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発明の名称 軸シール
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−108113(P2001−108113A)
公開日 平成13年4月20日(2001.4.20)
出願番号 特願平11−287585
出願日 平成11年10月8日(1999.10.8)
代理人 【識別番号】100066005
【弁理士】
【氏名又は名称】吉田 俊夫
【テーマコード(参考)】
3J042
【Fターム(参考)】
3J042 AA03 AA11 BA04 CA17 DA10 
発明者 武石 淑之 / 今本 善美 / 幸田 穣 / 菅野 隆夫 / 高橋 秀和
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 一次シールと二次シールとからなる軸シールにおいて、一次シールを接触型シールとし、二次シールとして一般式(A) RfO{[CF2CF(CF3)O]m(CF2O)p}Rf(B) RfO(CF2CF2O)r(CF2O)sRfまたは(C)F(CF2CF2CF2O)tRf(ここで、Rfはパーフルオロ低級アルキル基であり、m,p,r,s,tはそれぞれ5以上の整数である)で表わされるパーフルオロポリエーテルを基油とする磁性流体を磁気回路中に形成された微小間隙に注入して磁性流体シールとしたことを特徴とする軸シール。
【請求項2】 フッ素系界面活性剤を用いて磁性微粒子を基油中に分散させた請求項1記載の軸シール。
【請求項3】 一次シールが大気側に、また二次シールがシール対象側に用いられた請求項1記載の軸シール。
【請求項4】 二次シールまたはハウジングにフィルタ付き通気口を設けた請求項3記載の軸シール。
【請求項5】 一次シールがシール対象側に、また二次シールが大気側に用いられた請求項1記載の軸シール。
【請求項6】 シール対象が有機溶媒である請求項3または5記載の軸シール。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、軸シールに関する。更に詳しくは、有機溶媒と接触する用途などに好適に用いられる軸シールに関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、化学物質、医薬、農薬等や食品、飼料等の製造には、反応釜、反応容器、処理槽等といわれる密閉容器反応槽が使用されている。この反応槽には、回転軸が上部より挿入され、軸に取り付けられた攪拌羽根により槽内が攪拌されて製品が製造される。反応媒体としては普通有機溶媒が用いられるため、加圧された有機溶媒蒸気、ミスト、飛沫等をシールする必要があり、ここには接触型シールが使用されている。
【0003】接触型シールは、耐圧性が5Kgf/cm2以上のメカニカルシール等の製品が数多く上市されているように、高耐圧軸シールとして賞用されている。接触型シールは、その構造上、摺動面(シール面)における摺動部材の摩耗や磨滅による発塵が避けられないため、反応槽の攪拌軸等に接触型シールを用いた場合には、摺動部材の摩耗粉等が攪拌中に落下し、反応物の品質を低下させるおそれがある。
【0004】このような摩耗粉等の混入を防止するため、接触型シールの下部(接触型シールと反応液との間)にラビリンスシールやゴム製ダストシール等の二次シールを設置して対処する方法などがとられている。しかしながら、ラビリンスシールは設計が煩雑であったり、低速回転域では防塵効果が少ないなどの問題があり、またゴム製ダストシールは接触型シールであるため、それ自身が発塵の原因となったりあるいは反応溶媒により劣化するなどの懸念がみられる。
【0005】これに対して、磁性流体シールは固体接触のない低トルク損失シールとして、各種用途に広く用いられているが、積極的には有機溶媒をシールする用途への応用はなされていなかった。それは、次のような理由によっている。
【0006】従来から使用されている磁性流体の基油は、主に炭化水素系やエステル系である。このような基油を用いた磁性流体が有機溶媒に接すると、次のような2種類の劣化現象がみられる。
(1)基油が液状の有機溶媒によって抽出され、磁性流体中の磁性微粒子が分離され、析出する。
(2)磁性流体中に有機溶媒が溶解し、磁性微粒子の分散安定性が失われて磁性微粒子が凝集するようになる。このような現象は、液状の有機溶媒ばかりではなく、有機溶媒蒸気の場合にもみられる。
【0007】このような現象が発生すると、磁性流体はその特性を失ない、それが磁性流体シールとして使用された場合には、有機溶媒との接触によるシール破壊を免れることができなかった。
【0008】ここで、有機溶媒とは、分子量によって規制されない液体乃至気体の状態の有機化合物であり、例えば低分子量の各種有機溶媒、より具体的には炭化水素類、ハロゲン類、アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、シリコーン類、窒素化合物類、イオウ化合物類等が挙げられ、あるいは各種油やオリゴマー等が挙げられる。
【0009】また、磁性流体シールの耐圧性は、接触型シールと比べて低く、そのシール耐圧性は、主にシールを構成する軸と磁極との間の間隙の距離、磁束密度、磁性流体の飽和磁化などによって支配され、一般には磁性流体シール単段のシール耐圧性は約0.1〜0.5Kgf/cm2程度である。
【0010】従って、真空および加圧条件下でのシールに際しては、磁性流体シールを複数段の構成にして、格段に圧力を分配する必要がある。理論上では、シール段数を増やせば耐圧性能は向上するが、シール構造が軸方向に長くなるのを避けることができない。しかも、このような欠点を承知の上で、10〜20段程度のシールを採用しても、磁性流体シールの耐圧性は約1〜5Kgf/cm2程度であり、これ以上の圧力には対応できないのが実情である。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、接触型シールおよび磁性流体シールよりなる軸シールであって、特に有機溶媒と接触する用途などに用いられた場合においても、無発塵でかつシール性能を安定に保持し得る軸シールを提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、大気側の一次シールとシール対象側の二次シールとからなる軸シールにおいて、一次シールを接触型シールとし、二次シールとして一般式(A) RfO{[CF2CF(CF3)O]m(CF2O)p}Rf(B) RfO(CF2CF2O)r(CF2O)sRfまたは(C)F(CF2CF2CF2O)tRf(ここで、Rfはパーフルオロ低級アルキル基であり、m,p,r,s,tはそれぞれ5以上の整数である)で表わされるパーフルオロポリエーテルを基油とする磁性流体を磁気回路中に形成された微小間隙に注入して磁性流体シールとした軸シールによって達成される。なお、防塵性がそれほど問題とはならない軸シールの場合には、一次シールをシール対象側に、また二次シールを大気側に用いることもできる。
【0013】
【発明の実施の形態】一次シールとして用いられる接触型シールは、シール対象溶媒の種類や槽内外の圧力差などにより、適宜市販品が選定可能であり、特に限定する必要はないが、耐圧性、耐薬品性などにすぐれたメカニカルシールが好んで用いられる。勿論、耐圧性、耐薬品性などにおいて問題のないシール対象液体には、リップタイプシールの使用も可能である。
【0014】メカニカルシール、リップタイプシールは、共に製品の使用推奨条件下で一次シールとして用いられる。しかしながら、これらの接触型シールは使用推奨条件下においても、前述の如く微小量の発塵は不可避である。こうした微小量の発塵を更にシールするために、磁性流体シールが二次シールとして採用される。
【0015】磁性流体シールの耐圧設計は煩雑であるが、一次シールである接触型シールが高耐圧であるため、二次シールである磁性流体シールは特に高耐圧性能である必要はなく、設計が容易となる。一次シールと二次シールとにより形成される空間を槽内圧と平衡にするためのフィルタ付き通気口を、二次シールまたはハウジングに設けた場合には、更に耐圧性能に配慮する必要がなくなる。
【0016】このような複合シールは、前記一般式(A)〜(C)で表わされるパーフルオロポリエーテルを基油とする磁性流体を二次シールとして用いることによって構成される。この磁性流体は、気体乃至液体状態の有機溶媒によってその性能を劣化させることなく、シール性能を安定に保つことができる。
【0017】磁性流体シールの構造は、特に規定する必要はなく、一般的な回転軸、ポールピース、磁石および磁性流体によって構成される。磁性流体は、回転軸、ポールピースおよび磁石によって形成される磁気回路の回転軸とポールピースとの間の微小間隙に注入され、摺動部材の摩耗粉や有機溶媒に対してシール作用を発現する。
【0018】図1には、本発明に係る軸シールの一態様が概略図として示されており、ここで符号11はハウジング、12は一次シール、13〜16は二次シールを構成する回転軸13、磁性流体14、ポールピース15および永久磁石16であり、また17はフィルタ付き通気口であり、一次シールは大気側に、二次シールは一次シールの槽内側となるシール対象側にそれぞれ設けられる。
【0019】更に、これらのパーフルオロポリエーテルが用いられた場合には、一次シールはシール対象側に、また二次シールは大気側にそれぞれ設けることができ、図2にはかかる態様で用いられる軸シールの一態様が概略図として示されており、ここで符号1はハウジング、2は一次シール、3以下は二次シールを構成する回転軸3、磁性流体4、ポールピース5および永久磁石6である。
【0020】磁性流体を構成する磁性微粒子としては、一般にフェライト類微粒子が用いられる。
【0021】フェライト類微粒子としては、任意の方法によって製造されたものが用いられるものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケルフェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。
【0022】これら以外にも、鉄、マンガン、ニッケル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。
【0023】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に基油との親和性を高め、凝集を防止する必要がある。親和性を高めかつ凝集を防止するために用いられる化合物は、一分子が親フッ素基とフェライト類への吸着力の強い極性基によって構成されていることが好ましい。また、親フッ素基には、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾性を有する鎖長が必要であり、溶媒への溶解性や分散能などから、パーフルオロエーテル基を持つフッ素系界面活性剤が選択されて用いられる。
【0024】こうした観点から、一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COOM (M:アルカリ金属またはアンモニウム基、n:4〜50)で表わされるようなパーフルオロエーテルカルボン酸塩(a)が、フッ素系界面活性剤として用いられる。かかるパーフルオロエーテル系カルボン酸塩は、くり返し単位nが4〜50のヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーから導かれるカルボン酸のアルキルエステルを水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液で加水分解することにより得られる。
【0025】このようなパーフルオロエーテルカルボン酸(a)を用いたのみでは分散性が悪いので、これと共に次のようなフッ素系界面活性剤(1)〜(3)が用いられ、これらについての詳細は、本出願人による発明を記載した特開平9-260128号公報、同9-289110号公報および同10-12426号公報にそれぞれ記載されている。
(1) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)qNH2F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rHF[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rCOCF(CF3)-[OCF2CF(CF3)]pFp:1以上、好ましくは2〜100、q:2〜20、r:1〜6(2) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)XR1SO3M'F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(X)qR2OSO3M'F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(X)qR3(O)rCOCH2CH(SO3M')-CO(O)rR3(X)qCF(CF3)[OCF2CF(CF3)]pFR1,R2,R3:2価の有機基M':水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基X:-COO-基、-CONH-基p:1以上、好ましくは2〜100、q,r:0または1(3) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wSi(R1)q(OR2)rF[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)w(CH2CH2O)sHF[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wO}tPO(OM)uF[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wNR3R4R5XF[CF(CF3)CF2O]p(Y)v(R)wNHCH2CH2COOM'R:アルキレン基R1,R2 :低級アルキル基M':水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基Y:-COO-基、-CONH-基p,s:1〜100、q:0,1,2、r:3-qt:1または2、u:3-tv,w:0または1あるいは、前記(1)において、これと組合せて用いられたパーフルオロエーテルカルボン酸(a)に代えて、次のような化合物を用いることもでき、これらの詳細については、本出願人による発明を記載した特開平10-50513号公報、同10-64719号公報および同10-106822号公報にそれぞれ記載されている。
(b)パーフルオロエーテルリン酸(塩){F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)(Y)v(R)wO}tPO(OM)uR:アルキレン基M:水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基Y:-COO-基、-CONH-基n:1〜100t:1または2、u:3-tv,w:0または1(c)パーフルオロエーテルスルホン酸(塩)または硫酸エステル塩F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)XR1SO3MF[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)(X)mR2SO3MR1,R2:2価の有機基M:水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基X:-COO-基、-CONH-基n:1〜100、m:0または1(d)パーフルオロエーテル(ポリ)アルキレンエーテルカルボン酸(塩)F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)X(RO)sCH2COOMR:低級アルキレン基M:水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基X:-COO-基、-CONH-基n,s:1〜100【0026】磁性流体は、これら2種類の界面活性剤の存在下において、磁性微粒子をパーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめることによって調製される。界面活性剤(a)〜(d)の少なくとも一種は、磁性微粒子100重量部当り約10〜100重量部、好ましくは約20〜50重量部の割合で、また界面活性剤(1)〜(3)の少なくとも一種は、パーフルオロポリエーテル系基油100重量部当り約0.1〜50重量部、好ましくは約1〜20重量部の割合でそれぞれ用いられ、これらは同時にあるいは任意の順序で添加されて用いられる。
【0027】磁性微粒子を分散させ、磁性流体を形成させるパーフルオロポリエーテル基油としては、前記一般式(A)、(B)または(C)で表わされる基油が用いられ、実際には市販品、例えば、アウシモント社製品FOMBLINシリーズ、ダイキン製品デムナムシリーズのもの等がそのまま用いられる。これらのパーフルオロエーテル基油は、磁性微粒子100重量部当り約100〜1000重量部、好ましくは約150〜500重量部の割合で用いられる。
【0028】分散処理は、ホモジナイザ、ボールミル、超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際フロリナートFC-72(住友3M製品)などのフッ素化有機溶媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いられた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微粒子を除去することにより磁性流体を得ることができる。
【0029】得られたフッ素ベース磁性流体は、磁気回路中に形成された微小間隙に注入され、磁性流体シールを形成する。磁性流体シールの構造は特に限定されず、一般にシャフト、ポールピース、磁石および磁性流体によって構成され、磁性流体はシャフト、磁極および磁石によって形成される磁気回路のシャフトとポールピースとの間に形成される微小間隙に注入され、有機溶媒に対するシール作用を発現する。
【0030】磁性流体の基油として用いられるパーフルオロポリエーテル系基油は、炭化水素系、ハロゲン系、ケトン系、アルコール系、エステル系、エーテル系、シリコーン系、窒素化合物系、イオウ化合物系等の有機溶媒によって劣化することなく、すぐれた耐久性(化学的安定性)を有しており、前記一般式におけるm,p,r,sの値が平均5以上であれば、有機溶媒蒸気によっても劣化することはない。ただし、劣化現象の一つである基油の有機溶媒による抽出を防止するという観点からは、これらの値が平均15以上であることが好ましい。
【0031】また、プラント等のポンプシールなどそれほど防塵性が問題とはならない軸シールの場合には、一次シールの接触型シールをシール対象側に、二次シールの磁性流体シールを大気側に用いることもでき、例えば接触型シールで漏れた有機溶媒を磁性流体でシールし、これら2つのシール間に滞留している有機溶媒を導管で集めて燃焼させるという精油所等での利用が図られる。
【0032】
【発明の効果】本発明に係る軸シールは、一次シールとして接触型シールを、また二次シールとしてパーフルオロポリエーテルを基油とする磁性流体を用いた磁性流体シールを組合せて用いることにより、無発塵で耐圧性にすぐれしかも有機溶媒等に対するシール性にすぐれたシールを形成させることができる。
【0033】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【0034】
実施例1 共沈法マグネタイト微粒子 5g RfO{[CF2CF(CF3)O]n(CF2O)p}Rf 40g (アウジモント製品FOMBLIN Y25;平均分子量約3200) F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)COONa (m=平均8) 3g F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)CONH(CH2)12NH2 (m=平均15) 5g以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波照射による分散処理を行ない、50gの磁性流体を得た。
【0035】60mm径の回転軸を貫入したポールピース/永久磁石/ポールピース型の磁気回路の微小間隙(0.1mm)に、上記磁性流体100μlを注入して、二次シールとなる磁性流体シールを作製した。これの一次シールには、イーグル工業製Lシリーズメカニカルシールが用いられた。
【0036】このような構成の軸シールを、容量100Lのジャケット付き反応槽内に、二次シールが槽内側になるように設置した。この反応槽に、各種の有機溶媒70Lを入れ、温度50℃、槽内圧5Kgf/cm2の条件下に、回転速度60rpmで攪拌軸を回転させた。
【0037】500時間回転した後、軸シールを取り外し、槽内の有機溶媒を排出したが、炭化水素系(n-ヘキサン)、ハロゲン系(クロロホルム)、アルコール系(メタノール)、ケトン系(アセトン)、エステル系(酢酸エチル)、エーテル系(ジイソプロピルエーテル)、窒素化合物系(ジメチルホルムアミド)、イオウ化合物系(ジメチルスルホキサイド)およびシリコーン系(ヘキサメチルジシロキサン)の各有機溶媒に対していずれも変化は無く、またいずれも有機溶媒中にメカニカルシール摺動部材の摩耗粉が混入することはなかった。
【0038】
比較例1 共沈法マグネタイト微粒子 5g 炭化水素系基油(東京化成製品ドデシルベンゼン) 40g オレイン酸ナトリウム 2g エルカ酸ナトリウム 2g以上の各成分からなる混合物について、24時間超音波による分散処理を行ない、45gの磁性流体を得た。得られた磁性流体について、実施例1と同様の試験を行うと、磁性流体は有機溶媒中に流出したり(窒素化合物系およびイオウ化合物系を除く各有機溶媒の場合)、有機溶媒によりゲル化し(窒素化合物系およびイオウ化合物系有機溶媒の場合)、シール性能を失っていた。また、窒素化合物系およびイオウ化合物系有機溶媒の場合を除いて、有機溶媒中にメカニカルシール摺動部材の摩耗粉およびマグネタイト微粒子の混入が確認された。
【0039】比較例2一次シールとなるメカニカルシールを設置せず、磁性流体シール(フィルタ付き通気口は設置せず)のみを用いて、実施例1と同様の試験を行ったところ、すべての有機溶媒の場合について、0.2Kgf/cm2程度の圧力でシール破壊が発生した。
【0040】実施例2実施例1において、パーフルオロポリエーテル基油として RfO(CF2CF2O)r(CF2O)sRf 40g (アウジモント製品FOMBLIN M03;平均分子量約4000)を用いて50gの磁性流体を得、これを用いて同様に攪拌軸を回転させたところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0041】実施例3実施例1において、パーフルオロポリエーテル基油として F(CF2CF2CF2O)tRf 40g (ダイキン製品デムナムS-20;平均分子量約2700)を用いて50gの磁性流体を得、これを用いて同様に攪拌軸を回転させたところ、実施例1と同様の結果が得られた。




 

 


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