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発明の名称 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−48601(P2001−48601A)
公開日 平成13年2月20日(2001.2.20)
出願番号 特願平11−230647
出願日 平成11年8月17日(1999.8.17)
代理人
発明者 遠山 清文 / 青島 嘉男
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(A)と、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(B)との交互積層体であって、上記樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層が、アセタール化度60〜85モル%、アセチル基量8〜30モル%及びアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、且つ、上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が50℃以下であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項2】 樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層が、アセタール化度63〜70モル%、アセチル基量10〜24モル%及びアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、且つ、上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が20℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項3】 ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂であり、可塑剤がトリエチレングリコールジ2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート及びトリエチレングリコールジn−ヘプタノエートからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項4】 少なくとも一対のガラス間に請求項1〜請求項3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴とする合わせガラス。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中間膜及びその中間膜を用いた合わせガラスに関する。
【0002】
【従来の技術】可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルアセタール樹脂のような透明で柔軟性に富む樹脂を製膜してなる合わせガラス用中間膜で少なくとも一対のガラス板を接着して得られる合わせガラスは、破損時に破片が飛散せず安全性に優れているため、例えば自動車等の交通車輌の窓ガラス用や建築物の窓ガラス用等として広く用いられている。
【0003】このような合わせガラス用中間膜のなかでも、可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜されてなる合わせガラス用中間膜は、ガラスとの適正な接着力、強靱な引張り強度、優れた透明性等の諸性能を兼備しているので、特に交通車輌の窓ガラス用として好適に用いられているが、反面、通常のポリビニルブチラール樹脂系合わせガラス用中間膜は建築物の窓ガラス用としては遮音性が十分でないという問題点がある。
【0004】一般に、遮音性能は、図1に示されるように、周波数の変化に対応した透過損失として示される。上記透過損失は、JIS A−4706「サッシ」では、図1中に実線で示されるように、周波数500Hz以上の領域における遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規定されている。
【0005】ところで、ガラス板の遮音性能は、図1中に破線で示されるように、2000Hzを中心とする周波数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する。即ち、図1中の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持していないことを示している。
【0006】上記コインシデンス効果とは、ガラス板に音波が入射した時、ガラス板の剛性と慣性とによってガラス面上を横波が伝播し、この横波と入射音とが共鳴した結果、音の透過が起こる現象を言う。
【0007】従来の合わせガラスは、破損時における破片の飛散防止に関しては極めて優れているものの、遮音性能に関しては、通常のガラス板同様、2000Hzを中心とする周波数領域で上記コインシデンス効果による遮音性能の低下が避けられず、この点の改善が求められている。
【0008】また、等ラウドネス曲線より、人間の聴覚は、他の周波数領域に比較して、周波数1000〜6000Hzの領域における感度が非常に高いことが知られており、コインシデンス効果による遮音性能の低下を防止することが、窓ガラスや壁等の遮音性(防音性)の向上にとって極めて重要なことと言える。
【0009】コインシデンス効果による遮音性能の低下に関して問題となるのは、コインシデンス効果によって生じる図1中の透過損失の極小部(以下、「極小部の透過損失(dB)」を「TL値」と記す)であり、遮音性能を向上させるためには、コインシデンス効果を緩和して、上記TL値の低下を防止することが必要である。
【0010】従来、TL値の低下を防止する手段として、合わせガラスの質量の増大、ガラスの複層化、ガラス面積の細分化、ガラス板支持手段の改善等の種々の方策が採られているが、これらの方策は、いずれも十分なTL値の低下防止効果をもたらさない上に、コスト面でも実用的な価格ではないという問題点がある。
【0011】一方、遮音性能に対する要求は最近ますます高まっており、例えば建築物用の窓ガラスの場合、常温付近で優れた遮音性能を発揮することが要求される。即ち、温度に対してTL値をプロットして求められる、遮音性能が最も優れている温度{遮音性能最大温度(TLmax温度)}が常温付近であり、且つ、遮音性能の最大値{遮音性能最大値(TLmax値)}そのものが大きいという、優れた遮音性能が要求されている。
【0012】交通車両用の窓ガラスの場合も同様な状況にあり、例えば高速走行時の風切り音やエンジン部からの振動音等に対し高い遮音性能の要求が増加しつつある。
【0013】また、実際に使用される場合には、これら合わせガラスは低温域から高温域までの幅広い環境温度の変化に曝される。即ち、常温付近のみならず低温から高温までの広い温度範囲で優れた遮音性能を発揮することが要求される。しかし、従来の最も一般的な合わせガラス用中間膜である可塑化ポリビニルブチラール樹脂膜を用いた合わせガラスの場合、遮音性能最大温度(TLmax温度)が常温より高く、常温付近での遮音性能は必ずしも良くないという問題点がある。
【0014】これらの問題点に対応するため種々の試みがなされており、例えば、特開平2−229742号公報では、「高分子物質を主成分とするガラス転移温度が15℃以下の層Aと可塑化ポリビニルアセタール膜Bとがガラス板の間に積層されていることを特徴とする遮音性合わせガラス」が開示されている。
【0015】しかし、上記開示にある遮音性合わせガラスは、JIS A−4706の規定による遮音等級でTs−35等級を超える遮音性能を発揮しない上に、良好な遮音性能を発揮する温度範囲が狭いという問題点がある。
【0016】また、特開昭51−106190号公報では、「ガラス転移温度の異なる樹脂を2種類以上積層し、片面あるいは両面に金属板を接着した、或いはこれらの2種類以上の樹脂の間に金属板を設けたことを特徴とする防振用複合金属板」が開示されている。
【0017】しかし、上記開示にある防振用複合金属板は、制振性が広い温度範囲において改善されていることは認められるものの、合わせガラスとして必要な遮音性や透明性、高い衝撃エネルギー吸収性、ガラス破損時の飛散防止性等の要件を満たすものではなく、合わせガラスとして用いられるものではない。
【0018】さらに、特開平4−254444号公報では、「2種の樹脂膜(A)及び(B)からなる積層膜であって、樹脂膜(A)はポリビニルアルコールを炭素数6〜10のアルデヒドでアセタール化して得たポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、樹脂膜(B)はポリビニルアルコールを炭素数1〜4のアルデヒドでアセタール化して得たポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなることを特徴とする遮音性合わせガラス用中間膜」が開示されている。
【0019】しかし、上記開示にある遮音性合わせガラス用中間膜は、確かに遮音性能の改善効果は認められ且つ温度変化による遮音性能の変動も大きくないが、過酷な条件下での実用面を考慮すると、これらの改善効果は未だ十分なものとは言えない。
【0020】上述の如く、合わせガラスとして必要な基本性能に優れ、且つ、広い温度範囲において優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮する合わせガラスを得るに適する合わせガラス用中間膜は未だ実用化されていないのが現状である。
【0021】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記問題点に鑑み、低温から高温までの広い温度範囲において優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮し、且つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、適正な接着力等の合わせガラスとして必要な基本性能にも優れる合わせガラスを得るに適する合わせガラス用中間膜、及び、その中間膜を用いた合わせガラスを提供することにある。
【0022】
【課題を解決するための手段】本発明の合わせガラス用中間膜では、合わせガラスの遮音性能を広い温度範囲において優れたものとするため、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(A)とポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(B)とを交互に積層させる。
【0023】樹脂層(A)と樹脂層(B)とを交互に積層させることにより、樹脂層(A)の遮音性能の温度依存性と樹脂層(B)の遮音性能の温度依存性とが重なり、得られた積層膜(合わせガラス用中間膜)を用いて製せられた合わせガラスは広い温度範囲において優れた遮音性能を発揮し得るものとなる。
【0024】一般に、積層膜によってより低温側の遮音性能を向上させるためには、積層膜を構成する一方の樹脂層の遮音性能をより低温側にシフトさせる方法が採られる。具体的には、一方の樹脂層中の可塑剤添加量を増やして該樹脂層のガラス転移温度(Tg)をより低温にする方法である。
【0025】しかし上記方法の場合、積層膜を構成する樹脂層に用いられる樹脂や可塑剤の種類によっては、樹脂と可塑剤との相溶性の悪さから樹脂層のガラス転移温度が十分に低下しないことがある。また、可塑剤の添加量を多量にすれば、一般的に樹脂層のガラス転移温度は低下するが、反面、積層膜の長期的な耐久性や耐候性が損なわれることがある。
【0026】本発明者らは、積層膜を構成する樹脂層に用いる樹脂や可塑剤の種類並びにこれらの相溶性について鋭意検討した結果、樹脂層に用いる樹脂として特定のアセタール化度とアセチル基量とを有するポリビニルアセタール樹脂を用い、この樹脂と可塑剤との相溶性を制御することにより、上記問題点を解決できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【0027】即ち、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜は、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(A)と、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(B)との交互積層体であって、上記樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層が、アセタール化度60〜85モル%、アセチル基量8〜30モル%及びアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、且つ、上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が50℃以下であることを特徴とする。
【0028】また、請求項2に記載の合わせガラス用中間膜は、上記請求項1に記載の合わせガラス用中間膜において、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層が、アセタール化度63〜70モル%、アセチル基量10〜24モル%及びアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、且つ、上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が20℃以下であることを特徴とする。
【0029】さらに、請求項3に記載の合わせガラス用中間膜は、上記請求項1または請求項2のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜において、ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂であり、可塑剤がトリエチレングリコールジ2−エチルブチレート(3GH)、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート(3GO)及びトリエチレングリコールジn−ヘプタノエート(3G7)からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする。
【0030】請求項4に記載の合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間に上記請求項1〜請求項3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴とする。
【0031】本発明の合わせガラス用中間膜(以下、単に「中間膜」と記す)を構成する樹脂層(A)及び樹脂層(B)に用いられるポリビニルアセタール樹脂の調製方法としては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)を温水に溶解した水溶液を所定の温度(例えば0〜95℃)に保持しておいて、アルデヒド及び酸触媒を添加し、攪拌しながらアセタール化反応を進行させ、次いで反応温度を上げて熟成することにより反応を完結させ、その後、中和、水洗及び乾燥を行って、ポリビニルアセタール樹脂を得る方法が挙げられる。
【0032】上記ポリビニルアセタール樹脂の調製に用いられるPVAは、特に限定されるものではないが、平均重合度500〜5000のものが好ましく、より好ましくは1000〜3000である。PVAの平均重合度が500未満であると、樹脂層及び中間膜の強度が弱くなり過ぎて、合わせガラスとした時の耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が不十分となることがあり、逆にPVAの平均重合度が5000を超えると、樹脂層の成形が困難となることがあり、しかも樹脂層及び中間膜の強度が強くなり過ぎて、合わせガラスとした時の耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が不十分となることがある。
【0033】ポリビニルアセタール樹脂の調製に用いられるアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド等が挙げられる。
【0034】こうして得られる各種ポリビニルアセタール樹脂は、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良いが、なかでもPVAとホルムアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルホルマール樹脂、PVAとアセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビニルアセタール樹脂、PVAとn−ブチルアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂(PVB)等が好適に用いられ、なかでも特に好適に用いられるのはPVBである。ポリビニルアセタール樹脂としてPVBを用いることにより、樹脂層及び中間膜の透明性、耐候性、ガラスに対する接着力等がより優れたものとなる。
【0035】本発明においては、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が60〜85モル%であることが必要であり、好ましくは63〜70モル%である。
【0036】上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が60モル%未満であると、後述する可塑剤との相溶性が不十分となって、当該樹脂層のガラス転移温度が十分に低下せず、従って低温側における遮音性能が十分に向上しない。逆に、アセタール化度が85モル%を超えるポリビニルアセタール樹脂を得るのは反応機構上困難であるので不適当である。
【0037】また、本発明においては、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられる上記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が8〜30モル%であることが必要であり、好ましくは10〜24モル%である。
【0038】上記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が8モル%未満であると、後述する可塑剤との相溶性が不十分となって、当該樹脂層のガラス転移温度が十分に低下せず、従って低温側における遮音性能が十分に向上しない。逆に、アセチル基量が30モル%を超えるポリビニルアセタール樹脂を得ようとするとPVAとアルデヒドとの反応率が著しく低下するので不適当である。
【0039】さらに、本発明においては、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられる上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%以上であることが必要である。
【0040】上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度とアセチル基量との合計が75モル%未満であると、後述する可塑剤との相溶性が不十分となって、当該樹脂層のガラス転移温度が十分に低下せず、従って低温側における遮音性能が十分に向上しない。
【0041】ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂である場合、上記アセタール化度(ブチラール化度)及びアセチル基量は、JIS K−6728「ポリビニルブチラール試験方法」や核磁気共鳴法(NMR)に準拠して測定することが出来る。
【0042】また、ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂以外のポリビニルアセタール樹脂である場合、そのアセタール化度は、JIS K−6728や核磁気共鳴法に準拠してアセチル基量とビニルアルコール量とを測定し、100から上記両成分量を差し引くことにより算出することが出来る。
【0043】上記樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層と交互積層される他方の樹脂層は、遮音性能よりもむしろ、中間膜として必要な力学的物性や取扱い性を向上させる機能を果たす。
【0044】従って、上記他方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂は、特に限定されるものではないが、アセタール化度が50モル%以上であることが好ましく、また、アセチル基量が4モル%以下であることが好ましい。
【0045】上記他方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が50モル%未満であると、後述する可塑剤との相溶性が不十分となって、合わせガラスにした時に必要な耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性を付与するに足る量の可塑剤の添加が困難となることがある。
【0046】また、上記他方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が4モル%を超えると、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられる前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量との差が小さくなるので、低温側における遮音性能が十分に向上しないことがある。
【0047】本発明の中間膜を構成する樹脂層(A)及び樹脂層(B)に用いられる可塑剤としては、例えば、一塩基酸エステル系、多塩基酸エステル系等のエステル系可塑剤や、有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が挙げられる。
【0048】一塩基酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール等のグリコールと酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、ヘプタン酸、2−エチルヘキシル酸等の有機酸との反応によって得られるグリコール系エステル等が挙げられる。
【0049】多塩基酸エステル系可塑剤としては、例えば、炭素数4〜8の直鎖状もしくは分枝状アルコールとアジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸との反応によって得られるエステル等が挙げられる。
【0050】リン酸系可塑剤としては、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート等が挙げられる。
【0051】上記各種可塑剤のなかでも、例えば、トリエチレングリコールジ2−エチルブチレート(3GH)、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート(3GO)、トリエチレングリコールジn−ヘプタノエート(3G7)、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジn−オクトエート、テトラエチレングリコールジ2−エチルブチレート、テトラエチレングリコールジn−ヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジベンジルフタレート等が好適に用いられ、なかでも特に好適に用いられるのは3GH、3GO、3G7等である。
【0052】上記可塑剤は、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。また、樹脂層(A)に用いられる可塑剤と樹脂層(B)に用いられる可塑剤とは、同一のものであっても良いし、異なるものであっても良い。
【0053】前記ポリビニルアセタール樹脂に対する上記可塑剤の添加量は、特に限定されるものではないが、ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対し、可塑剤30〜70重量部であることが好ましい。
【0054】ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の添加量が30重量部未満であると、ポリビニルアセタール樹脂の可塑化が不十分となることがあり、逆に70重量部を超えると、樹脂層及び中間膜の力学的物性やガラスに対する接着力が不十分となることがある。
【0055】前記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑剤との組合せのなかでも、ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤として3GH、3GO及び3G7からなる群より選択される少なくとも1種を用いる組合せが特に好ましい。
【0056】上記組合せによる樹脂層(A)及び樹脂層(B)からなる中間膜は、遮音性能のみならず、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスと中間膜との適正な接着力等の基本性能に一段と優れる合わせガラスを得るに適する。
【0057】本発明においては、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられる前記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑剤との混合溶液の曇り点が50℃以下であることが必要であり、好ましくは30℃以下であり、特に好ましくは20℃以下である。
【0058】本発明で言う曇り点とは、JIS K−2269「原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り点試験方法」に準拠して測定される曇り点であり、具体的には、可塑剤100重量部に対しポリビニルアセタール樹脂8重量部を溶解した混合溶液を150℃以上に加熱した後、10〜30℃の雰囲気下に放置して温度を降下させた時に、上記混合溶液の一部に曇りが発生し始める温度を意味する。上記曇り点が低いほどポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が優れていると言える。
【0059】上記曇り点の測定方法としては、例えば、混合溶液の外観を目視で観察する方法、混合溶液のヘーズ値をヘーズメーターで測定する方法、予め曇りの程度に関する複数段階の限度見本を作成しておき、この限度見本と対照して曇りを判定する方法等が挙げられる。
【0060】上記曇り点はポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性を表す。従って、上記曇り点を50℃以下とすることにより、樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性は極めて優れたものとなる。
【0061】その結果、上記一方の樹脂層のガラス転移温度は効果的に低下するので、当該樹脂層の低温側における遮音性能が著しく向上する。また、中間膜とされた時に隣接する他方の樹脂層への可塑剤の移行も効果的に抑制されるので、長期にわたって安定的な性能を発現する合わせガラスを得ることが出来る。
【0062】上記一方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が50℃を超えると、上記低温側における遮音性能の向上効果や合わせガラスの性能の長期安定化効果を十分に得られないことがある。
【0063】また、上記一方の樹脂層と交互積層される他方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点は、特に限定されるものではないが、120℃以下であることが好ましい。
【0064】上記他方の樹脂層に用いられるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が120℃を超えると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が不十分となり、合わせガラスとした時の力学的物性が低下することがある。
【0065】本発明の中間膜を構成する樹脂層(A)及び/又は樹脂層(B)中には、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じて、ポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤以外に、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、接着性調整剤、界面活性剤、着色剤等の各種添加剤の1種もしくは2種以上が添加されていても良い。
【0066】本発明の中間膜は、樹脂層(A)と樹脂層(B)との交互積層体であることが必要であるが、上記交互積層体において、例えば、樹脂層(B)が前記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度、アセチル基量及びアセタール化度とアセチル基量との合計が特定され、且つ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が特定されている樹脂層である場合、樹脂層(A)を外層、即ちガラスとの接触層とし、樹脂層(B)を内層、即ちガラスとの非接触層とすることが好ましい。
【0067】樹脂層(A)を外層とすることにより、中間膜の取扱い性や合わせガラスとした時の力学的物性がより良好なものとなる。逆に樹脂層(B)を外層とすると、その柔軟性により中間膜の取扱い性が悪くなることがある。
【0068】また、交互積層体の構成としては、特に限定されるものではないが、例えば、樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)からなる三層積層体や樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)からなる五層積層体等が好ましい。
【0069】本発明の中間膜の厚みは、特に限定されるものではないが、通常の中間膜同様、0.3〜1.6mmであることが好ましい。遮音性能そのものは中間膜の厚みが厚いほど優れたものとなるが、中間膜の厚みが厚くなり過ぎると合わせガラスとした時の耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が低下することがあるので、上記範囲の厚みであることが好ましい。
【0070】本発明の中間膜の製造方法としては、例えば、樹脂層(A)と樹脂層(B)とをそれぞれ別々に成形(製膜)した後、これらを交互に積層する方法や、多層成形機を用いて、樹脂層(A)と樹脂層(B)とが交互に積層されるように一体成形(一体製膜)する方法等が挙げられる。
【0071】次に、本発明の合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間に上述した本発明の中間膜を介在させ、一体化させることにより作製される。
【0072】上記ガラスには、通常の無機透明ガラスのみならず、例えばポリカーボネート板やポリメチルメタクリレート板等のような有機透明ガラスも包含される。
【0073】上記ガラスの種類としては、特に限定されるものではないが、例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、平板ガラス、曲板ガラス、並板ガラス、型板ガラス、金網入り型板ガラス、着色されたガラス等の各種無機ガラスや有機ガラスが挙げられ、これらの1種もしくは2種以上が好適に用いられる。又、上記ガラスの厚みは、用途や目的によって適宜選択されれば良く、特に限定されるものではない。
【0074】上記合わせガラスの製造方法は、特別なものではなく、通常の合わせガラスの場合と同様の製造方法が採用される。例えば、二枚の透明なガラス板の間に、本発明の中間膜を挟み、これをゴムバックに入れて減圧下で吸引脱気しながら温度70〜110℃程度で予備接着した後、オートクレーブもしくはプレスを用いて、温度120〜150℃程度、圧力10〜15kg/cm2 程度の条件で加熱加圧して本接着を行うことにより所望の合わせガラスを得ることが出来る。
【0075】
【作用】本発明の中間膜は、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(A)と、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなる樹脂層(B)とが交互に積層されてなり、上記樹脂層(A)または樹脂層(B)のどちらか一方の樹脂層が、特定のアセタール化度、アセチル基量及びアセタール化度とアセチル基量との合計を有するポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、且つ、上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との混合溶液の曇り点が特定値以下となるように設定されているので、低温から高温までの広い温度範囲において優れた遮音性能を長期安定的に発揮すると共に、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、適正な接着力等の基本性能にも優れる合わせガラスを得るに適する。
【0076】また、ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤として3GH、3GO及び3G7からなる群より選択される少なくとも1種を用いることにより、上記性能を一段と向上させることが出来る。
【0077】本発明の合わせガラスは、上記本発明の中間膜を用いて製せられるので、低温から高温までの広い温度範囲において優れた遮音性能を長期安定的に発揮し、且つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、適正な接着力等の基本性能にも優れる。
【0078】
【発明の実施の形態】本発明をさらに詳しく説明するため以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は「重量部」を意味する。
【0079】(実施例1)
【0080】(1)樹脂層(A)の作製ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂{PVB−a(ブチラール化度:68.9モル%、アセチル基量:0.9モル%)}100部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート(3GO)39部を添加し、ミキシングロールで十分に混練した後、混練物をプレス成形機を用いて、150℃で30分間プレス成形し、膜厚0.2mmの樹脂層(A)を作製した。
【0081】(2)樹脂層(B)の作製ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂{PVB−b(ブチラール化度:63.6モル%、アセチル基量:13.0モル%)}100部に対し、可塑剤として3GO65部を添加し、ミキシングロールで十分に混練した後、混練物をプレス成形機を用いて、150℃で30分間プレス成形し、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0082】(3)曇り点の測定上記樹脂層(B)に用いたPVB−bと3GOとの混合溶液の曇り点を以下の方法で測定した。その結果は表1に示すとおりであった。
〔曇り点の測定〕ガラス製試験管に可塑剤100部及びPVB8部を入れ、170℃に加熱して、PVBを可塑剤に溶解させ、PVB−可塑剤溶液を得た。次いで、この溶液の温度を熱電対で測定しながら攪拌冷却し、溶液の一部が曇り始めた温度を読み取り、この温度を曇り点とした。
【0083】(4)中間膜及び合わせガラスの作製上記で得られた樹脂層(A)及び樹脂層(B)を用い、積層構成が樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)となるように積層して、三層中間膜を得た。次いで、この中間膜を2枚の透明なフロートガラス(縦30cm×横30cm×厚み3mm)の間に挟み、これをゴムバックに入れて20torrの真空度で20分間脱気した後、脱気したままの状態で90℃のオーブンに移し、90℃で30分間保持して、真空プレスにより合わせガラスの予備接着を行った。
【0084】次いで、上記予備接着された合わせガラスをオートクレーブに入れ、温度135℃、圧力12kg/cm2 の条件で20分間本接着を行って、透明な合わせガラスを作製した。
【0085】(5)評価上記で得られた合わせガラスの遮音性を以下の方法で評価した。その結果は表1に示すとおりであった。
〔遮音性の評価法〕上記で得られた合わせガラスから供試体を切り出し、この供試体をダンピング試験用の振動発生機(商品名「G21−005D」、振研社製)により加振し、そこから得られる振動特性を、機械インピーダンスアンプ(商品名「XG−81」、リオン社製)にて増幅し、振動スペクトルをFFTアナライザー(商品名「FFTスペクトラムアナライザーHP−3582AA」、横河ヒューレットパッカー社製)により解析した。こうして得られた損失係数と、ガラスとの共振周波数の比とから、周波数(Hz)と透過損失(dB)との関係を示すグラフを作成し、周波数2000Hz近辺における極小の透過損失{TL値(dB)}を求めた。尚、測定は、0℃、10℃、20℃及び30℃の各温度でそれぞれ行い、遮音性の合格基準をTL値(dB)30以上とした。
【0086】(実施例2)実施例1で作製した樹脂層(A)をそのまま樹脂層(A)として用いた。また、ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂{PVB−c(ブチラール化度:64.5モル%、アセチル基量:13.0モル%)}100部に対し、可塑剤として3GO60部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0087】(実施例3)ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂{PVB−d(ブチラール化度:65.9モル%、アセチル基量:0.9モル%)}100部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジ2−エチルブチレート(3GH)40部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.2mmの樹脂層(A)を作製した。また、ポリビニルアセタール樹脂として実施例1で用いたPVB−b100部に対し、可塑剤として3GH65部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0088】(実施例4)ポリビニルアセタール樹脂として実施例3で用いたPVB−d100部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジn−ヘプタノエート(3G7)40部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.1mmの樹脂層(A)を作製した。また、ポリビニルアセタール樹脂として実施例2で用いたPVB−c100部に対し、可塑剤として3G765部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.2mmの樹脂層(B)を作製した。
【0089】(比較例1)実施例1で作製した樹脂層(A)をそのまま樹脂層(A)として用いた。また、ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂{PVB−e(ブチラール化度:57.3モル%、アセチル基量:13.0モル%)}100部に対し、可塑剤として3GO65部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0090】(比較例2)実施例3で作製した樹脂層(A)をそのまま樹脂層(A)として用いた。また、ポリビニルアセタール樹脂として実施例3で用いたPVB−d100部に対し、可塑剤として3GH50部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0091】(比較例3)実施例3で作製した樹脂層(A)をそのまま樹脂層(A)として用いた。また、ポリビニルアセタール樹脂として実施例1で用いたPVB−a100部に対し、可塑剤として3GO40部を添加したこと以外は実施例1の場合と同様にして、膜厚0.4mmの樹脂層(B)を作製した。
【0092】実施例2〜4及び比較例1〜3で作製した各樹脂層(B)に用いた各ポリビニルブチラール樹脂と各可塑剤との混合溶液の曇り点を実施例1の場合と同様にしてそれぞれ測定した。その結果は表1に示すとおりであった。
【0093】実施例2、3及び比較例1〜3で作製した各樹脂層(A)及び各樹脂層(B)を用い、実施例1の場合と同様にして、三層中間膜及び合わせガラスを作製した。また、実施例4においては、積層構成が樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)/樹脂層(B)/樹脂層(A)となるように積層して、五層中間膜を作製した。上記中間膜を用いたこと以外は実施例1の場合と同様にして合わせガラスを作製した。
【0094】実施例2〜4及び比較例1〜3で得られた合わせガラスの遮音性能を実施例1の場合と同様にして評価した。その結果は表1に示すとおりであった。
【0095】
【表1】

【0096】表1から明らかなように、本発明による実施例1〜4の中間膜を用いて作製した実施例1〜4の合わせガラスは、いずれも0℃〜30℃の広い温度範囲において優れた遮音性能を発揮した。
【0097】これに対し、樹脂層(B)に用いたポリビニルブチラール樹脂(PVB−e)のブチラール化度が60モル%未満であり、ブチラール化度とアセチル基量との合計が75モル%未満であり、且つ、上記PVB−eと可塑剤(3GO)との混合溶液の曇り点が50℃を超えていた比較例1の中間膜を用いて作製した比較例1の合わせガラスは、0℃〜10℃の遮音性能が悪かった。
【0098】また、樹脂層(B)に用いたポリビニルブチラール樹脂(PVB−d)のアセチル基量が8モル%未満であり、ブチラール化度とアセチル基量との合計が75モル%未満であり、且つ、上記PVB−dと可塑剤(3GH)との混合溶液の曇り点が50℃を超えていた比較例2の中間膜を用いて作製した比較例2の合わせガラスは、0℃〜20℃の遮音性能が悪かった。
【0099】さらに、樹脂層(B)に用いたポリビニルブチラール樹脂(PVB−a)のアセチル基量が8モル%未満であり、ブチラール化度とアセチル基量との合計が75モル%未満であり、且つ、上記PVB−aと可塑剤(3GO)との混合溶液の曇り点が50℃を超えていた比較例3の中間膜を用いて作製した比較例3の合わせガラスも0℃〜20℃の遮音性能が悪かった。
【0100】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の合わせガラス用中間膜は、低温から高温までの広い温度範囲において優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮し、且つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、適正な接着力等の合わせガラスとして必要な基本性能にも優れる合わせガラスを得るに適する。
【0101】また、上記中間膜を用いた本発明の合わせガラスは、低温から高温までの広い温度範囲において優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮すると共に、合わせガラスとして必要な上記基本性能にも優れるので、特に高い遮音性能が要求される建築物や交通車両等の窓ガラス用遮音性合わせガラスとして好適に用いられる。
【0102】




 

 


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