環境、また、現在乾式化の流れが進んでいることから特に耐酸性が要求されている。
【0003】
エポキシ樹脂、シリル基末端ポリアルキレンオキシド用硬化剤及び軽量骨材を含むA剤と、シリル基末端ポリアルキレンオキシド及びエポキシ樹脂用硬化剤を含むB剤からなる樹脂モルタル用組成物とし、可撓性を有する軽量樹脂モルタルの特徴はあるが、耐酸性には及んでいない。(特許文献1)
【特許文献1】特開2005−179134号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
解決しようとする問題点は、目地材の耐酸性を高め、接着強さ及び伸びの要求を満足することである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
請求項1の発明は、主剤、硬化剤の2液混合型であり、少なくともエポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒からなる可撓性目地材であって、エポキシ樹脂の硬化剤が環状脂肪族アミンである耐酸性目地材であり、エポキシ樹脂の硬化剤が環状脂肪族アミンであると耐酸性が著しくよくなる。
【0006】
請求項2の発明は、前記エポキシ樹脂とシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の固形分配合重量比が1:20〜1:1である請求項1記載耐酸性目地材であり、配合重量比が1:20〜1:1であることにより、可撓性(破断伸び10%以上)と耐酸性を両立できる。
【0007】
主剤、硬化剤の2液混合型とは、本発明ではエポキシ樹脂とシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の主に2種類の樹脂が対象となり、それぞれ主剤と硬化剤或いは硬化触媒を分別し2液混合する形態のもので、それぞれの主剤の配合物、硬化剤と硬化触媒の配合物、或いは一方の主剤と他方の硬化剤或いは硬化触媒等、配合物の安定性と配合成分の活性がなくならない限り2液であれば良く、例えばA液としてエポキシ樹脂と硬化触媒、B液としてシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂とエポキシ樹脂の硬化剤などであり、結果としてA液、B液等の呼称でしか言えないものである。また、促進剤等樹脂種に依存する場合も同様である。また、充填剤、希釈剤等は施工時の計量混合のし易さ、それぞれの液の扱い易さから適宜どちらに配合するかを決める。
【発明を実施するための最良の形態】
【0008】
耐酸性目地材
本発明の耐酸性目地材とは、2液を混合し、目地等に鏝で充填し、硬化後、伸び率が10〜300%有し、耐酸性が、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂とエポキシ樹脂の混合配合で使用されるエポキシ樹脂汎用硬化剤に比して格段に良いことである。
【0009】
エポキシ樹脂
エポキシ樹脂は1分子中にエポキシ基を2個以上もつ樹脂であり、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ならびにこれらを水添処理したエポキシ樹脂、メタキシレンジアミンやヒダントインなどをエポキシ化した含窒素エポキシ樹脂、あるいはNBRを含有するゴム変性エポキシ樹脂などが挙げられる。
【0010】
エポキシ樹脂硬化剤(環状脂肪族アミン)
エポキシ樹脂の硬化剤は環状脂肪族アミンであり、1,2−ジアミノシクロヘキサン、メンセンジアミン、イソフォロンジアミン、ビス(4−アミノー3−メチルシクロヘキシル)メタン、ジアミノジシクロヘキシルメタン、ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、3,9−ビス(3−アミノプロピル)2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカンおよびそれらのエポキシアダクト反応物、マイケル反応物、マンニッヒ反応物、シアノエチル化物、ケチミン化物等の変性物が挙げられる。中でも1,2−ジアミノシクロヘキサンが耐酸性の点で好ましい。エポキシ樹脂の硬化剤はエポキシ樹脂100重量部に対して1〜50重量部の範囲で添加される。
【0011】
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂は、主鎖がポリアルキレンオキサイド或いはこれにアクリルエステル等をグラフト等して変性したもので、分子量300〜15000のポリマーで、末端にシリル基を有する。1分子あたり少なくとも1つの加水分解性のアルコキシシリル基を持つものであって、接着剤、シーリング材などの主剤に広く利用されている。
このシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂は、アルコキシシリル基が水分で加水分解として架橋するか、硬化触媒により架橋することができる。
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂は組成物に柔軟性を賦与し、自身も架橋するために物性も落ちない。エポキシ樹脂100重量部に対して、100〜2000重量部の配合する。これは可撓性、伸び、耐酸性、接着性で好ましい結果が得られる。
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂は市販品として(株)カネカの製品 サイリルEST280、SAT010、SAT030、SAT200、SAT350、SAT400、SAX220、SAX770、MA440A、MA904、MAX501などがある。
【0012】
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒
本発明において、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒は、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂を架橋反応、硬化させるもので、例として、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫マレエート、ジブチル錫ジアセテート、オクチル酸錫、ステアリン酸錫、ナフテン酸錫などの錫カルボン酸金属塩類、ジブチル錫オキサイドとフタル酸エステルとの反応物、ジブチル錫ジアセチルアセトナート、ジ−n−ブチル錫−ジ−ラウレート、ジ−n−ブチル錫−ジ−ラウレート、ジ−n−ブチル錫−ジ−フタレート等の錫化合物などが挙げられる。
これらのシリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂の硬化触媒は、シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂100重量部に対してに、0.01〜50重量部、好ましくは0.1〜10重量部配合すればよい。この触媒は単独或いは2種以上を併用できる。
【0013】
促進剤
エポキシ樹脂の硬化性を高めるために、硬化促進剤を添加することも可能である。硬化促進剤としては乳酸、安息香酸、サリチル酸、エチレングリコール、グリセリン、トリエタノールアミン、フェノール、スチレン化フェノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等が挙げられ、これらを単独あるいは併せて用いる。
【0014】
脱水剤
シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂は水分により、架橋、硬化するため、配合物の安定を高めるため、脱水剤を用いる。例として、ビニルトリメトキシシラン、オルソギ酸エチルなどが挙げられる。シリル基末端ポリアルキレンオキサイド樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲で添加される。
【0015】
添加剤
その他、充填材として、混合性、鏝等作業性のために、粘度調整などの目的で配合され、具体例として、硅砂、硅砂粉、硅石粉、タルク、カーボンブラック、酸化チタン、カオリンなどの無機充填材、硬化樹脂の補強のためにガラス繊維などの補強材、軽量化及び粘度調整などのためにシラスバルーン、ガラスバルーンなどの中空体などが挙げられる。なかでも、硅砂が耐酸性などの面から好ましい。全配合量の1〜80重量%配合される。物性上樹脂含有率を落とせない場合、鏝裁き性、垂れにくさを改善するため、充填剤に併せて揺変剤を使用することも可能であり、気相反応合成シリカが適し、全重量の0.1〜30%が好ましい。
また組成物構成相互相溶化や充填剤、被着体に作用して、組成硬化物強化や接着性向上を目的として接着付与剤を配合する。A−1100(OSiスペシャリティズ社製、γ−アミノプロピルトリエトキシラン)、A−1120(OSiスペシャリティズ社製)、A−1122(OSiスペシャリティズ社製)、SH−6020(三井化学社製)などが挙げられる。
【0016】
その他、配合物に柔軟性、流動性などを付与するために希釈剤が配合されてもよい。その具体例としてフタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジ−2−エチルヘキシルなどフタル酸エステル系の希釈剤、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジイソノニル、アゼライン酸ジアルキル、セバシン酸ジブチル、エボキシ化大豆油などの希釈剤が挙げられる。希釈剤は全重量部に対して0〜50重量部が配合される。
【0017】
このほか 2液の混合状態の確認し易さ、目地材の着色を目的に顔料を配合することもできる。
【0018】
以下 実施例と比較例を示し、評価結果を示す。
【0019】
A液配合
表1に A液をエポキシ樹脂としてエピコート#828(商品名、ジャパンエポキシレジン(株)製ビスフェノールA型基本液状樹脂、エポキシ当量184〜194g/eq)、硬化触媒(シリル末端ポリアルキレンオキサイド樹脂)としてネオスタンU−220(商品名、日東化成(株)製ジブチル錫系)、安定化剤としてオクチル酸(東洋合成工業(株)製2−エチルヘキサン酸)、揺変剤としてレオロシールPM−20L(商品名、(株)トクヤマ製気相法シリカ)、顔料として、JR−701(商品名、テイカ(株)製、酸化チタン)、充填剤として硅石粉(平均粒径23μm)を配合し、混合撹拌してA1〜A4とした。
【表1】


【0020】
B液配合
B液配合にシリル末端ポリアルキレンオキサイド樹脂としてSAT350(商品名 (株)カネカ製)、エポキシ樹脂硬化剤として、アンカミン1770(商品名、エアープロダクツ社製、1,2ジアミノシクロヘキサン)、アンカミン1884(商品名、エアープロダクツ社製、1,2ジアミノシクロヘキサンのグリシジルエーテルアダクト物)、ラロミンC260(商品名、BASF製3,3’−ジメチル4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン)、アンカミンK−54(商品名、エアープロダクツ社製トリスジメチルアミノメチルフェノール)、揺変剤として、レオロシールPM−20L(商品名 (株)トクヤマ製気相法シリカ)、接着性付与剤としてA−1100(OSiスペシャリティズ社製、γ−アミノプロピルトリエトキシラン)、脱水剤としてA−171(OSiスペシャリティズ社製、ビニルトリメトキシシラン)、充填剤として硅石粉(平均粒径23μm)を配合し、撹拌してB1〜B5とした。
【表2】


【実施例1】
【0021】
表1のA1配合と表2のB1配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、実施例1の目地材とした。
【実施例2】
【0022】
表1のA1配合と表2のB2配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、実施例2の目地材とした。
【実施例3】
【0023】
表1のA1配合と表2のB3配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、実施例3の目地材とした。
【実施例4】
【0024】
表1のA2配合と表2のB5配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、実施例4の目地材とした。
【実施例5】
【0025】
表1のA3配合と表2のB1配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、実施例5の目地材とした。
【実施例6】
【0026】
表1のA4配合と表2のB1配合を1:1の重量比率で混合撹拌し、実施例6の目地材とした。
【0027】
比較例1
表1のA1配合と表2のB4配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、比較例1の目地材とした。
【0028】
比較例2
表1のA4配合と表2のB4配合を1:2の重量比率で混合撹拌し、比較例2の目地材とした。
【0029】
【表3】


【0030】
耐酸性評価
サンプル作成方法:それぞれA液とB液を混合し、真空脱泡を行い、これを泡の巻き込みがない様に塩化ビニル製の板に塗布し、これを用いて4×5×0.2(cm)のシートを作製した。これを23℃にて1週間静置した。
試験方法:このシートを10%硫酸水溶液に浸漬し、23℃にて静置し、経時による重量変化、寸法変化、硬度変化についての60日経過後の変化を測定した。下記、変化率は未処理時を100%として求めた。
重量変化:浸漬前の重量からの変化。測定方法は、シートを10%硫酸水溶液から取り出した後すぐにウエスで水分をふき取り、すぐに重量を測定し、重量変化率を算出した。
寸法変化:浸漬前に3cm間隔に標線を刻み、これが浸漬後のノギスで寸法を測定し、寸法変化率を算出した。
硬度変化:浸漬前の硬度(ショアーA硬度)からの変化。
耐酸性評価方法は、上記重量変化率が10%以下のもの、寸法変化率10%以下、ショアーA硬度の変化が10以下を基準とし、全てを満たしたものをA、一種が基準に満たないものをB、2種の基準に満たないものをCとした。
【0031】
伸び率
サンプル作成方法:それぞれA液とB液を混合し、真空脱泡を行い、これを泡の巻き込みがない様に塩化ビニル製の板に塗布し、これを用いて厚さ2mmのシートを作製した。これを23℃にて1週間静置した後、2号ダンベルで試験片を作製した。
評価方法:この2号ダンベル試験片をJIS K6251に従い、500mm/minのヘッド速度で引張試験を行い、破断時の伸び(最高伸び)をノギスにより測定し、伸び率を求めた。評価方法は下記に従った。
1:破断時の伸び率が100%以上
2:破断時の伸びが率100%未満50%以上
3:破断時の伸びが率50%未満
【0032】
引張強度(引張強さ)
サンプル作成方法:それぞれA液とB液を混合し、真空脱泡を行い、これを泡の巻き込みがない様に塩化ビニル製の板に塗布し、これを用いて厚さ2mmのシートを作製した。これを23℃にて1週間静置した後、2号ダンベルで試験片を作製した。
評価方法:この2号ダンベル試験片をJIS K6251に従い、500mm/minのヘッド速度で引張試験を行い、この最大強度を測定した。評価方法は下記に従った。
1:最大引張強度が2MPa以上
2:最大引張強度が2MPa未満1MPa以上
3:最大引張強度が1MPa未満
【0033】
接着性(接着強さ)
サンプル作成方法:それぞれA液とB液を混合し、これを用いて4×4×8cmのモルタルブロック同士を4×4cmの平面を接着面として接着させた。これを23℃にて1週間静置した。
評価方法:この試験片をJIS A6024に従い、モルタル曲げ試験を行い、変形速度1.5mm/minでこの最大強度を測定した。評価方法は下記に従った。
1:最大曲げ強度が4MPa以上
2:最大曲げ強度が4MPa未満2MPa以上
3:最大曲げ強度が2MPa未満




 

 


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