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発明の名称 セラミックヒータ用抵抗体ペースト及びセラミックヒータ
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−189187(P2001−189187A)
公開日 平成13年7月10日(2001.7.10)
出願番号 特願2000−320018(P2000−320018)
出願日 平成12年10月19日(2000.10.19)
代理人 【識別番号】100068755
【弁理士】
【氏名又は名称】恩田 博宣 (外1名)
【テーマコード(参考)】
3K034
3K092
【Fターム(参考)】
3K034 AA02 AA03 AA04 AA06 AA10 AA16 AA19 AA34 AA37 BB06 BB14 BC04 BC12 HA01 HA10 JA01 JA10 
3K092 PP20 QA05 QB02 QB04 QB10 QB17 QB31 QB49 QB75 QB76 RF03 RF11 RF19 RF22 VV19 VV34
発明者 周 延伶
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットとを含有することをことを特徴とするセラミックヒータ用抵抗体ペースト。
【請求項2】セラミック基板に厚膜抵抗体が形成されたセラミックヒータにおいて、前記厚膜抵抗体は、銅、ニッケル及びガラスフリットからなることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項3】前記セラミックヒータは、被加熱物を加熱する加熱面を、厚膜抵抗体が形成されている面の反対側面に備えていることを特徴とする請求項2に記載のセラミックヒータ。
【請求項4】前記セラミックは、酸化物セラミック、炭化物セラミック及び窒化物セラミックから選ばれる少なくとも1種以上である請求項2または3に記載のセラミックヒータ。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製品の製造過程で使用されるセラミックヒータ用抵抗体ペースト、及びセラミックヒータに関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製品は、例えばシリコンウエハ上に感光性樹脂を塗布した後、エッチングすることにより製造される。塗布された感光性樹脂を乾燥させるためには、基板の裏面に発熱体を設けて構成されたヒータの表面にウエハを載置して加熱することが一般的に行われている。
【0003】この種のヒータ用の基板としては、従来、アルミニウム製基板が用いられていた。しかし、近年では、電気絶縁性に優れ、熱伝導率が高くかつ熱膨張率がシリコンに近い、というヒータ基板として優れた特性を有する窒化アルミニウム製の基板が注目されている。
【0004】従来における窒化アルミニウム製の基板には、抵抗体ペーストを塗布して焼成することにより、発熱体としての厚膜抵抗体が設けられる。このような抵抗体ペーストとしては、金属粒子とガラスフリットとを有機ビヒクルに混合したものが通常よく用いられている。また、抵抗体ペーストに含まれる金属粒子としては、従来、金、銀、白金、パラジウムなどの貴金属粒子が主として用いられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金、銀、白金、パラジウムによって抵抗体ペーストを構成すると、材料コストが高くなるという問題点がある。
【0006】また、抵抗体ペーストは、焼結して厚膜抵抗体となった際に高強度であって、抵抗温度係数が小さいことが望ましい。そこで、本発明の第1の目的は、材料が安価であって、セラミックヒータ用として好適な抵抗体ペーストを提供することにある。
【0007】さらに、本発明の第2の目的は、材料が安価でかつセラミック基板に抵抗体が十分な強度をもって密着するとともに、抵抗温度係数の小さい厚膜抵抗体の形成されたセラミックヒータを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本発明者らが種々の材料を用いて鋭意研究した結果、下記の組成によれば上記課題を解決できることを見出した。
【0009】即ち、本発明は、実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットとを含有するセラミックヒータ用抵抗体ペーストに係る。さらに、本発明は、セラミック基板に厚膜抵抗体が形成されたセラミックヒータにおいて、前記厚膜抵抗体は、銅、ニッケル及びガラスフリットからなることを特徴とするセラミックヒータに係る。
【0010】本発明の抵抗体ペーストは、実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットとを含有するものである。銅は温度が高くなると抵抗値が大きくなり、逆にニッケルは温度が高くなると抵抗値が小さくなる。従って、銅とニッケルとを組み合わせることで、全体の抵抗温度係数を極めて小さいものとすることができるのである。また、前記抵抗体ペーストが合金化した場合には、結晶格子の乱れが抵抗として現れるため、格子振動に起因する抵抗成分よりも格子の乱れに起因する抵抗成分のほうが支配的になると考えられる。なお、格子振動は温度が高くなると大きくなるが、結晶格子の乱れは温度依存性がない。それゆえ、合金化すると抵抗温度係数が小さくなると推定される。
【0011】本発明の抵抗体ペーストは、有機ビヒクルを含有していることが望ましい。有機ビヒクルが存在していると、ペースト中にガラスフリット、銅、ニッケルを分散させることができるからである。
【0012】セラミック基板の構成材料であるセラミックは、窒化物セラミック、酸化物セラミック及び炭化物セラミックから選ばれる少なくとも1種以上であることが望ましい。窒化物セラミックとしては、窒化アルミニウム、窒化珪素及び窒化硼素から選ばれる1種以上であることが望ましい。炭化物セラミックとしては、炭化珪素、炭化硼素及び炭化タングステンから選ばれる1種以上であることが望ましい。
【0013】なお、純度の低い炭化物セラミックは電気伝導性を有する。このため、炭化物セラミックの表面にシリカ、アルミナなどの酸化物からなる絶縁層を形成し、この絶縁層上に厚膜抵抗体を形成するようにしてもよい。
【0014】前記セラミックとしては窒化アルミニウムが最適である。窒化アルミニウムは、熱伝導性に特に優れているからである。前記セラミックヒータは、被加熱物を加熱する加熱面を、厚膜抵抗体が形成されている面の反対側面に備えていることが望ましい。この構成であると、厚膜抵抗体が形成されている面から加熱面までの距離を確保できるため、厚膜抵抗体の発生した熱が拡散しやすくなり、加熱面の温度を均一にできるからである。
【0015】セラミック基板は、円板状であることが望ましい。加熱面の温度を均一にできるからである。特に直径は200mm以上が望ましく、厚さは25mm以下が望ましい。直径が大きくて厚さが薄いセラミック基板であるほど、厚膜抵抗体の抵抗温度係数の影響を強く受けて加熱面の温度が不均一化しやすく、本発明のような抵抗温度係数の小さなペーストが有効だからである。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に本発明を具体化した一実施形態のセラミックヒータを図1に基づき説明する。
【0017】まず、本実施形態のセラミックヒータの製造にあたって用いられる抵抗体ペーストについて述べる。本実施形態のセラミックヒータ用抵抗体ペーストは、金属粒子、ガラスフリット及び有機ビヒクルを少なくとも含有するものである。
【0018】金属粒子としては、銅及びニッケルの混合物が用いられる。金属粒子の平均粒径は、概ね1μm〜10μm程度、さらには2μm〜8μm程度であることが好ましい。平均粒径が小さすぎると、金属粒子が酸化されやすくなるからである。一方、平均粒径が大きすぎると、焼結し難くなりかつ抵抗値が高くなるからである。
【0019】また、金属粒子の形状は特に限定されないため、球状の金属粒子、鱗片状の金属粒子、球状及び鱗片状の金属粒子の混合物などを使用することができる。例えばセラミック基板1が窒化アルミニウム製である場合、窒化アルミニウムとの密着性の良さという観点から、鱗片状の金属粒子を選択することが好ましい。
【0020】銅及びニッケルからなる金属粒子は、それぞれ単独の粒子を混合した混合粒子として用いられてもよいほか、あらかじめ銅とニッケルとを合金化してなる合金粒子として用いられてもよい。
【0021】さらに、銅とニッケルとの配合割合に関しては、銅及びニッケル全量に対して銅が20重量%〜70重量%配合されていることが好ましく、さらには40重量%〜70重量%配合されていることがより好ましい。余りに銅の割合が高いあるいは余りに銅の割合が低いと、比抵抗が低くなり、抵抗温度係数が大きくなるからである。
【0022】例えばセラミック基材1が窒化アルミニウム製である場合、ガラスフリットは、金属粒子と基板1との密着性を向上させるために混合される。このようなガラスフリットとしては、例えば、SiO2−B23−ZnO2系ガラスが主として用いられる。
【0023】ガラスフリットの組成については特に限定されない。しかし、フリット全量に対し、SiO2が1重量%〜30重量%、B23が5重量%〜50重量%、ZnO2が20重量%〜70重量%の範囲で配合された組成であることが好ましい。また、ガラスフリット中には、これに加えてAl23、Y23、PbO、CdO、Cr23、CuO、Bi23、TiO2、RuO2などの金属酸化物や、ビスマス単体などから選ばれた少なくとも1種が適宜混合されていてもよい。
【0024】有機ビヒクルとしては、従来公知のものを用いることができる。有機ビヒクルは、金属粒子及びガラスフリットの混合物を基板1上に塗布するためにこれらをペースト化する役割を果たしている。
【0025】このような有機ビヒクルとしては、例えば、エチルセルロース、メチルセルロース、アクリル系樹脂などの樹脂バインダと、α−テルピネオール、ブチルカルビトールなどの溶剤とからなるものなどがある。
【0026】ペーストを構成する各物質の配合比は特に限定されるものではない。しかし、ペースト全量に対して、金属粒子が60重量%〜80重量%、ガラスフリットが1重量%〜10重量%、樹脂バインダが1重量%〜10重量%、溶剤が10重量%〜30重量%の範囲で配合されていることが好ましい。
【0027】本実施形態の抵抗体ペーストは、例えば、図1に示すように、円板状の基板1の一面1a(例えば基板表面)に、スクリーン印刷法などの適宜の手段によって所定形状となるように塗布される。
【0028】そして、この基板1を窒素雰囲気下で約700℃〜900℃程度で焼成すると、抵抗体ペーストが焼結して前記基板1に密着した状態となる。以上の結果、片側の面1aに厚膜抵抗体2(発熱体)を備えるセラミックヒータが製造される。なお、厚膜抵抗体2の酸化を防止するため、その表面に、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルなどの非酸化性金属からなる金属層を被覆することが好ましい。
【0029】
【実施例及び比較例】以下、いくつか実施例を挙げてさらに詳述する。
<ペーストの調整>金属粒子、ガラスフリット、並びに、有機ビヒクルとして樹脂バインダ(エチルセルロース)及び溶剤(α−テルピネオール:ブチルカルビトール=2:8(vol比)の混合物)を十分に混練して、実施例1〜5の抵抗体ペーストをそれぞれ作製した。実施例1〜5における抵抗体ペーストの組成は、表1に示す通りである。銅粒子及びニッケル粒子としては、主として平均粒子径4.5μm位で、鱗片状のものを用いた。
【0030】また、比較例1として、表1に示す組成のステンレスペーストを作製した。このペーストは、金属粒子としてステンレス粒子のみを含むものであって、銅粒子もニッケル粒子も含んではいない。
【0031】表1中、組成はペースト全量に対する重量%で示されている。
【0032】
【表1】

【0033】<試験体の作製>窒化アルミニウム粉末(平均粒径1.1μm)100重量部、イットリア(平均粒径0.4μm)4重量部、及びアクリル系樹脂バインダ12重量部に、アルコールを混練し、スプレードライ法によって顆粒状粉末を得た。そして、これを成形用金型に投入し、平板状に成形することにより、成形体を得た。この成形体に、半導体ウエハ支持ピンを挿入するための挿入孔と、熱電対を埋め込むための凹部とをドリル加工によって穿設した。その後、約1800℃,200kg/cm2下でホットプレスし、厚さ3mmの窒化アルミニウム焼結体を得た。このものから直径210mmの円盤を切り出し、これをヒータ用窒化アルミニウム基板1とした。
【0034】この基板1に対して、上記実施例1〜5及び比較例1のペーストを、図1に示した厚膜抵抗体2の形状になるように、スクリーン印刷法により塗布した。この基板1を窒素雰囲気下にて850℃で焼成することにより、基板1上にペーストを焼き付けた。そして、このようにして得られた窒化アルミニウムヒータを試験体とした。なお、いずれの試験体においても、厚膜抵抗体2の厚さは約5〜10μm、幅は約2.4mmであった。
【0035】(試験例1)各試験体について、厚膜抵抗体2の引張強度を測定した。測定方法は、2mm角の厚膜抵抗体2についての90度ピールテストとした。このピールテストには、島津製作所製の「オートグラス」を使用し、引張り速度を5mm/分に設定して試験を行った。
【0036】(試験例2)さらに、各試験体について、厚膜抵抗体2の面積抵抗率を測定した。面積抵抗率は、厚さ1.0μm、幅5mm、長さ5cmの厚膜抵抗体2の抵抗値をマルチメーターで測定して計算することにより求めた。
【0037】(試験例3)さらに、各試験体について、厚膜抵抗体2の抵抗温度係数を測定した。具体的には、うずまき状パターンを形成し、各試験体について50℃〜200℃の間で抵抗値を測定し、厚膜抵抗体2としての抵抗温度係数を調べた。
【0038】各試験例の結果を表2に併せて示す。
【0039】
【表2】

【0040】次に、窒化物セラミックであったセラミック材料を酸化物セラミックに変更して基板1を作製した。即ち、アルミナ粉末(平均粒子径1.0μm)にアクリル系バインダを加えてアルコールを混練し、スプレードライ法にて顆粒状粉末を得た。この粉末を成形用金型に投入し、平板状に成形した。この成形体に半導体ウエハ支持ピン挿入するための挿入孔をドリル加工した。さらに、1600℃で大気中でホットプレスして厚さ5mm、直径300mmのアルミナ焼結体を得た。このものから直径210mmの円盤を切り出し、これをヒータ用アルミナ基板1とした。
【0041】この基板1に対して、表3に示す組成のペースト(実施例6〜10及び比較例2)を、図1に示した厚膜抵抗体2の形状になるようにスクリーン印刷した。この基板1を窒素雰囲気下にて850℃で焼成することにより、基板1上にペーストを焼き付けた。そして、このようにして得られたアルミナヒータを試験体とした。なお、いずれの試験体においても、厚膜抵抗体2の厚さは約6μm、幅は2.4mmであった。
【0042】なお、表3中、組成はペースト全量に対する重量%で示されている。
【0043】
【表3】

【0044】各試験体について、上述した方法に準拠して、厚膜抵抗体2の引張強度、面積抵抗率、抵抗温度係数をそれぞれ測定した。その結果を表4に併せて示す。
【0045】
【表4】

【0046】<試験結果>厚膜抵抗体2の引張強度に関しては、各実施例の測定値のほうが各比較例の測定値に比べて格段に高くなっていることがわかった。
【0047】厚膜抵抗体2の面積抵抗率に関しては、各実施例の測定値のほうが各比較例の測定値に比べて格段に小さくなっていることがわかった。厚膜抵抗体2の抵抗温度係数に関しては、各実施例の測定値のほうが各比較例の測定値に比べて格段に小さくなっていることがわかった。
【0048】従って、本実施形態によれば以下のような効果を得ることができる。
(1)本実施形態のセラミックヒータ用抵抗体ペーストは、上記のごとく、実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットとを含有することをことを特徴とする。この抵抗体ペーストでは、導電のための金属粒子が実質的に銅及びニッケルといった卑金属からなるので、比較的材料コストが安価である。
【0049】また、かかる抵抗体ペーストは、焼結して厚膜抵抗体2となった後において窒化アルミニウム基板1やアルミナ基板1と十分な強度をもって密着する。ゆえに、厚膜抵抗体2に剥離が起こりにくくなる。さらに、得られた厚膜抵抗体2の抵抗温度係数も小さいものとなる。
【0050】以上のことから、本実施形態のペーストを用いれば、良好なセラミックヒータを構成することができる。
(2)また、本実施形態の抵抗体ペーストによれば、銅及びニッケルの混合量を変更することによって、面積抵抗率を適宜調整することができる。
【0051】なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい。
(3)前記実施例1〜5では、基板形成材料として窒化アルミニウムを選択している。窒化アルミニウムは熱伝導性に特に優れていることから、品質のよいセラミックヒータを得ることができる。
【0052】なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい。
・ セラミック基板1は、実施形態のようなプレス成形法を経て製造されたものに限定されることはなく、例えばドクターブレード装置を利用したシート成形法を経て製造されたものでもよい。
【0053】・ セラミック基板1に対して抵抗体ペーストを塗布する方法としては、スクリーン印刷法のみならず、例えば捺印法などのその他の手法もある。
・ 厚膜抵抗体2は実施形態のようにセラミック基板1の外表面に露出した状態で形成されていてもよいほか、セラミック基板1の内層に埋設されていてもよい。
【0054】・ 本発明の効果を損なわない範囲であれば、銅及びニッケルからなる金属粒子に、金、白金、パラジウムなどの貴金属粒子や、銅、亜鉛などの卑金属粒子を少量混合しても差し支えない。
【0055】次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想を以下に列挙する。
(1) 請求項2乃至4のいずれか1つにおいて、前記セラミック基板は、略円形状かつ板状であること。従って、この技術的思想1に記載の発明によれば、加熱面の温度を均一にできる。
【0056】(2) 請求項2乃至4のいずれか1つにおいて、前記セラミック基板は、直径200mm以上かつ厚さ25mm以下の円板状であること。
(3) 実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットと、有機ビヒクルとを含有することをことを特徴とするセラミックヒータ用抵抗体ペースト。
【0057】(4) 実質的に銅及びニッケルからなる金属粒子と、ガラスフリットと、有機ビヒクルとを含有することをことを特徴とする窒化アルミニウムヒータ用抵抗体ペースト。
【0058】(5) 請求項1乃至4のいずれか1つにおいて、前記ガラスフリットの組成は、フリット全量に対し、SiO2が1重量%〜30重量%、B23が5重量%〜50重量%、ZnO2が20重量%〜70重量%の範囲で配合されたものであること。
【0059】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項1に記載の発明に係る抵抗体ペーストによれば、比較的安価な材料である銅及びニッケルを使用していることから、材料コストを抑えることができる。また、本発明の抵抗体ペーストによれば、銅及びニッケルの混合量を変更することによって、面積抵抗率を適宜調整することができる。さらに、かかる抵抗体ペーストによって形成された厚膜抵抗体は、密着強度に優れるとともに、抵抗温度係数もかなり小さなものとなる。
【0060】つまり、本発明の抵抗体ペーストは、材料が安価であって、セラミックヒータ用として好適なものとなる。請求項2〜4に記載の発明によれば、材料が安価でかつセラミック基板に抵抗体が十分な強度をもって密着するとともに、抵抗温度係数の小さい厚膜抵抗体の形成されたセラミックヒータを提供することができる。




 

 


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