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発明の名称 排気浄化装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2007−21334(P2007−21334A)
公開日 平成19年2月1日(2007.2.1)
出願番号 特願2005−205559(P2005−205559)
出願日 平成17年7月14日(2005.7.14)
代理人 【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
発明者 伊藤 和浩
要約 課題
粒径の小さい触媒材料粒子を使用しつつ比表面積の減少を抑制し、それにより良好な排気浄化を確保する。

解決手段
パティキュレートフィルター1の表面又は細孔内壁面上に微粒部保持層2を形成する。次いで、粒径が境界値よりも小さい微粒部PFと、粒径が境界値よりも大きい粗粒部PCとから構成される触媒材料粒子をスラリーの形で多孔質基材に適用すると、触媒材料粒子の微粒部PFが微粒部保持層2内に選択的に保持される。一方、触媒材料粒子の粗粒部PCが微粒部保持層2上に担持されて触媒材料層3が形成される。
特許請求の範囲
【請求項1】
多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に触媒材料粒子が担持されることにより構成される排気浄化装置において、触媒材料粒子が、粒径が境界値よりも小さい微粒部と、粒径が該境界値よりも大きい粗粒部とから構成されており、多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に、触媒材料粒子の微粒部を選択的に保持するための微粒部保持層を形成し、製造時に触媒材料粒子がスラリーの形で多孔質基材に適用されると、触媒材料粒子の微粒部が該微粒部保持層内に保持され、触媒材料粒子の粗粒部が該微粒部保持層上に担持されるようにした排気浄化装置。
【請求項2】
多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に触媒材料粒子が担持されることにより構成される排気浄化装置において、触媒材料粒子が、粒径が境界値よりも小さい微粒部と、粒径が該境界値よりも大きい粗粒部とから構成されており、該微粒部が除去されるように触媒材料粒子を分級し、該分級された触媒材料粒子をスラリーの形で多孔質基材に適用することにより、該触媒材料粒子が多孔質基材上に担持されるようにした排気浄化装置。
【請求項3】
前記境界値が、触媒材料粒子の平均粒径から標準偏差の3倍を差し引いて得られる値から、触媒材料粒子の平均粒径までの間にある請求項1又は2に記載の排気浄化装置。
【請求項4】
触媒材料原料をミリングすることにより前記触媒材料粒子が形成されている請求項1又は2に記載の排気浄化装置。
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は排気浄化装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来より、パティキュレートフィルターのような多孔質基材上に触媒材料粒子が担持されることにより構成される排気浄化装置が知られている。この場合、多孔質基材の表面上だけでなく細孔内壁面上にも触媒材料を担持させることができれば、比表面積を増大させることができる。ところが、触媒材料粒子の粒径が大きいと、触媒材料粒子により多孔質基材の細孔が閉塞されてしまう。
【0003】
そこで、触媒材料粒子をミリングし、平均粒径が小さい触媒材料粒子を多孔質基材上に担持するようにした排気浄化装置が公知である(特許文献1参照)。
【0004】
なお、多孔質基材上に担持される触媒材料粒子は図8に示されるように、三次粒子P3として構成されたものであり、即ち複数の二次粒子P2が集まって形成されたものである。また、各二次粒子P2は複数の一次粒子P1が集まって形成されたものである。この場合、二次粒子P2同士の間に細孔ないし間隙MPが形成されており、この細孔MP内壁面にも触媒金属が担持される。従って、排気ガスが細孔MP内に捕捉されることにより浄化される。
【0005】
【特許文献1】特開2004−58013号公報
【特許文献2】特開2003−170055号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献1のようにミリングを行うと、触媒材料粒子の平均粒径を小さくすることができる。しかしながら、ミリングが行われた後の触媒材料粒子には、粒径がかなり小さい触媒材料粒子即ち微小径粒子も含まれることになる。ところが、この微小径粒子が上述した細孔MP内に入り込むと比表面積が減少し、かくして排気ガスを十分に浄化できなくなるおそれがある。
【0007】
また、微小径粒子と大径粒子とを含む触媒材料粒子が多孔質基材に適用されたときに、図9に示されるように微小径粒子PSが大径粒子PLと多孔質基材Sとの間に介在していると、大径粒子PLがコロ又はボールベアリングの要領で移動しやすくなり、シンタリングが生じやすくなるおそれもある。シンタリングが生じた場合も比表面積が減少する。
【0008】
即ち、このような微小径粒子が比表面積に対して悪影響を及ぼすことが判明したのである。
【0009】
そこで本発明は、粒径の小さい触媒材料粒子を使用しつつ比表面積の減少を抑制し、それにより良好な排気浄化を確保することができる排気浄化装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記課題を解決するために1番目の発明によれば、多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に触媒材料粒子が担持されることにより構成される排気浄化装置において、触媒材料粒子が、粒径が境界値よりも小さい微粒部と、粒径が該境界値よりも大きい粗粒部とから構成されており、多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に、触媒材料粒子の微粒部を選択的に保持するための微粒部保持層を形成し、製造時に触媒材料粒子がスラリーの形で多孔質基材に適用されると、触媒材料粒子の微粒部が該微粒部保持層内に保持され、触媒材料粒子の粗粒部が該微粒部保持層上に担持されるようにしている。
【0011】
また、2番目の発明によれば前記課題を解決するために、多孔質基材の表面又は細孔内壁面上に触媒材料粒子が担持されることにより構成される排気浄化装置において、触媒材料粒子が、粒径が境界値よりも小さい微粒部と、粒径が該境界値よりも大きい粗粒部とから構成されており、該微粒部が除去されるように触媒材料粒子を分級し、該分級された触媒材料粒子をスラリーの形で多孔質基材に適用することにより、該触媒材料粒子が多孔質基材上に担持されるようにしている。
【0012】
また、3番目の発明によれば1又は2番目の発明において、前記境界値が、触媒材料粒子の平均粒径から標準偏差の3倍を差し引いて得られる値から、触媒材料粒子の平均粒径までの間にある。
【0013】
また、4番目の発明によれば1又は2番目の発明において、触媒材料原料をミリングすることにより前記触媒材料粒子が形成されている。
【発明の効果】
【0014】
粒径の小さい触媒材料粒子を使用しつつ比表面積の減少を抑制し、それにより良好な排気浄化を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0015】
以下では、多孔質基材として排気ガス中の微粒子を捕集するためのパティキュレートフィルターを用い、このパティキュレートフィルターに触媒を担持する場合について説明する。
【0016】
図1にはパティキュレートフィルター1の構造が示されている。図1に示されるパティキュレートフィルター1はセラミック製ハニカム構造をなしており、互いに平行をなして延びる複数個の排気流通路10,11を具備する。これら排気流通路は下流端が栓12により閉塞された排気ガス流入通路10と、上流端が栓13により閉塞された排気ガス流出通路11とにより構成される。従って、排気ガス流入通路10及び排気ガス流出通路11は薄肉の隔壁14を介して交互に配置される。云い換えると排気ガス流入通路10及び排気ガス流出通路11は各排気ガス流入通路10が4つの排気ガス流出通路11によって包囲され、各排気ガス流出通路11が4つの排気ガス流入通路10によって包囲されるように配置される。隔壁14は多孔性を有し、従って排気ガス流入通路10内に流入した排気ガスは図1に矢印で示されるように、周囲の隔壁14内を通って隣接する排気ガス流出通路11内に流出する。
【0017】
パティキュレートフィルター1を形成する多孔質材料としてさまざまなものを用いることができ、例えば炭化珪素、コージェライト、フェリエライト、ゼオライト、炭化窒素などを用いることができる。
【0018】
なお、排気流通路の上流端及び下流端が閉塞されていないモノリス基材を多孔質基材として用いることもできる。
【0019】
図2はパティキュレートフィルター1の部分拡大断面図であり、図3は図2のA部の拡大図である。図2及び図3からわかるように、パティキュレートフィルター1の表面及び細孔内壁面上には微粒部保持層2が形成され、この微粒部保持層2上に触媒材料層3が形成されている。詳しくは後述するが、微粒部保持層2には触媒材料粒子の微粒部PFが保持されており、触媒材料層3は触媒材料粒子の粗粒部PCから構成されている。
【0020】
図4を参照して本発明による実施例の触媒担持方法を説明する。まず、上述したパティキュレートフィルターが用意される。次いで、このパティキュレートフィルターの表面及び細孔内壁面上に微粒部保持層2が形成される。この微粒部保持層2は多孔性を有するのが好ましく、例えばアルミナなどのウィスカーや微細粉末から構成される。このような微粒部保持層2の材料をパティキュレートフィルターに例えばガスでもって供給し、次いで焼成することによりパティキュレートフィルター1上に微粒部保持層2を形成することができる。
【0021】
一方、触媒材料粒子を溶媒に分散させることによりスラリーが作成される。具体的には、触媒材料原料が水及びバインダーと共に混合され、かくしてスラリーが作成される。触媒材料として、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、シリカ・アルミナなどの多孔質酸化物、又は出発原料の1次粒子の粒径の小さいものを用いることができる。なお、白金のような触媒種を多孔質酸化物に予め担持させておいてスラリーを作成することもできるし、後述の焼成後に多孔質酸化物に担持させることもできる。
【0022】
次いで、上述のパティキュレートフィルターがこのスラリーに浸漬され、次いで例えばパティキュレートフィルターにエアーを吹き付け又は吸引することにより、余分なスラリーが除去される。次いで、パティキュレートフィルターが乾燥され、焼成され、かくして微粒部保持層2上に触媒材料層3が形成される。
【0023】
スラリーの作成の際に触媒材料粒子をミリングすると冒頭で述べたように、微小径粒子も生成され、この微小径粒子により比表面積が低減されるおそれがある。
【0024】
ここで、ミリング後の触媒材料粒子は図5に示されるように、粒径が境界値dBよりも小さい微粒部PFと、粒径が境界値dBよりも大きい粗粒部PCとから構成されていると考えることができる。その上で、この微粒部PFを除去すれば、比表面積が低減するおそれがなくなる。これが本発明の基本的な考え方である。
【0025】
そこで、本発明による実施例では図3に示されるように微粒部保持層2を形成し、この微粒部保持層2内に微粒部PFを粗粒部PCから分離保持するようにしている。即ち、微粒部保持層2が形成されたパティキュレートフィルター1にスラリーが適用されると、このスラリーに含まれる微粒部PFが微粒部保持層2内に選択的に保持され、粗粒部3が微粒部保持層2上に担持されて触媒材料層3が形成される。この場合、微粒部PFが触媒材料層3を形成するのに寄与しないという見方もできる。
【0026】
このようにすると、微粒部PFが粗粒部PC内の間隙(図8参照)内に入り込むのを抑制することができ、粗粒部PCのシンタリングを抑制することもできる。従って、比表面積の減少を抑制することができる。
【0027】
特に、パティキュレートフィルターは排気ガス中の微粒子を捕集するという目的から通常のモノリス基材に比べて細孔径が小さく、従って細孔内壁面に触媒材料層を薄く一様に形成するのが比較的困難である。しかしながら、本発明による実施例では、平均粒径の小さい触媒材料粒子を用いることができるので、パティキュレートフィルターの細孔内壁面にも触媒材料層を薄く一様に形成することが可能となる。
【0028】
微粒部PFが微粒部保持層2内に確実に保持されるようにするために、スラリーが水溶媒から作成される場合には微粒部保持層2を吸水性又は親水性の高い材料から構成するのが好ましい。また、排気ガスの浄化のために、微粒部保持層2は耐熱性を備えていることが好ましい。
【0029】
ここで、微粒部PFと粗粒部PCとの境界値dB(図5参照)は好ましくは、ミリング後の触媒材料粒子の平均粒径dmから標準偏差σの3倍を差し引いて得られる値(dm−3σ)から、触媒材料粒子の平均粒径dmまでの間にある。境界値dBが(dm−3σ)よりも小さいと微小径粒子の影響を十分に排除することができず、平均粒径dmよりも大きいと微粒部保持層2の保持容量を大きくしなければならないからである。
【0030】
次に、本発明による別の実施例を説明する。
【0031】
図6は本発明による別の実施例の触媒担持方法を示している。図6を参照すると、まず、図4に示される実施例と同様に、パティキュレートフィルターが用意される。
【0032】
次いで、触媒材料原料がミリングされ、その後、上述した微粒部PF(図5参照)が除去されるようにミリング後の触媒材料粒子が分級される。この場合の分級方法には、遠心分離、カットオフ、超音波、脈動、電磁振動等を用いて行うことができる。
【0033】
次いで、分級された触媒材料粒子、即ち粗粒部PCからなる触媒材料粒子が水溶媒及びバインダーと共に混合され、かくしてスラリーが作成される。次いで、パティキュレートフィルターがこのスラリーに浸漬され、次いで例えばパティキュレートフィルターにエアーを吹き付けることにより、余分なスラリーが除去される。次いで、パティキュレートフィルターが乾燥され、焼成され、かくしてパティキュレートフィルター1上に触媒材料層3が形成される。
【0034】
このようにすると、パティキュレートフィルター1に適用されるスラリー中には微粒部PFが実質的に含まれていない。その結果、図7に示されるようにパティキュレートフィルター1の表面及び細孔内壁面上には、粗粒部PCからなる触媒材料層3が直接的に形成されることになる。従って、この例でも、微粒部PFが粗粒部PC内の間隙(図8参照)内に入り込むのを抑制することができ、粗粒部PCのシンタリングを抑制することもできる。
【図面の簡単な説明】
【0035】
【図1】パティキュレートフィルターの断面図である。
【図2】パティキュレートフィルターの部分拡大断面図である。
【図3】図2のA部の拡大図である。
【図4】本発明による実施例の触媒担持方法を説明するための図である。
【図5】微粒部及び粗粒部を説明するための図である。
【図6】本発明による別の実施例の触媒担持方法を説明するための図である。
【図7】本発明による別の実施例のパティキュレートフィルターの部分拡大断面図である。
【図8】触媒材料粒子の拡大図である。
【図9】従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
【0036】
1 パティキュレートフィルター
2 微粒子保持層
3 触媒材料層
PF 微粒部
PC 粗粒部




 

 


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