米国特許情報 | 欧州特許情報 | 国際公開(PCT)情報 | Google の米国特許検索
 
     特許分類
A 農業
B 衣類
C 家具
D 医学
E スポ−ツ;娯楽
F 加工処理操作
G 机上付属具
H 装飾
I 車両
J 包装;運搬
L 化学;冶金
M 繊維;紙;印刷
N 固定構造物
O 機械工学
P 武器
Q 照明
R 測定; 光学
S 写真;映画
T 計算機;電気通信
U 核技術
V 電気素子
W 発電
X 楽器;音響


  ホーム -> 化学;冶金 -> 東陶機器株式会社

発明の名称 コーディエライト緻密焼結体及びその製造法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−151563(P2001−151563A)
公開日 平成13年6月5日(2001.6.5)
出願番号 特願2000−279768(P2000−279768)
出願日 平成12年9月14日(2000.9.14)
代理人
発明者 石黒 明 / 端山 潔 / 田中 貴広
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 コーディエライトを主結晶とし、且つ、コーディエライト以外に少なくとも1種類以上の他の結晶を含有し、室温の熱膨張係数が−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値(ヤング率/嵩比重)が5×1072/s2以上であることを特徴とするコーディエライト緻密焼結体。
【請求項2】 結晶相が主としてコーディエライトとジルコンから成り、室温の熱膨張係数が−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値が5×1072/s2以上であることを特徴とするコーディエライト緻密焼結体。
【請求項3】 請求項2記載のコーディエライト緻密焼結体において、コーディエライト結晶とジルコン結晶の混合割合が重量比で99/1〜82/18の範囲であることを特徴とするコーディエライト緻密焼結体。
【請求項4】 請求項1から3記載のコーディエライト緻密焼結体において、加えて、焼結体の相対密度が94%以上であることを特徴とするコーディエライト緻密焼結体。
【請求項5】 請求項1から3記載のコーディエライト緻密焼結体において、加えて焼結体の相対密度が99.5%以上であることを特徴とするコーディエライト緻密焼結体。
【請求項6】 焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持つコーディエライト粉末に、ジルコン粉末を、コーディエライト粉末/ジルコン粉末の混合割合が重量比で99/1〜82/18の範囲で混合することにより、焼結体の熱膨張係数が室温で−0.1〜+0.1×10-6/℃になるように調節し、且つ、焼結体の相対密度が94%以上になるよう焼成温度を調節して焼成することを特徴とするコーディエライト緻密焼結体の製造方法。
【請求項7】 請求項6記載のコーディエライト緻密焼結体を、焼結体の相対密度が99.5%以上になるように、温度、圧力を調節して熱間等方圧加圧することを特徴とするコーディエライト緻密焼結体の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超精密や超微細加工あるいは測定を行う機器の部材に適した、コーディエライト緻密焼結体及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体に代表される電子部品の精密化、微細化が急速に進み、これを製造する加工機や測定機にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるようになっているが、このような加工機や測定機では、支持部材の自重などによる変形や僅かな温度変化による熱変形も問題になってきている。また、これらの精密機器の運動精度を決定する重要要素の1つに案内面があるが、このような、超精密や超微細加工精度あるいは測定精度が要求されるような分野の案内面には、高位置決め精度の要求に合わせ、能率化のために、機器の高速化の強い要求もある。また、これらの精密機器の運動精度を決定する重要要素の1つに位置センサーがあり、超精密や超微細加工精度あるいは測定精度が要求される分野のセンシングには、主としてレーザー光が使用され、上記レーザー光が当たる面にはミラーが設置されるが、上記ミラーには反射効率が高いことに合わせ、熱変形を起こさないことの強い要求もある。
【0003】ここで、機械的特性に優れるセラミックスとしては、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素などが知られており、これらは、従来から、種々の機械部品や構造用部材などに用いられ、露光装置の支持部材にも用いられてきた。また、熱膨張の小さなセラミックスとしては、コーディエライト、β−スポジュメン、チタン酸アルミニウム、石英ガラスなどが知られおり、これらは、主として、耐熱衝撃性が要求される炉材や調理用器材などに用いられてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミナを始めとする上記の高強度セラミックスは、いずれも、熱膨張係数が1×10-6/℃以上であり、近年の超精密や超微細加工あるいは測定を行う装置では、僅かな温度変化による熱変形さえも問題になってきた。また、コーディエライトを始めとする上記の低熱膨張セラミックスは、いずれも、曲げ強度やヤング率などの機械的特性が劣っていることから、高強度や高剛性を要求される機械部品や構造用部材には適していなかった。
【0005】さらにまた、コーディエライトを始めとする上記の低熱膨張素材は、低熱膨張と言えども、一般には、室温付近の熱膨張係数がゼロではなく、近年の超精密や超微細加工あるいは測定を行う装置用途への対応には、熱変形において十分とは言えなかった。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するためになされた本発明は、コーディエライトを主結晶とし、且つ、コーディエライト以外に少なくとも1種類以上の他の結晶を含有し、室温の熱膨張係数が−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値(ヤング率/嵩比重)が5×1072/s2以上にしたコーディエライト緻密焼結体であることを特徴とする。
【0007】室温の熱膨張係数を−0.1〜+0.1×10-6/℃とすることにより、±1℃の温度変化があった場合にも、熱膨張による変位は±0.1ppm以下に抑えられ、極めて高い加工精度または測定精度が保たれるようになる。
【0008】また、ヤング率を嵩比重で割った値を5×1072/s2以上にすることにより、支持部材の自重などによる変形も少なく、案内面の高速、高位置決め精度の要求も良好となる。ここで、ヤング率を嵩比重で割った値は、例えば、ヤング率が370GPa(=370×109kg/m・s2)で、嵩比重が3.9(=3.9×103kg/m3)の場合には、9.5×1072/s2と計算される。
【0009】ヤング率を嵩比重で割った値は、高ければ高いほど好ましく、支持部材の自重による変形は少なくなり、また、案内面の位置決め性能は向上しするが、5×1072/s2以上であれば、比較的良好な性能が出せると計算された。ちなみに、ヤング率を嵩比重で割った値を、従来から構造部材に使用されている高純度アルミナや、純度約87%のアルミナで見ると、各々、約9.5×1072/s2、及び、約7×1072/s2となり、これらと比べると、本特許のコーディエライト緻密焼結体は劣るが、炭素鋼やステンレス鋼が約2.5×1072/s2、また、グラナイトが2×1072/s2程度であり、これらと比べると、本発明のコーディエライト緻密焼結体ははるかに優れている。
【0010】また、本発明の請求項2に示すように、コーディエライト以外に含有する結晶相をジルコンにすれば、大気中でも焼成でき、焼成が容易であることに加え、焼成中にガラス相を形成しないため、ヤング率を嵩比重で割った値が、比較的高い値で維持できる。
【0011】さらに、本発明の請求項3に示すように、コーディエライト結晶とジルコン結晶の混合割合が重量比で99/1〜82/18の範囲にすれば、室温の熱膨張係数を−0.1〜+0.1×10-6/℃に入れることができる。
【0012】また、本発明の請求項4に示すように、焼結体の相対密度が94%以上であることが、ヤング率を嵩比重で割った値を5×1072/s2以上にするために、特に重要である。
【0013】焼結体の相対密度が高いほど、ヤング率を嵩比重で割った値は大きくなり、焼結体の相対密度が94%以上であれば、5×1072/s2以上になる。
【0014】また、本発明の請求項5に示すように、室温の熱膨張係数が−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値を5×1072/s2以上にしたことに加えて、焼結体の相対密度が99.5%以上であるコーディエライト緻密焼結体が、ミラーなどの用途には特に好ましい。
【0015】焼結体の相対密度が99.5%以上にすることにより、加工後の表面粗さを小さくすることができ、表面にアルミニウムや銀などの反射膜をコーティングして、高い反射率を有する、ミラーに適した素材を供給できるようになる。また、ヤング率を嵩比重で割った値も大きくなるため、支持部材の自重などによる変形はさらに少なくなり、案内面の運動をさらに高速化できるようになる。
【0016】ここで、室温の熱膨張係数が−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値を5×1072/s2以上にする方法として、本発明の請求項6に示すように、焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持つコーディエライト粉末に、ジルコン粉末を、コーディエライト粉末/ジルコン粉末の混合割合が重量比で99/1〜82/18の範囲で混合することにより、焼結体の熱膨張係数が室温で−0.1〜+0.1×10-6/℃になるように調節し、且つ、焼結体の相対密度が94%以上になるよう焼成温度を調節して焼成する方法が良い。
【0017】純粋なコーディエライト粉末でも、焼結体の相対密度が94%以上の緻密焼結体にすれば、ヤング率を嵩比重で割った値は、通常、5×1072/s2以上にはなるが、室温の熱膨張係数は、通常、−0.1×10-6/℃以下になる。一方、純度の劣るコーディエライト粉末を用いた場合の焼結体は、ガラス相が多くなったり、例えばスピネルやエンスタタイトなどコーディエライト以外の結晶相が生成し、室温の熱膨張係数が+0.1×10-6/℃以上になるケースも多く、また、ガラス相の多いものでは、ヤング率を嵩比重で割った値が5×1072/s2以下になるケースも多い。
【0018】そこで、焼結体の熱膨張係数が室温で負の値になるような、純度の高いコーディエライト粉末を用いることが重要である。これに、室温の熱膨張係数が正で、且つ、ヤング率の高いジルコン粉末を、焼結体の熱膨張係数が室温で−0.1〜+0.1×10-6/℃になるように、コーディエライト粉末/ジルコン粉末の混合割合を重量比で、99/1〜82/18の範囲で調節し、且つ、焼結体の相対密度が94%以上になるように焼成温度を調節する。これによって、焼結体の熱膨張係数が室温で−0.1〜+0.1×10-6/℃で、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値が5×1072/s2以上のコーディエライト緻密焼結体が供給できるようになる。
【0019】コーディエライト粉末/ジルコン粉末の混合割合は、さらに好ましくは、重量比で、98/2〜85/15の範囲に調節するのが良い。これによって、焼結体の熱膨張係数が室温で−0.05〜+0.05×10-6/℃になる。
【0020】焼結体の相対密度を94%以上にするための焼成温度は、粉末の粒度分布やジルコンの混合率によっても異なるが、通常、1300〜1440℃の範囲である。1300℃以下では緻密な焼結体を得るのが難しく、また、1440℃以上では焼結体が軟化を生じ好ましくない。
【0021】また、本発明の請求項7に示すように、焼結体の相対密度が94%以上のコーディエライト焼結体を、相対密度が99.5%以上になるように、温度、圧力を調節して熱間等方圧加圧(HIP)することにより、ミラー用途には特に好ましいコーディエライト緻密焼結体が提供できる。
【0022】焼結体の相対密度が99.5%以上にするための熱間等方圧加圧の条件は、ジルコンの混合率や熱間等方圧加圧処理前の焼結体の相対密度によっても異なるが、圧力は500気圧以上、温度は1200〜1440℃の範囲、さらに好ましくは1300〜1400℃の範囲が良い。1200℃以下では相対密度を99.5%以上にするのは難しく、また、1440℃以上では焼結体が溶融を起こし好ましくない。
【0023】なお、相対密度が93%以下の焼結体は、カプセルフリーの熱間等方圧加圧では、相対密度を99.5%以上にすることはできなかった。
【0024】
【発明の実施の形態】本発明で使用されるコーディエライト粉末は、焼結体の熱膨張係数が室温で負の値を持つように、純度の高いコーディエライト結晶であることが重要である。このため、組成は、酸化珪素(SiO2)50〜53重量%、酸化アルミニウム(Al23)33〜36重量%、酸化マグネシウム(MgO)13〜15重量%の範囲にする。
【0025】このような純度の高いコーディエライト粉末を用いた焼結体は、室温の熱膨張係数が、通常、−0.1×10-6/℃以下になり、また、同コーディエライト焼結体で、相対密度を94%以上にした場合には、ヤング率を嵩比重で割った値が、通常、5×1072/s2以上の値になる。
【0026】そこで、室温の熱膨張係数を−0.1〜+0.1×10-6/℃の範囲内に入れ、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値は5×1072/s2以上を維持させるために、室温の熱膨張係数が正で、比較的ヤング率の高い、コーディエライト以外の結晶を少なくとも1種類以上含有させる。
【0027】本発明で使用されるコーディエライト以外に含有する結晶粉末は、特にその種類を限定されるものではない。例えば、ジルコン、ジルコニア、アルミナなどが使用できるが、焼結を著しく阻害するものや、焼成中にガラス相を多く形成するものは好ましくない。また、焼結体を着色させたい場合には、顔料等を含有させても良い。
【0028】コーディエライト以外に含有する結晶をジルコンにすれば、大気中でも焼成でき、焼成が容易であることに加え、焼成中にコーディエライト粉末と反応することもなく、ガラス相を形成しないため、ヤング率を嵩比重で割った値が、比較的高い値で維持できる。
【0029】この場合、室温の熱膨張係数を−0.1〜+0.1×10-6/℃に入れるために、コーディエライト粉末とジルコン粉末の混合割合は、重量比で99/1〜82/18の範囲にする。
【0030】上記の混合割合になるよう、ジルコン粉末とコーディエライト粉末を秤量し、ボールミルやアトライタなどで混合・粉砕する。
【0031】上記の方法で混合・粉砕された粉末は、プレス成形、押出し成形、射出成形、鋳込成形などによって所望の形状に成形され、その後、必要に応じて、生加工や仮焼加工などを経て、焼結体の相対密度が94%以上になるような適当な温度で焼成する。
【0032】これらは、ミラーなど、気孔がほとんどないような材料が要求される場合など、必要に応じ、上記のコーディエライト緻密焼結体を、適当な温度、圧力で熱間等方圧加圧すれば、焼結体の相対密度が99.5%以上にすることもできる。
【0033】
【実施例1】以下、本発明の実施例を説明する。SiO2が51重量%、Al23が35重量%、MgOが14重量%で、ほとんど全てがコーディエライト結晶から成る粉末に、ジルコン粉末を2重量%,4重量%,6重量%,9重量%,12重量%,15重量%,18重量%,21重量%添加した混合粉末、及びジルコン無添加の粉末を、ボールミルで湿式混合粉砕した。上記の各スラリーをスプレードライヤーで乾燥造粒した後、各造粒粉をプレス成形し、焼結体の相対密度が約98%になる温度まで大気中で焼成した。各焼成体は、13〜33℃の範囲における室温の熱膨張係数をレーザー測長式の熱膨張計で、ヤング率を曲げ共振法で、また、嵩比重をアルキメデス法で、各々測定した。その結果を表1に示す。
【0034】
【表1】

【0035】また、ジルコンの添加率と室温の熱膨張係数の関係を図1に示す。これより、ジルコンの添加率を増やすほど、熱膨張係数は増加し、室温の熱膨張係数を−0.1〜+0.1×10-6/℃に入れるための、ジルコン添加率は1〜18重量%にあることが判る。ジルコン無添加では−0.1×10-6/℃以下、また、ジルコンの添加率が18重量%を超えると+0.1×10-6/℃以上になり、好ましくない。なお、ジルコンの添加率を増やせすほど、ヤング率はほぼ直線的に増加するが、嵩比重も同様に増加するため、ヤング率を嵩比重で割った値はほとんど変わらなかった。
【0036】
【実施例2】実施例1のうち、ジルコン粉末を6重量%添加した造粒粉と、ジルコン無添加の造粒粉を用い、実施例1と同様に、上記造粒粉をプレス成形した後、大気中で焼成温度を1280〜1440℃で振って焼成(一次焼成)し、相対密度が92〜99%の焼成体(一次焼成体)を作製し、ヤング率、及び、嵩比重を測定した。また、これらの一次焼成体を、1000気圧、1350℃のアルゴン雰囲気中で、カプセルフリーの熱間等方圧加圧(二次焼成)を行い、同様に、ヤング率、及び、嵩比重を測定した。ここで、ジルコン粉末6重量%添加、ジルコン無添加は、共に、一次焼成で相対密度が94%以上になっていたものは、熱間等方圧加圧後の相対密度が、全て、99.5%以上になっていたが、一次焼成で相対密度が93%以下のものは、熱間等方圧加圧しても相対密度は上がらなかった。ヤング率を嵩比重で割った値を、一次焼成体及び二次焼成体の両者合わせて図2に示したが、焼結体の相対密度が高くなるほど、ヤング率を嵩比重で割った値は大きくなり、また、焼結体の相対密度が94%以上であれば、ヤング率を嵩比重で割った値が5×1072/s2以上になることが判った。
【0037】
【発明の効果】以上に説明した如く、本発明によれば、室温付近の熱膨張係数がゼロに極めて近く、且つ、ヤング率を嵩比重で割った値が比較的大きい、コーディエライト緻密焼結体が製造できるため、熱変形や自重変形などがほとんどない、特に、超精密や超微細加工あるいは測定を行う機器の部材に適した素材が提供できるようになる。




 

 


     NEWS
会社検索順位 特許の出願数の順位が発表

URL変更
平成6年
平成7年
平成8年
平成9年
平成10年
平成11年
平成12年
平成13年


 
   お問い合わせ info@patentjp.com patentjp.com   Copyright 2007-2013