米国特許情報 | 欧州特許情報 | 国際公開(PCT)情報 | Google の米国特許検索
 
     特許分類
A 農業
B 衣類
C 家具
D 医学
E スポ−ツ;娯楽
F 加工処理操作
G 机上付属具
H 装飾
I 車両
J 包装;運搬
L 化学;冶金
M 繊維;紙;印刷
N 固定構造物
O 機械工学
P 武器
Q 照明
R 測定; 光学
S 写真;映画
T 計算機;電気通信
U 核技術
V 電気素子
W 発電
X 楽器;音響


  ホーム -> 農業 -> 住友金属鉱山株式会社

発明の名称 塩基性炭酸ニッケルの製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−335326(P2001−335326A)
公開日 平成13年12月4日(2001.12.4)
出願番号 特願2000−157974(P2000−157974)
出願日 平成12年5月24日(2000.5.24)
代理人
発明者 長瀬 範幸
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 ニッケル塩溶液と炭酸アルカリ溶液と炭酸ガスとを同時にかつ定量的に反応槽に供給し、生成する塩基性炭酸ニッケルを連続的に取り出すことを特徴とするタッピング嵩密度が0.5g/ミリリットルから1.5g/ミリリットルである塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
【請求項2】 ニッケル塩溶液が、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルの内の少なくとも1種の溶液である請求項1に記載の塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
【請求項3】 中和剤として使用する炭酸アルカリ溶液が、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムから選ばれる少なくとも1種の水溶液であることを特徴とする請求項1または2に記載の塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
【請求項4】 中和剤として使用する炭酸アルカリの供給量を供給するニッケル塩溶液の中和等量の1.05倍から1.2倍とする請求項3記載の塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
【請求項5】 炭酸ガスの吹き込み量を余剰に供給した炭酸アルカリの炭酸量のモル比で3倍から8倍とする請求項1から4のいずれかに記載の塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
【請求項6】 反応槽内の滞留時間を2時間以上、10時間以下とする請求項1から5のいずれかに記載の塩基性炭酸ニッケルの製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩基性炭酸ニッケルの製造方法に関し、特に嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、ニッケルメッキ浴中のニッケルの補充用として塩基性炭酸ニッケルが使用されてきた。その塩基性炭酸ニッケルを製造するには、通常、反応槽中で硫酸ニッケル溶液を炭酸ナトリウム等の炭酸アルカリで中和し、塩基性炭酸ニッケルを製造する方法がとられていた。
【0003】しかし、この製造方法の場合、非常に保水量の多い嵩高い塩基性炭酸ニッケルが生成し、洗浄での不純物、副産物の除去が困難であり、また、乾燥後は発塵しやすい粉末であるという問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記課題を解決するため、本発明は、ニッケルメッキを行う際のニッケル浴へのニッケル補充用としての用途に適した、嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルの粉末を経済的に製造する方法を提供することを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため、本発明は、ニッケル塩溶液と、中和剤としての炭酸アルカリ溶液と、炭酸ガスとを同時にかつ定量的に反応槽内に供給し、生成する塩基性炭酸ニッケルを連続的に取り出すことを特徴とするタッピング嵩密度が0.5g/ミリリットルから1.5g/ミリリットルである塩基性炭酸ニッケルの製造方法である。
【0006】前記方法において、ニッケル塩溶液は、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルの内の少なくとも1種の溶液であることが好ましく、中和剤として使用する炭酸アルカリ溶液は、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムから選ばれる少なくとも1種の水溶液であることが好ましい。
【0007】また、前記中和剤として使用する炭酸アルカリの供給量は、供給する塩化ニッケルの中和等量の1.05倍から1.2倍とし、炭酸ガスの吹き込み量は、余剰に供給した炭酸アルカリの炭酸量のモル比で3倍から8倍が好ましい。
【0008】上記塩基性炭酸ニッケルの製造方法においては、反応系内の滞留時間を2時間以上、10時間以下とすることによって、高嵩密度の塩基性炭酸ニッケルが経済的に製造できる。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明は、上記の課題を解決するために連続的に嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルを製造することとした。これによりニッケルメッキに適した塩基性炭酸ニッケル粉末を得るものである。以下に本発明について詳細に説明する。
【0010】上記のように、従来使用されている塩基性炭酸ニッケルは、微粉状で嵩高い上、発塵性が高く、取り扱い時の問題が多いものであった。これら従来の塩基性炭酸ニッケルのタッピング嵩密度は、通常0.5g/ミリリットル以下であり、このタッピング嵩密度が0.5g/ミリリットル以上、好ましくは0.8g/ミリリットル以上あれば上記の問題を解決でき、製品としての梱包時にも有利なものとなる。また、本発明の方法で得られる塩基性炭酸ニッケルのタッピング密度の上限は、1.5g/ミリリットル程度であった。
【0011】本発明に用いる中和剤としては炭酸アルカリである。炭酸アルカリの反応槽への供給は、供給したニッケルの中和等量の1.05倍から1.2倍量を連続的に供給することが望ましい。
【0012】炭酸アルカリの供給を1.05倍以下とすると液中の炭酸イオンが減少し、液中に中和できないニッケルが存在することとなり、未反応のニッケルが系外に排出されることとなり収量が減少するほか、粒成長せず嵩密度の低い塩基性炭酸ニッケルが生成する。また、1.2倍以上とすると、反応に寄与しない過剰の炭酸アルカリが、損失することとなるだけである。
【0013】本発明では、反応槽中に炭酸ガスを吹き込むことを特徴とする。炭酸ガスの吹き込み量は、ニッケル塩の中和当量より余剰に添加した炭酸アルカリの炭酸量のモル比で3倍から8倍とすることが望ましい。
【0014】炭酸ガスの吹き込み量が不足すると、微細な塩基性炭酸ニッケルが生成し、嵩密度が低くなり、次工程での洗浄濾過が困難となる。また、炭酸ガス量が多すぎると炭酸ガスの損失量が増大し、嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルは生成するものの、液中へのニッケルの溶出量も多くなり、ニッケルの損失が無視できなくなる。また、同時に排水処理にも影響が出ることになりコストがかさむので工業的には不利である。
【0015】つぎに、本発明では、塩基性炭酸ニッケルを製造する際の水素イオン濃度の制御等は不要である。その理由として、吹き込んだ炭酸ガスが液中に溶解する際、液中に存在している炭酸塩との緩衝作用によって槽内の水素イオン濃度は一定に保持されるからである。また、同時にニッケルも過剰炭酸イオン液中への溶解度を持ち、溶解析出を繰り返しながら晶析し塩基性炭酸ニッケルの粒子を成長させることができる。
【0016】本発明での反応系での塩基性炭酸ニッケルの反応槽内の滞留時間は、製造する塩基性炭酸ニッケルの粒径や嵩密度によって適宜選択すれば良いが、2時間から10時間とすることが望ましい。
【0017】反応系内の滞留時間を2時間以下とすると、塩基性炭酸ニッケルの粒子が成長する段階で排出され、嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルが得られないだけでなく、ニッケルの収量も減少する。また、嵩密度が低いと生成した塩基性炭酸ニッケルの洗浄、濾過、乾燥時に、液中に微細に懸濁し損失となったり、梱包や取り扱い時に空気中に舞って粉塵となり作業環境を悪くするという問題もある。
【0018】反対に10時間以上の滞留時間を確保しても、粒子が成長する段階で崩壊するものが出ることや生産性の低下等を考えると経済的な方法とは言えない。
【0019】
【実施例】(実施例1)塩化ニッケル濃度:220g/リットルの塩化ニッケル水溶液と、炭酸ナトリウム濃度:200g/リットルの炭酸ナトリウム水溶液を調整した。
【0020】次に、塩化ナトリウム水溶液を満たした内容積11リットルの反応容器内を攪拌機で毎分200回転で撹拌しながら、塩化ニッケル水溶液と炭酸ナトリウム水溶液をそれぞれ、18.5ミリリットル/分(滞留時間5時間)の流量で供給し、さらに、炭酸ガスを0.5リットル/分の流量で吹き込み連続的に塩基性炭酸ニッケルを生成させた。オーバーフローにより炭酸ニッケル懸濁液を取り出し、ろ過後、さらに、純水で洗浄し、塩基性炭酸ニッケルを得た。この時の炭酸アルカリの添加量は、理論当量量の1.1倍、炭酸ガスの吹き込み量は理論量の7.5倍であった。
【0021】生成した炭酸ニッケル10gを20ミリリットルのメスシリンダーに入れ500回シリンダーをタッピングすると11.1ミリリットルとなった。このことからタッピング嵩密度は0.9g/ミリリットルであった。得られた粉末は流動性があり、取り扱いやすいものであった。また、得られた塩基性炭酸ニッケルを塩化物系電解メッキ液に添加すると容易に溶解した。
【0022】生成した塩基性炭酸ニッケルを分析したところ、硫黄は検出されず、また、塩素は、0.01%以下であった。
【0023】(実施例2)反応容器の容積を1.6リットル、それぞれの液供給量を3ミリリットル/分、炭酸ガス吹き込み量は80ミリリットル/分とした以外は、実施例1と同様な方法で炭酸ニッケルを製造した。この時の炭酸アルカリの添加量は、理論当量量の1.1倍、炭酸ガスの吹き込み量は理論量の7.5倍であった。
【0024】生成した塩基性炭酸ニッケルを実施例1と同様にタッピングしたところ、10.5ミリリットルとなった。このことからタッピング嵩密度は0.95g/ミリリットルであった。得られた粉末は流動性があり、取り扱いやすいものであった。また、塩化物系電解メッキ液に添加すると容易に溶解した。
【0025】生成した塩基性炭酸ニッケルを分析したところ、硫黄は、検出されず、また、塩素は、0.01%以下であった。
【0026】(実施例3)ニッケル塩溶液として、硫酸ニッケル濃度:260g/リットルの硫酸ニッケル水溶液とした以外は、実施例1と同様な条件で炭酸ニッケルを製造した。
【0027】生成した塩基性炭酸ニッケルを実施例1と同様にタッピングしたところ、11.6ミリリットルとなった。このことからタッピング嵩密度は0.86g/ミリリットルであった。粉末は流動性があり、取り扱いやすいものであった。塩化物系電解メッキ液に添加すると容易に溶解した。生成した塩基性炭酸ニッケルを分析したところ、硫黄分が0.2%検出された。
【0028】(比較例1)炭酸ガスを吹き込まなかった以外は、実施例1と同様な条件で炭酸ニッケルを製造した。生成した炭酸ニッケルは非常に嵩高く、洗浄、濾過時に多量の水分を保持し、濾液が中性となるまでに多量の水と時間がかかった。この炭酸ニッケル5gを20ミリリットルのメスシリンダーに入れこぼれないように蓋をした後500回シリンダーをタッピングすると11.4ミリリットルとなった。このことからタッピング嵩密度は0.44g/ミリリットルであった。
【0029】粉末は非常に多くの粉塵を発生し、取り扱い難いものであった。また、塩化物系電解メッキ液に添加すると容易に溶解した。
【0030】生成した塩基性炭酸ニッケルを分析したところ、硫黄は検出されなかった。また、塩素は、0.15%であった。
【0031】(比較例2)炭酸ガスを吹き込む代わりに、pHを制御し、pH値が、7.89を目標とし、誤差範囲0.02の範囲で中和する他は、実施例3と同様な条件で炭酸ニッケルの製造を試みたところ、製造は困難を極めた。この製造方法においては、pHの制御値が振れ、誤差範囲が中性側に振れると微粉末が生成した。またpHが、アルカリ性になると粒径は大きくなるものの嵩密度の低いものが生成した。槽内のpH値、撹拌等を最適化することによって、目的とする特性の粉末を得たが、製造は非常に困難であった。
【0032】生成した塩基性炭酸ニッケル10gを20ミリリットルのメスシリンダーに入れ500回シリンダーをタッピングすると11.6ミリリットルとなった。このことからタッピング嵩密度は0.93g/ミリリットルであった。粉末は流動性があり、取り扱いやすいものであった。塩化物系電解メッキ液に添加すると容易に溶解した。得られた塩基性炭酸ニッケルを分析してみたところ、硫黄分が0.3%検出された。
【0033】また、反応が不安定な時に生成した塩基性炭酸ニッケルについては中性側で生成した塩基性炭酸ニッケルは、比較例1のものと類似した微粉状で嵩高く、タップ密度の低い粉末であった。また、アルカリ性で生成した粉末は非常に嵩密度が低く、発塵し易い粉末であった。
【0034】
【発明の効果】本発明の方法により、ニッケルメッキを行う際のニッケル浴へのニッケル補充用としての用途に適した、嵩密度の高い塩基性炭酸ニッケルの粉末を経済的に製造できる。




 

 


     NEWS
会社検索順位 特許の出願数の順位が発表

URL変更
平成6年
平成7年
平成8年
平成9年
平成10年
平成11年
平成12年
平成13年


 
   お問い合わせ info@patentjp.com patentjp.com   Copyright 2007-2013