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酸化ニッケル粉末の製造方法 - 住友金属鉱山株式会社
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発明の名称 酸化ニッケル粉末の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開2001−97720(P2001−97720A)
公開日 平成13年4月10日(2001.4.10)
出願番号 特願平11−278526
出願日 平成11年9月30日(1999.9.30)
代理人
発明者 続木 浩二 / 紀井 伸之 / 森 芳秋 / 古川 和則 / 杉浦 卓
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼することによって酸化ニッケル粉末を製造する方法において、ナトリウムの硫酸塩を硫酸ニッケルに添加して焙焼することを特徴とする低嵩密度酸化ニッケル粉末の製造方法。
【請求項2】 ナトリウムの添加量を硫酸ニッケルに対し、50〜200ppmとすることを特徴とする請求項1記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
【請求項3】 嵩密度が、1.5g/cc以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
【請求項4】 酸化雰囲気下での焙焼温度を1000℃以上1150℃以下とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して、酸化ニッケル粉末を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化ニッケル粉末は、キルンなどを用い酸化雰囲気下で硫酸ニッケルを焙焼して製造される。そして、酸化ニッケル粉末を他の材料と混合し焼結体としてフェライトの部品などに用いられている。近年、上記焼結体の用途が多様化するに伴い、焼結前に造粒を行い、その造粒物の充填密度を用途に合わせて制御する必要が生じてきた。特に、これまでより密度の低い造粒物を得ようとする場合、従来の酸化ニッケル粉では、造粒物が脆くなるために、酸化ニッケル粉の製造において、より嵩密度の低いものが求められるようになった。
【0003】従来より、硫酸ニッケルをキルンなどで焙焼して酸化ニッケルを得ることは一般的に行われてきたが、このような特性を有する酸化ニッケルを製造するための条件は知られていなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、市場からの上記要求に応えるべく、硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して酸化ニッケル粉末を製造する方法において、低嵩密度で造粒性の良い酸化ニッケル粉末の製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するための本発明は、硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して酸化ニッケル粉末を製造する方法において、ナトリウムの硫酸塩を硫酸ニッケルに添加して焙焼することを特徴とする低嵩密度で造粒性に優れた酸化ニッケル粉末を製造する方法である。
【0006】上記本発明において、ナトリウムの添加量は、硫酸ニッケルに対し、50〜200ppmが好ましく、酸化雰囲気下での焙焼温度は、1000℃以上1150℃以下が好ましく、1050〜1100℃が、より好ましい。また、焙焼時間は、30分以上が好ましい。
【0007】上記方法を用いることにより、嵩密度が、1.5g/cc以下であることを特徴とする造粒性に優れた酸化ニッケル粉末が得られる。
【0008】
【発明の実施の形態】硫酸ニッケルを焙焼して得られる酸化ニッケルの粒子は、通常正八面体結晶あるいは等軸晶系の角張った緻密な粒子である。そのために、通常は、得られる酸化ニッケル粉の嵩密度を下げることが難しい。焙焼温度と保持時間により粒径を制御できることが知られているが、こうして得られる酸化ニッケルの粒子形状は同じようなものであり、嵩密度としては、通常2g/cc前後であり、より嵩密度の低い酸化ニッケル粉末を得ることは困難であった。
【0009】これに対し、本発明のナトリウムを添加して得る酸化ニッケルは、硫酸ニッケルをそのまま酸化焙焼して得られる酸化ニッケルに比べて嵩密度が低い。これは、800℃付近の低温部で硫酸ニッケル−硫酸ナトリウムが融体を形成して安定化することにより、この相が高温で粒子成長と連鎖をもたらし連珠状となり、この粒子が複雑に絡み合うために造粒性に優れた低嵩密度の酸化ニッケルとなるのである。また、本方法で得られる酸化ニッケル粉末には、0.5μm以下の微粉がほとんど含まれないことも特徴の一つである。
【0010】本発明によれば、後記する実施例で明らかなように、硫酸ニッケル中のナトリウム品位が50〜200ppmになるようにナトリウムの硫酸塩を硫酸ニッケルに添加して酸化雰囲気下焙焼することにより連珠状で低嵩密度の酸化ニッケル粒子が得られる。
【0011】ナトリウムの添加量は、50ppm程度の添加より上記添加効果が得られる。また本法は、ナトリウムの添加量を高くすることによって、容易に粒径を大きくすることも可能なのである。しかし、最終的にナトリウムは、不純物として残留するため品質を阻害しない程度にする必要があり、用途に応じて添加量を設定することが望ましいが、通常200ppm程度が望ましい。
【0012】また、硫酸ニッケルと硫酸ナトリウムの融体が安定化しているため、SOxの分解がやや緩慢であることから、酸化ニッケルを得る際、通常の焼成温度である950〜1000℃よりやや高めである、1000℃から1150℃で処理することが望ましい。さらに、高温である1150℃以上としても顕著な効果は得られないため、経済性を考慮すると、1050℃から1100℃程度がもっとも適当である。
【0013】
【実施例】実施例及び比較例で使用した硫酸ニッケル(6水和物)の組成は、Ni:22.3%、Co:10ppm以下、Ca:10ppm以下、Mg:50ppm以下、Zn:1ppm以下、Fe:1ppm以下、Cu:1ppm以下、Mn:1ppm以下、Pb:1ppm以下、Na:10ppm以下であった。
【0014】(実施例1)試験用小型転動焙焼炉を用い、反応管(SUS製、内径:125mm、長さ:200mm)内に、Naとして50ppm含有するように硫酸ナトリウムを添加した500gの硫酸ニッケルを装入した。次に、昇温開始時から、空気を1リットル/分の流量で流しながら、反応管を12r.p.mの回転数で回転させ、1100℃で30分保持し、焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0015】(実施例2)Naとして100ppm含有するように硫酸ナトリウムを添加した以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0016】(実施例3)Naとして200ppm含有するように硫酸ナトリウムを添加した以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0017】(実施例4)Naとして200ppm含有するように硫酸ナトリウムを添加し、1050℃で30分保持した以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0018】(比較例1)Caとして100ppm含有するように硫酸カルシウムを添加した以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0019】(比較例2)Mgとして200ppm含有するように硫酸マグネシウムを添加した以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0020】(比較例3)Naを添加しなかった以外は、実施例1と同様に焙焼して放冷後、得られた酸化ニッケル粉末の嵩密度を測定し、粒子のSEM観察により粒径を測定した。
【0021】実施例1〜比較例3の嵩密度測定結果とSEM観察結果を表1に示す。表1のとおり、比較例1,2に示すCa、Mgを添加した場合には、粒子形状に変化は見られず、また嵩密度についても比較例3の無添加とほとんど変わらない。これに対して、Naを添加した場合には、明らかに粒子形状に変化が見られ、全体に連珠状の溶融したものが得られており、同時に嵩密度も低くすることができる。さらに、Naの添加量を実施例1に比べて、実施例2〜4のように増加させることにより、粒径を大きくすることができる。

【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によれば、低嵩密度の酸化ニッケル粉末が得られる。




 

 


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