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発明の名称 熱重量−質量分析計
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−28251(P2001−28251A)
公開日 平成13年1月30日(2001.1.30)
出願番号 特願平11−199855
出願日 平成11年7月14日(1999.7.14)
代理人
発明者 新村典康
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】試料を加熱する熱天秤と、熱天秤での加熱により試料から発生したガスを質量分析する質量分析計と、熱天秤と質量分析計を結ぶガス流路と、該ガス流路に設けられたガス濃度制御手段と、ガス濃度をモニターして該ガス濃度制御手段を自動的に駆動させる外部の制御機構と、該ガス濃度の変化率に基づいて質量スペクトルの信号強度の変化率を計算する手段と、該計算結果に基づいて質量スペクトルの信号強度を自動的に補正する手段とを備えた熱重量−質量分析計。
【請求項2】熱天秤での加熱により試料から発生するガスを質量分析計に導入し、質量分析を行なう熱重量−質量分析計において、熱天秤と質量分析計とを結ぶガス流路に、ガスの濃度を外部の制御機構によって自動的に制御する手段を設け、質量分析計の許容範囲を超える濃度のガスが熱天秤で発生した場合には、外部の制御機構からの指示に基づいて、熱天秤から質量分析計へのガス濃度を適量に抑制すると共に、ガスの濃度を抑制したことに起因する質量スペクトルの信号強度変化を前記ガス濃度の抑制率に基づいて自動的に補正するようにしたことを特徴とする熱重量−質量分析計。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱重量−質量分析計(TG−MS)に関し、特に、熱天秤で発生したガスの質量スペクトルを適切な信号強度で測定することのできるTG−MSに関する。
【0002】
【従来の技術】熱重量測定(TG:thermogravimetry)は、物質を加熱していくとき、その質量が温度と共にどのように変化するかを直接測定する方法である。通常、結晶水などの揮発性成分や熱分解で生じた揮発性成分が試料から脱離する温度を決め、同時にその量を測るために用いられる。TG法に用いられる熱天秤は、通常の天秤の一方の皿を電気炉中に吊し、その皿に試料を載せ、温度を徐々に上昇させながら、各温度において釣り合う質量を求めていく構造になっている。
【0003】試料を加熱することによって試料から脱離する揮発性成分は、試料の組成や熱分解のメカニズムを研究する上で非常に重要な手がかりを与えるため、従来からさまざまな方法で研究が行なわれてきた。とりわけ、質量分析法(MS:mass spectrometry)は感度が非常に高く、極めて少量の試料で分子量の精密測定を行なうことができるので、TG法と組み合わせて使用することにより、優れて効果的な解析を行なうことができる。
【0004】図1は、従来のTG−MSの構成を示したものである。図中、熱天秤1において加熱され、試料から発生した揮発性成分は、ガスとなって一定の流量でMS2に導入される。そして、MS2でガスは質量分析され、その結果は、システム3に送られて解析される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このような構成において、従来のTG−MSでは、熱分解によって試料から発生するガスの量が事前に予測できないため、ガスの発生量が多すぎて、熱天秤1内のガスの濃度が過剰になることがしばしばあった。そして、試料から発生するガスが過剰な濃度でMS2に導入されると、MS2の検出許容範囲を超えるため、質量スペクトルの信号がオーバースケールしてしまい、検出が不可能になるという問題があった。
【0006】本発明の目的は、上述した点に鑑み、熱天秤1において過剰量のガスが発生しても、MS2において何ら支障無く質量スペクトルを測定することのできるTG−MSを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため、本発明にかかるTG−MSは、試料を加熱する熱天秤と、熱天秤での加熱により試料から発生したガスを質量分析する質量分析計と、熱天秤と質量分析計を結ぶガス流路と、該ガス流路に設けられたガス濃度制御手段と、ガス濃度をモニターして該ガス濃度制御手段を自動的に駆動させる外部の制御機構と、該ガス濃度の変化率に基づいて質量スペクトルの信号強度の変化率を計算する手段と、該計算結果に基づいて質量スペクトルの信号強度を自動的に補正する手段とを備えたことを特徴としている。
【0008】また、熱天秤での加熱により試料から発生するガスを質量分析計に導入し、質量分析を行なう熱重量−質量分析計において、熱天秤と質量分析計とを結ぶガス流路に、ガスの濃度を外部の制御機構によって自動的に制御する手段を設け、質量分析計の許容範囲を超える濃度のガスが熱天秤で発生した場合には、外部の制御機構からの指示に基づいて、熱天秤から質量分析計へのガス濃度を適量に抑制すると共に、ガスの濃度を抑制したことに起因する質量スペクトルの信号強度変化を前記ガス濃度の抑制率に基づいて自動的に補正するようにしたことを特徴としている。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図2は、本発明にかかるTG−MSの一実施例を示したものである。図中、熱天秤1において加熱され、試料から発生した揮発性成分のガスは、熱天秤インターフェイス部に設けられた三方弁4を介してMS2に導入される。そして、MS2でガスは質量分析され、その結果は、システム3に送られて解析される。
【0010】このとき、熱天秤1とMS2とを結ぶキャピラリー管は、MS2からの吸引により、内部が減圧状態になっていて、常に熱天秤1から一定量のガスを吸い続ける仕組みになっている。そして、このキャピラリー管による吸引速度は、キャピラリー管自身の長さと太さとによって、一義的に決定される性質のものである。
【0011】三方弁4には、熱天秤1に置かれた試料から発生するガスにヘリウムガスを混合して、熱天秤1からのガス濃度を希釈するためのヘリウムガスボンベ5が接続されている。
【0012】このような構成において、熱天秤1より発生したガスに由来する質量スペクトルの信号強度がMS2の検出許容範囲を超えそうになると、システム3は質量スペクトルの信号強度に基づいてそれを感知し、質量スペクトルがオーバースケールする前に、熱天秤インターフェイス部の三方弁4の分岐比を変えることにより、キャピラリー管に導入されるヘリウムガスの量を自動的に増加させる。三方弁4からキャピラリー管に導入されるヘリウムガスの量が増加すると、MS2に導入される熱天秤1からの発生ガスの濃度は希釈され、質量スペクトルの信号強度は必然的に低下する。MS2で検出される質量スペクトルの信号強度がMS2の検出許容範囲内まで低下した時点で、三方弁4からキャピラリー管に混合導入されるヘリウムガス量が一定に保たれるように、システム3によって三方弁4の分岐比を自動制御する。
【0013】ところで、熱天秤1から発生するガスを、時間的な推移に従って、質量スペクトルの強度変化として観測すると、MSクロマトグラムを得ることができる。このとき、MS2のイオン源で生成するすべてのイオン量を測定の対象にすると、トータルイオンクロマトグラムを得ることができ、SIM法(Selected Ion Monitoring)によって特定の質量数のイオンのみに注目して質量スペクトルの強度変化を観測すると、SIMクロマトグラムを得ることができる。
【0014】このような測定においては、前述のように、質量スペクトルがオーバースケールするのを回避するために、測定の途中で三方弁4においてヘリウムガスの混合量を変え、MS2によって吸入されるガスの濃度を変化させると、測定中の質量スペクトルの信号強度が変化するだけでなく、得られるMSクロマトグラムの強度も途中で変化し、このままではクロマトグラムの測定結果に大きな誤差が出てしまう。
【0015】そこで、この誤差の発生を回避するため、本発明では、ヘリウムガスの混合による希釈に基づくMSクロマトグラムの強度変化の補正を、システム3によって行なわせる。すなわち、三方弁4のヘリウムボンベ5側に流量計6が設置され、この流量計6により三方弁4からキャピラリー管に導入されるヘリウムガス量が測定される。前述のように、MS2によって吸引されるガス量は常に一定だから、ヘリウムガスの導入量が増加すると、その分だけ熱天秤1からのガス量が減少することがわかる。従って、正確なヘリウムガス導入量の値に基づいて、熱天秤1からMS2に導入されるガスの希釈率を計算することができ、この希釈率に基づいてMSクロマトグラムの強度変化を自動的に補正することができる。
【0016】その結果、本発明のTG−MSシステムによって得られるMSクロマトグラムでは、MS2に導入されるガス濃度の変化に伴う強度変化はすべて補正されるので、MS2に導入されるガス濃度を三方弁4で最適化したことに起因する測定誤差は観測されない。
【0017】尚、三方弁4の分岐比をシステム3から正確に設定できる場合には、三方弁4の流量計6は必ずしも必要でないことは言うまでもない。
【0018】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のTG−MSによれば、システム3が自動的に熱天秤インターフェイス部の三方弁4の分岐比を最適に制御するので、MSクロマトグラムがオーバースケールすることがなく、しかも、三方弁4の分岐比の変更に伴うMSクロマトグラムの強度変化を自動的に補正する機能を備えたので、三方弁4の分岐比に関係なく、常に正確なMSクロマトグラムを得ることができる。




 

 


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