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発明の名称 マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−354495(P2001−354495A)
公開日 平成13年12月25日(2001.12.25)
出願番号 特願2001−174722(P2001−174722)
出願日 平成4年8月5日(1992.8.5)
代理人 【識別番号】100067736
【弁理士】
【氏名又は名称】小池 晃 (外2名)
【テーマコード(参考)】
4G077
【Fターム(参考)】
4G077 AA02 BC08 CD02 EC05 MB04 
発明者 渡邊 誠
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 ブリッジマン法によるマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法において、上記フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填することを特徴とするマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ブリッジマン法によるマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、ビデオテープレコーダー等の磁気記録再生用ヘッド材料等の分野においては、ビデオテープレコーダーの一般家庭への普及が進み、より低価格で高い性能のビデオ用磁気ヘッドが要求されている。このような要求を満たすため、ビデオ用磁気ヘッド材料であるマンガン亜鉛フェライト単結晶においても、低価格で安定な生産が望まれている。
【0003】このような状況から、従来よりマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法としては、白金又は白金を主成分とする合金のルツボ中で原料を溶融させ、これを温度勾配を持った電気炉内を徐々に移動させることで単結晶化を行なう、いわゆるブリッジマン法が広く用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、単結晶の育成を行なう場合には、原料には高い純度が要求される。原料中の不純物濃度が高いと結晶成長面上に不純物元素が付着し、安定な結晶成長が阻害されて成長結晶方向の異常等、良質な単結晶を製造する上で有害な現象の発生要因となる。
【0005】従来よりブリッジマン法でフェライト単結晶を育成する場合には、原料として粉末状若しくはは粒状のフェライト焼結体を結晶育成用ルツボに充填していた。しかし、原料表面に不純物が付着することで原料の純度が低下し、これが結晶製造を行なう上で、結晶成長方向の異常による不良発生の原因になっていた。原料表面に付着した不純物は、原料の表面積が大きいため、洗浄等の方法で完全に除去することは困難である。
【0006】そこで、本発明は、かかる従来の実情に鑑みて提案されたものであって、特に不純物の原料中への混入を低減し、フェライト単結晶成長方向の異常による不良発生を低減することが可能なマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的を達成するため、鋭意検討を重ねた結果、フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填することにより、原料表面に付着する不純物の混入を低減し、フェライト単結晶成長方向の異常による不良発生を低減することが図られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】即ち、本発明は、ブリッジマン法マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法において、特にフェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填するようにしたマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法である。
【0009】このようなマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法においては、高い歩留りでの生産を行なうことが求められている。そこで、本発明では、フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填することによって原料の総表面積を小さくすることで、原料表面に付着する不純物を低減し、フェライト単結晶成長方向の異常による不良発生を低減することができる。
【0010】
【作用】本発明においては、フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填するので、原料焼結体の総表面積を小さくすることによって原料表面に付着する不純物を低減し、フェライト単結晶成長方向の異常による不良発生を低減することができる。
【0011】
【実施例】以下、本発明を適用した具体的な実施例について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【0012】ところで、本発明に係るマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法は、図1に示すように、ブリッジマン法による単結晶の育成法に適用される。11は白金又は白金を主成分とするルツボであり、フェライト単結晶の原料である、フェライトの焼結体12が充填されている。13は電気炉内部の空間であり、円筒状で給気口14より一定の流量で、雰囲気ガスが供給されている。この電気炉内部13は、図1中15で示すような温度分布曲線を持っており、ルツボ11を下方へ徐々に移動させることで結晶化を行う。
【0013】次に、フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つフェライト焼結体原料を充填する本発明の実施例を、さらに具体的に説明する。
【0014】本発明の実施例では使用するフェライトの原料として、酸化第二鉄(Fe2 O3 )54.Oモル%、酸化亜鉛(ZnO)20.0モル%、酸化マンガン(MnO)26.0モル%をボールミルによって混合、粉砕したものを準備した。これを振動式の充填装置を使用してゴム製の袋に充填したものを、静水圧プレス装置を用いて100メガパスカルの圧力で圧縮し、成型を行なった。得られた成型体を酸素分圧が約20パーセントの雰囲気中において炉内制御温度1300℃で5時間保持し、マンガン亜鉛フェライト化の反応を行なった。
【0015】図2に本実施例で使用した結晶育成用ルツボと、フェライト焼結体の原料の概略図を示す。
【0016】上述の工程においては、結晶育成用のルツボ21に挿入されるフェライト焼結体22の寸法を、ルツボ21の内径寸法及び深さに合うように設定した。本実施例では、内径約φ40ミリメートル、深さ約150ミリメートルの結晶育成用ルツボ21を使用したので、原料のフェライト焼結体22の外形寸法が、ほぼ直径約φ39ミリメートル、長さ約140ミリメートルになるように、静水圧プレス時の収縮率約70パーセント、焼結反応時の収縮率約80パーセントを考慮し、粉末充填後の外形寸法を直径約φ69ミリメートル、長さ約250ミリメートルとした。
【0017】このようにして作成したフェライト焼結体原料22を白金で作成された結晶育成用ルツボ21内に充填し、炉内最高保持温度1680℃で溶融させた後に5ミリメートル毎時の速度で降下、冷却させることで単結晶化させた。
【0018】以上の手順で10回の結晶育成を行ない、作成したフェライト単結晶について表面を濃塩酸処理で腐食させて成長方位異常の発生を調べたところ、異常の発生は10回中1回のみであり、従来法の粉末状又は粒状の焼結体原料を用いた場合での成長方位異常発生率約30パーセントに較べて、異常の発生を低減することができた。
【0019】
【発明の効果】上述したように、本発明は、フェライト単結晶の原料として、結晶育成ルツボの内径とほぼ同じ外径を持つ焼結体原料を充填することで、原料の総表面積を小さくし、表面に付着する不純物の混入を低減する。
【0020】従って、本発明に係るマンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法においては、その効果が発揮され、フェライト単結晶成長方向の異常による不良発生を低減することができる。




 

 


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