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発明の名称 ゴム組成物の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−316528(P2001−316528A)
公開日 平成13年11月16日(2001.11.16)
出願番号 特願2000−138261(P2000−138261)
出願日 平成12年5月11日(2000.5.11)
代理人 【識別番号】100065226
【弁理士】
【氏名又は名称】朝日奈 宗太 (外1名)
【テーマコード(参考)】
4F070
4J002
【Fターム(参考)】
4F070 AA05 AA06 AA07 AA08 AA09 AA12 AA16 AA23 AA32 AA52 AA53 AA60 AB04 AB09 AB16 AC04 AC05 AC14 AC15 AC16 AC17 AC23 AC27 AE01 AE08 GA08 GB09 
4J002 AC011 AC031 AC061 AC071 AC081 AC091 AC111 BB151 BB181 BB241 BB271 BC051 BD141 BG041 CH041 CK021 CP031 DA036 DA047 DE076 DE136 DE146 DE236 DG017 DJ016 DJ036 DJ046 FD016 FD147
発明者 皆川 康久 / 八木 則子 / 西岡 和幸
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 ゴム成分、補強剤および加硫剤を含むゴム組成物の製造方法であって、ゴム成分に加硫剤を混練りし、ついで補強剤を混練りすることを特徴とするゴム組成物の製造方法。
【請求項2】 補強剤がカーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウムおよびクレーからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機充填剤である請求項1記載の製造方法。
【請求項3】 加硫剤がイオウまたはイオウを含む化合物である請求項1記載の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゴム組成物の製造方法、とくにグリップ特性と耐磨耗性を両立させうるゴム組成物の製造方法にかかわる。
【0002】
【従来の技術】従来、イオウなどの加硫剤は、混練りの最後の過程で配合することが普通であった。すなわち、補強剤を配合したあとに入れるのが普通であった。
【0003】しかし、補強剤の配合量が多くなると、混練り中に形成される補強剤の2次凝集体の中にゴム成分が取り込まれる可能性が高くなる。このような状態で、あとからイオウなどの加硫剤を配合しても、補強剤の2次凝集体の中に取り込まれたゴム成分にはイオウなどが到達せず、ゴム全体としては加硫されたゴムでも、未加硫のゴム成分を補強剤の2次凝集体中に含むことになり、ゴムとして充分な物性が得られないという問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、ゴム物性、とくにグリップ特性と耐磨耗性を両立させうるゴム組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、ゴム成分、補強剤および加硫剤を含むゴム組成物の製造方法であって、ゴムに加硫剤を混練りし、ついで補強剤を混練りすることを特徴とするゴム組成物の製造方法、補強剤がカーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウム、クレーなどの無機充填剤からなる群から選ばれた少なくとも1種以上の無機充填剤である前記の製造方法、および加硫剤がイオウまたはイオウを含む化合物である前記の製造方法に関する。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明においては、ゴム成分、補強剤および加硫促進剤を含むゴム組成物を製造する。
【0007】本発明に使用されるゴム成分としては、とくに限定はないが、たとえば、天然ゴム、各種ブタジエンゴム、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、イソブチレンとp−メチルスチレンの共重合体の臭化物、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどがあげられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
【0008】本発明に使用される補強剤としては、とくに限定はないが、たとえば、カーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウム、クレー、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化チタンなどの無機充填剤などがあげられる。補強性の点で、補強剤がカーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウムおよびクレーからなる群から選ばれた少なくとも1種類の無機充填剤であることが好ましい。
【0009】前記補強剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して30〜200重量部であることが好ましく、より好ましくは50〜150重量部である。補強剤の配合量が30重量部未満では加硫剤を先に入れる効果があまりみられないという傾向があり、200重量部をこえるとゴム成分に補強剤が混ざり込まなくなる傾向がある。
【0010】本発明に用いられる加硫剤としては、とくに限定はないが、混練り中では加硫が進まない、もしくは進みにくいという点で、イオウ、またはイオウを含む化合物であることが好ましい。イオウを含む化合物としては、たとえば、塩化イオウ化合物、有機イオウ化合物などがあげられる。
【0011】前記加硫剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して0.01〜5重量部であることが好ましく、より好ましくは0.05〜3重量部である。加硫剤の配合量が0.01重量部未満では、加硫剤を先に入れる効果があまり得られないという傾向があり、5重量部をこえると一部の加硫剤により混練り中に加硫が進んでしまう傾向がある。
【0012】本発明のゴム組成物は、前記ゴム成分、補強剤、および加硫剤のほかに、通常ゴム配合に使用される配合剤、たとえば、プロセスオイル、老化防止剤などを適宜配合することができる。
【0013】本発明の製造方法では、補強剤をゴム成分と混練りする前に、加硫剤をゴム成分に混練りする。これによって、補強剤をゴム成分と混練りする過程で補強剤の2次凝集体に取り込まれるゴム成分も、事前に加硫剤が混練りされているので、加硫過程で充分に加硫され、加硫ゴムの物性を改善できると考えられる。
【0014】補強剤および加硫剤以外の配合剤は、加硫剤または補強剤とともに配合することができ、また、加硫剤を混練りする前、加硫剤を混練りしたのち、または、補強剤を混練りしたのちの任意の段階で配合することができる。たとえば、2種以上のゴム成分を使用する場合には、各ゴム成分に補強剤を混練りしたマスターバッチを製造し、用途などに応じて、ゴム成分の種類および配合割合を選定し、必要に応じてそのほかの成分とともに混練りすることができるが、この場合にも、マスターバッチを製造する際、補強剤を混練りする前に加硫剤を混練りすることによって、本発明の効果を達成することができる。
【0015】混練り装置としては、通常の加工装置、たとえば、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどを使用することができる。
【0016】加硫剤をゴム成分に混練りする過程の混練り温度としては、加硫剤の種類にもよるが、たとえば、イオウの場合は、40〜160℃が好ましく、混練り時間は1〜8分間が好ましい。混練り温度が40℃未満ではイオウの分散がわるくなる傾向があり、160℃をこえるとゴムが焼けてしまう傾向がある。また、混練り時間が1分間未満ではイオウの分散が不充分となる傾向があり、8分間をこえるとイオウの分散はこれ以上変化せず、時間の浪費となる傾向あがる。
【0017】補強剤をゴム成分に混練りする過程の混練り温度としては40〜150℃が好ましく、混練り時間は1〜8分間が好ましい。混練り温度が40℃未満ではカーボンの分散が不充分になる傾向があり、150℃をこえるとゴムが焼けたり、ゴムの粘度が低くカーボンの分散がわるくなる傾向がある。また、混練り時間が1分間未満ではカーボンの分散が不充分となる傾向があり、8分間をこえるとカーボンの分散性はこれ以上変化せず、時間の浪費となる傾向がある。
【0018】補強剤を混練りしたのちに、必要に応じて加硫促進剤を混入し、加熱することにより、加硫することができる。
【0019】加硫は、145〜190℃で5〜40分間行なうことが好ましい。
【0020】加硫温度が145℃未満では加硫が充分に進まない傾向があり、190℃をこえるとゴム成分の分解が激しくなる傾向がある。
【0021】また、加硫時間が5分間未満では充分な加硫が達成されにくいという傾向があり、40分間をこえると加硫もどりを起こす傾向がある。
【0022】
【実施例】以下に実施例にもとづいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
【0023】実施例1〜2および比較例1〜3以下に実施例および比較例で用いた試薬をまとめて示す。
【0024】(使用した薬品)
溶液重合SBR:日本ゼオン(株)製のNS210(結合スチレン量25%、非油展)
乳化重合SBR:JSR(株)製のSBR1502(結合スチレン量23.5%、非油展)
カーボンブラック:昭和キャボット(株)製のショウブラックN220アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のJOMO X140老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日本油脂(株)製酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種イオウ:鶴見化学(株)製の粉末イオウ加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
【0025】以下に実施例および比較例で用いた試料の製造方法および試験方法を示す。
【0026】(製造方法)表1に示す試薬を、1.7Lバンバリーミキサーを用いて混練りし、4種類のマスターバッチ(MB1、MB2、MB3およびMB4)を作製した。このとき、MB3およびMB4はイオウより先にカーボンを投入したが、MB1およびMB2は最初にイオウを投入した。カーボンの混練りは80℃で行ない、イオウの混練りは80℃で行なった。
【0027】
【表1】

【0028】つぎに、表2に示す加硫促進剤以外の試薬を1.7Lバンバリーミキサーにて80℃で5分間混練りし、そののち加硫促進剤を加えてオープンロールで50℃で5分間混練りしてゴムシートを得た。
【0029】なお、バンバリーミキサーで混練りするさい、実施例1ではカーボンブラックより先にイオウを投入し、比較例1ではイオウより先にカーボンブラックを投入した。比較例3については、オープンロールで加硫促進剤を混練りするときにイオウを投入した。
【0030】
【表2】

【0031】得られたゴムシートを170℃、20分間の条件で加硫し、物性試験を行なった。
【0032】(引張試験)JIS K6251に準じて、100%伸張時の応力(M100)、300%伸張時の応力(M300)、破断時の強度(Tb)、伸び率(Eb)を測定した。
【0033】(硬度測定)JIS K6253に準じて、タイプAデュロメーターで硬さ(Hs)を測定した。
【0034】(ランボーン摩擦試験)測定温度40℃、負荷荷重2.5kgf、スリップ率40%、落砂量20g/分、測定時間4分の条件で測定を行なった。重量変化より容積損失量を計算し、比較例3の容積損失量を100(基準)とし、下記計算式により指数(ランボーン指数)化した。指数が大きいものほど耐磨耗性に優れる。
(ランボーン指数)=(比較例3の容積損失量)÷(容積損失量)×100【0035】(スキッド試験)スタンレー製ポータブルスキッドテスターを用いて、スキッドレジスタンスを測定した。測定温度は室温で、路面はセイフティーウォークで行なった。スキッドレジスタンスは下記計算式により指数(スキッド指数)化した。指数が大きいほどスキッド特性に優れる。
(スキッド指数)=(スキッドレジスタンス)÷(比較例3のスキッドレジスタンス)×100試験結果を表3に示す。
【0036】
【表3】

【0037】従来のように加硫促進剤ともに最後にイオウを配合した比較例3は、M100が高い割に、M300はあまり高くなかった。
【0038】また、バンバリーミキサーでの混練りにおいてイオウより先にカーボンブラックを投入した比較例1では、M100は小さくなりグリップ特性は向上したが、同時にM300も小さくなり耐磨耗性が低下した。
【0039】これに対して、カーボンを投入する前にイオウを投入した実施例1は、バランスよくM100を小さくしてM300を高めることができた。この結果、耐磨耗性とグリップ特性を同時に改善することができた。
【0040】マスターバッチを作るときに最後にイオウを配合した比較例2は、ゴム全体が柔らかくなりグリップ特性は改善されたが、耐磨耗性が大きく低下した。
【0041】これに対して、マスターバッチを作るときにカーボンブラックを投入するより先にイオウを投入した実施例2は、耐磨耗性、グリップ特性ともに改善された。
【0042】
【発明の効果】本発明によれば、低歪み領域での弾性率を変えずに(若干低くはなるが)、高歪み領域での弾性率を上昇させることができるので、グリップ特性や乗り心地を変えずに、耐磨耗性を改善することができる。




 

 


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