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貴金属粘土用原料粉末 - 三菱マテリアル株式会社
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発明の名称 貴金属粘土用原料粉末
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2007−51331(P2007−51331A)
公開日 平成19年3月1日(2007.3.1)
出願番号 特願2005−237254(P2005−237254)
出願日 平成17年8月18日(2005.8.18)
代理人 【識別番号】100076679
【弁理士】
【氏名又は名称】富田 和夫
発明者 阿曽 健 / 平澤 寿一 / 井戸 康夫
要約 課題
焼結温度の低い貴金属粘土を作ることができる貴金属粘土用原料粉末を提供する。

解決手段
粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒子充填空間率が30〜55%である貴金属粘土用原料粉末。
特許請求の範囲
【請求項1】
粒径:50μm以下を有しかつ粒子充填空間率が30〜55%である貴金属粉末または貴金属合金粉末からなることを特徴とする貴金属粘土用原料粉末。
【請求項2】
前記粒子充填空間率は、粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末を容量:25mlの容器に充填して高低差3.2mmを上下に2000サイクル振動させた状態の貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒子充填空間率であることを特徴とする請求項1記載の貴金属粘土用原料粉末。
【請求項3】
請求項1または2記載の貴金属粘土用原料粉末に有機系バインダーを混練してなることを特徴とする貴金属粘土。
【請求項4】
請求項3記載の貴金属粘土を使用して作製した造形物を乾燥した後焼結することを特徴とする貴金属焼結体の製造方法。
【請求項5】
請求項4記載の方法により製造した貴金属焼結体。
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
この発明は、焼結温度の低い貴金属粘土を作ることができる貴金属粘土用原料粉末に関するものである。
【背景技術】
【0002】
金銀などの貴金属からなる宝飾品または美術工芸品は一般に鋳造または鍛造により製造されが、近年、金銀粉末などの貴金属粉末を含んだ貴金属粘土を所定の形状に成形し、焼結して所定の形状を有する宝飾品または美術工芸品を製造する方法が提案されている。この方法によると、貴金属粘土を通常の粘土細工と同じように自由に造形を行うことができ、造形して得られた成形体は、乾燥したのち、焼結炉を設置した場所に運び、そこで焼結することにより極めて簡単に貴金属からなる装飾品または美術工芸品を製造することができる。
【0003】
前記従来の貴金属粘土の内でも、銀粘土が最も大量に使用されており、この銀粘土は、純度:99.9質量%以上を有し平均粒径:3〜20μmを有する銀またはそれらの合金粉末:70〜95質量%、セルローズ系水溶性バインダー:0.8〜8質量%、油脂:0.1〜3質量%、界面活性剤:0.03〜3質量%を含有し、残りが水からなることが知られている。
【0004】
しかし、この従来の銀粘土は、比較的高温で燒結する必要があるために高出力の電気炉を使用して焼結する必要があり、高出力の電気炉はある特定の場所に設置されているために銀粘土の成形体を高出力の電気炉の設置場所まで運搬し、そこで燒結しなければならなかった。そのために一般家庭にも設置することができる低出力で小型の電気炉を用いて手軽に銀の装飾品または美術工芸品を製造することのできる低温燒結可能な銀粘土が求められていた。
【0005】
かかる要望に答えるために一層低温で燒結することのできる銀粘土として、平均粒径:0.02〜4μmのAg微細粉末:15〜50質量%を含有し、残部が平均粒径:3〜20μmのAg粉末となるように粒度調整をした銀粉末を作製し、この粒度調整をした銀粉末に対して有機系バインダ−および水を添加し混練して作製した、
(a)混合銀粉末:70〜95質量%、有機系バインダ−:0.8〜8質量%を含有し、残りが水、
(b)混合銀粉末:70〜95質量%、有機系バインダー:0.8〜8質量%、界面活性剤:0.03〜3質量%を含有し、残りが水、
(c)混合銀粉末:70〜95質量%、有機系バインダー:0.8〜8質量%、油脂:0.1〜3質量%を含有し、残りが水、または、
(d)混合銀粉末:70〜95質量%、有機系バインダー:0.8〜8質量%、油脂:0.1〜3質量%、界面活性剤:0.03〜3質量%を含有し、残りが水からなる低温燒結性に優れた銀粘土が提供されている。
【0006】
そして、この銀粘土に含まれる有機系バインダーとしては、セルロース系バインダー、ポリビニール系バインダー、アクリル系バインダー、ワックス系バインダー、樹脂系バインダー、澱粉、ゼラチン、小麦粉などいかなるバインダーを使用してもよいが、セルロース系バインダー、特に水溶性セルロースバインダーが最も好ましいとされている(特許文献1参照)。
【0007】
さらに、平均粒径:2.2〜3.0μmの貴金属粉末:30〜70質量%を含有し、残部が平均粒径:5〜20μmの貴金属粉末からなる貴金属混合粉末と有機バインダー水溶液とを混練してなる貴金属造形用粘土が知られている(特許文献2参照)。
【特許文献1】特開2002−241802号公報
【特許文献2】特開2004−156077号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
これら従来の貴金属粘土は、いずれも平均粒径の異なる貴金属粉末を混合した貴金属混合粉末を原料粉末とし、この原料粉末に有機バインダー水溶液を加えて作製されるものであるが、これら従来の粒度調整した貴金属混合粉末を原料粉末とし貴金属粘土はいずれも低い温度で焼結しても焼結体を作製することができるが、得られた焼結体の密度および強度が十分に向上せず、焼結体の密度および強度の一層の向上が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【0009】
そこで、本発明者らは、高強度および高密度の焼結体を得るべく研究を行った。その結果、
(イ)貴金属粘土に含まれる粒径:50μm以下の貴金属原料粉末の粒子充填空間率が焼結温度に大きく影響を及ぼし、粒子充填空間率が小さいほど焼結温度が低下する、
(ロ)従来の貴金属原料粉末の粒子充填空間率は55越え〜70%の範囲内にあったのに対し、粒子充填空間率をこれより小さい30〜55%の貴金属原料粉末を用いて作製した貴金属粘土は焼結温度を一層低くすることができ、得られた貴金属焼結体の強度が向上する、という知見を得たのである。
【0010】
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであって、
(1)粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒子充填空間率が30〜55%である貴金属粘土用原料粉末、に特徴を有するものである。
前記粒子充填空間率は、粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末を容量:25mlの容器に充填して高低差3.2mmを上下に2000サイクル振動させた状態の貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒子充填空間率である。したがって、この発明は、
(2)前記粒子充填空間率は、粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末を容量:25mlの容器に充填して高低差3.2mmを上下に2000サイクル振動させた状態の貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒子充填空間率である前記(1)記載の貴金属粘土用原料粉末、に特長を有するものである。そして、前記粒子充填空間率は、粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末の体積をVとすし、粒径:50μm以下を有する貴金属粉末または貴金属合金粉末を容量:25mlの容器に充填して高低差3.2mmを上下に2000サイクル振動させた状態の貴金属粉末または貴金属合金粉末のかさ体積をVとすると、1−V/Vで求められる値である。
【0011】
この発明の貴金属原料粉末で使用する貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒径は50μm以下であり、この粒径は特に新規なものではなく、一般に広く市販されている貴金属粉末または貴金属合金粉末の粒径である。
【0012】
前記(1)または(2)記載の貴金属粘土用原料粉末に有機系バインダーを混練してこの発明の貴金属粘土を作製することができる。したがって、この発明は、(3)前記(1)または(2)記載の貴金属粘土用原料粉末に有機系バインダーを混練してなる貴金属粘土、に特徴を有するものである。
前記(3)記載の貴金属粘土を使用して作製した造形物を乾燥した後焼結することにより貴金属焼結体を製造することができる。したがって、この発明は、
(4)前記(3)記載の貴金属粘土を使用して作製した造形物を乾燥した後焼結する貴金属焼結体の製造方法、
(5)前記(4)記載の方法により製造した貴金属焼結体、に特徴を有するものである。
【0013】
この発明の貴金属粘土用原料粉末を含むこの発明の貴金属粘土は、前記(1)または(2)記載の貴金属粘土用原料粉末:85〜95質量%に、
(a)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、残部:水、
(b)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性セルロースバインダー:0.02〜4質量%、残部:水、
(c)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性アクリルバインダー:0.02〜1質量%、残部:水、
(d)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性セルロースバインダー:0.02〜4質量%、水溶性アクリルバインダー:0.02〜1質量%、残部:水、
(e)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、ポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレンオキサイド:0.02〜2質量%、残部:水、
(f)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性セルロースバインダー:0.02〜4質量%、ポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレンオキサイド:0.02〜2質量%、残部:水、
(g)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性アクリルバインダー:0.02〜1質量%、ポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレンオキサイド:0.02〜2質量%、残部:水、または、
(h)ウレタン樹脂バインダー:0.02〜4質量%、水溶性セルロースバインダー:0.02〜4質量%、水溶性アクリルバインダー:0.02〜1質量%、ポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレンオキサイド:0.02〜2質量%、残部:水、
となるようにウレタン樹脂バインダー、水溶性セルロースバインダー、水溶性アクリルバインダー、ポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレンオキサイドをそれぞれ配合し混練することにより製造することができる。
【0014】
これら、貴金属粘土用原料粉末、有機バインダーおよび水の含有量はすでに知られている量であり、この発明の貴金属粘土用原料粉末に添加して貴金属粘土を製造するための有機バインダーはこれらに限定されるものではなく、これら以外のいかなる有機バインダーであってもよい。
【0015】
この発明の貴金属粘土用原料粉末の粒子充填空間率を30〜55%の範囲内に限定した理由は、貴金属粘土用原料粉末の粒子充填空間率が30%未満では大粒径粉末の割合が多くなりすぎて焼結性が低下し、得られた焼結体の強度が落ちるので好ましくなく、一方、55%を越えて含有すると貴金属粘土の焼結性が低下するので好ましくないからである。
【発明の効果】
【0016】
この発明の貴金属粘土用原料粉末を用いて作製した貴金属粘土は、従来の貴金属粘土に比べて低温焼結しても優れた強度を有するところから、従来よりも一層低温度で焼結が可能となり、焼結時の変形が防止できて、より大型でかつ繊細複雑な装飾品または美術工芸品をつくることができるなど優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0017】
実施例1
本発明金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が40%を有する純金粉末を用意し、比較金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が28%を有する純金粉末を用意し、さらに従来金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が60%を有する純金粉末を用意した。
【0018】
粒子充填空間率:40%の本発明金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明金粘土用原料粉末:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金粘土を作製し、
粒子充填空間率:28%の比較金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、比較金粘土用原料粉末:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金粘土を作製し、
さらに粒子充填空間率:60%の従来金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、従来金粘土用原料粉末:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金粘土を作製した。
【0019】
これら金粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体を表1に示される500℃、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃の異なる温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果を表1に示した。
【0020】
【表1】


【0021】
表1に示される結果から、粒子充填空間率:40%を有する本発明金粘土用原料粉末1を含む金粘土を500℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来金粘土用原料粉末1を含む金粘土を500℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較金粘土用原料粉末1を含む金粘土を500℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。同様にして、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃で焼結した焼結体についてもそれぞれ同じ効果を有することが分かる。
実施例1−1
平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が表1−1に示されるように異なった粒子充填空間率を有する純金粉末からなる本発明金粘土用原料粉末2〜8を作製した。これら粒子充填空間率が異なる本発明金粘土用原料粉末2〜8に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明金粘土用原料粉末2〜8:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるようにそれぞれ配合し、混練して金粘土を作製し、これら金粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体をいずれも900℃の温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果を表1−1に示した。なお、表1−1における従来金粘土用原料粉末1および比較金粘土用原料粉末1を使用して得られた焼結体の密度比および抗折強度の値は、実施例1で得られた表1に示される値を用いた。
【0022】
【表1−1】


【0023】
表1−1に示される結果から、粒子充填空間率:30〜55%を有する本発明金粘土用原料粉末2〜8を含む金粘土を900℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来金粘土用原料粉末1を含む金粘土を900℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較金粘土用原料粉末1を含む金粘土を900℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。
【0024】
実施例2
本発明銀粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が40%を有する純銀粉末を用意し、比較銀粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が28%を有する純銀粉末を用意し、さらに従来銀粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が60%を有する純銀粉末を用意した。
【0025】
粒子充填空間率:40%の本発明銀粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明銀粘土用原料粉末1:91質量%、水溶性セルロースバインダー:4.0質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して銀粘土を作製し、
粒子充填空間率:28%の比較銀粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、比較銀粘土用原料粉末1:91質量%、水溶性セルロースバインダー:4.0質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して銀粘土を作製し、
さらに粒子充填空間率:60%の従来銀粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、従来銀粘土用原料粉末1:91質量%、水溶性セルロースバインダー:4.0質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して銀粘土を作製した。
【0026】
これら銀粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体を表2に示される500℃、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃の異なる温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果をを表2に示した。
【0027】
【表2】


【0028】
表2に示される結果から、粒子充填空間率:40%を有する本発明銀粘土用原料粉末1を含む銀粘土を500℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来銀粘土用原料粉末1を含む銀粘土を500℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較銀粘土用原料粉末1を含む銀粘土を500℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。同様にして、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃で焼結した焼結体についてもそれぞれ同じ効果を有することが分かる。
実施例2−1
平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が表2−1に示されるように異なった粒子充填空間率を有する純銀粉末からなる本発明銀粘土用原料粉末2〜8を作製した。これら粒子充填空間率が異なる本発明銀粘土用原料粉末2〜8に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明銀粘土用原料粉末2〜8:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるようにそれぞれ配合し、混練して銀粘土を作製し、これら銀粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体をいずれも700℃の温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果を表2−1に示した。なお、表2−1における従来銀粘土用原料粉末1および比較銀粘土用原料粉末1を使用して得られた焼結体の密度比および抗折強度の値は、実施例2で得られた表2に示される値を用いた。
【0029】
【表2−1】


【0030】
表2−1に示される結果から、粒子充填空間率:30〜55%を有する本発明銀粘土用原料粉末2〜8を含む銀粘土を700℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来銀粘土用原料粉末1を含む銀粘土を700℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較銀粘土用原料粉末1を含む銀粘土を700℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。
【0031】
実施例3
本発明金合金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が40%を有する金合金(Au−25%Ag)粉末を用意し、比較金合金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が28%を有する金合金(Au−25%Ag)粉末を用意し、さらに従来金合金粘土用原料粉末1として平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が60%を有する金合金(Au−25%Ag)粉末を用意した。
【0032】
粒子充填空間率:40%の本発明金合金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明金合金粘土用原料粉末1:93質量%、水溶性セルロースバインダー:3.1質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金合金粘土を作製し、
粒子充填空間率:28%の比較金合金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、比較金合金粘土用原料粉末1:93質量%、水溶性セルロースバインダー:3.1質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金合金粘土を作製し、
さらに粒子充填空間率:60%の従来金合金粘土用原料粉末1に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、従来金合金粘土用原料粉末1:9.3質量%、水溶性セルロースバインダー:3.1質量%、残部:水の組成となるように配合し、混練して金合金粘土を作製した。
【0033】
これら金合金粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体を表3に示される500℃、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃の異なる温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果を表3に示した。
【0034】
【表3】


【0035】
表3に示される結果から、粒子充填空間率:40%を有する本発明金合金粘土用原料粉末1を含む金合金粘土を500℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来金合金粘土用原料粉末1を含む金合金粘土を500℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較金合金粘土用原料粉末1を含む金合金粘土を500℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。同様にして、600℃、700℃、800℃、900℃および1000℃で焼結した焼結体についてもそれぞれ同じ効果を有することが分かる。
実施例3−1
平均粒径:10μmを有しかつ粒子充填空間率が表3−1に示されるように異なった粒子充填空間率を有する純金合金粉末からなる本発明金合金粘土用原料粉末2〜8を作製した。これら粒子充填空間率が異なる本発明金合金粘土用原料粉末2〜8に対し、水溶性セルロースバインダーおよび水を、本発明金合金粘土用原料粉末2〜8:90質量%、水溶性セルロースバインダー:4.6質量%、残部:水の組成となるようにそれぞれ配合し、混練して金合金粘土を作製し、これら金合金粘土を用いて縦:2mm、横:4mm、長さ:52mmの寸法を有する成形体を作製し、得られた成形体をドライヤーまたはホットプレートで30分間乾燥することにより縦:1.8mm、横:3.6mm、長さ:47mmの寸法を有する乾燥成形体を作製し、得られた乾燥成形体をいずれも800℃の温度で焼結し、得られた焼結体の密度比、抗折強度を測定し、その測定結果を表3−1に示した。なお、表3−1における従来金合金粘土用原料粉末1および比較金合金粘土用原料粉末1を使用して得られた焼結体の密度比および抗折強度の値は、実施例3で得られた表3に示される値を用いた。
【0036】
【表3−1】


【0037】
表3−1に示される結果から、粒子充填空間率:30〜55%を有する本発明金合金粘土用原料粉末2〜8を含む金合金粘土を800℃で焼結した焼結体は、粒子充填空間率が60%を有する従来金合金粘土用原料粉末1を含む金合金粘土を800℃で焼結した焼結体と比較して密度比および強度が優れていることが分かる。しかし、粒子充填空間率がこの発明の範囲から外れて低い粒子充填空間率が28%を有する比較金合金粘土用原料粉末1を含む金合金粘土を800℃で焼結した焼結体は密度比および強度が低下することが分かる。




 

 


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