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発明の名称 積層シートの製造方法及び積層シート製造装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平10−202803
公開日 平成10年(1998)8月4日
出願番号 特願平9−7836
出願日 平成9年(1997)1月20日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 俊一郎
発明者 萩 原 和 夫 / 椎 名 康 憲 / 下 島 健 次
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にそれぞれ予備加熱されているポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と、熱可塑性樹脂フィルム(b)と、ガラスクロス(c)とをこの順序で積層されるように配置し、ガラスクロス(c)側から熱可塑性樹脂フィルム(b)に向けて熱照射して、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度に熱可塑性樹脂フィルム(b)及び前記ポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)の熱可塑性樹脂フィルム側表面を加熱した後、これらポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と熱可塑性樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを圧着することを特徴とする積層シートの製造方法。
【請求項2】前記圧着は、プレスロール間に挿通させて行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
【請求項3】ローラからなる案内路に沿って連続的に送られてくるポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と、熱可塑性樹脂フィルム(b)と、ガラスクロス(c)とを、搬送路にて搬送しながら、搬送路に沿ってその周囲に配置されたヒータにて、上記熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にこれら基材シート(a)と樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを予備加熱する予備加熱手段(A)と、熱可塑性樹脂フィルム(b)用搬送路とガラスクロス(c)用搬送路との間に配置され、前記ポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)に向けて熱照射して、熱可塑性樹脂フィルム(b)及び前記基材シート(a)の熱可塑性樹脂フィルム側表面をポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度に加熱する本加熱手段(B)と、これらポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と熱可塑性樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを圧着する圧着手段(C)と、を有することを特徴とする積層シート製造装置。
【請求項4】前記本加熱手段が、ヒートガンであることを特徴とする請求項3に記載の装置。
【請求項5】前記圧着手段が、プレスロールであることを特徴とする請求項3〜4に記載の装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の技術分野】本発明は、積層シートの製造方法及び積層シート製造装置に関し、さらに詳しくは、耐薬品透過性に優れており、反応槽、タンク、コンテナ等のライニング材として好適に使用でき、しかも工業的に連続生産しうるような積層シートの製造方法及び積層シート製造装置に関する。
【0002】
【発明の技術的背景】従来より、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂(PFA)、三フッ化塩化エチレン樹脂(PCTFE)等のフッ素樹脂は、耐薬品性、耐熱性、非粘着性、電気的特性等に優れているため、化学、医薬、塗料、半導体等の種々の工業分野で広く使用されている。中でもPTFEは、PFAなど他のフッ素樹脂と比較して耐薬品性、耐熱性などの特性に著しく優れているため、特に汎用されている。
【0003】しかしながらPTFEは他の部材との接着性に乏しく、通常の方法では、ガラスクロス、金属等をその表面に固着できず、しかも溶融流動化しないため、PTFE製シートをタンク等のライニング材として内壁面などに一体に接着することができない。
【0004】そこで、PTFE基材シートとガラスクロスとを熱圧着してなる積層シートも提案されているが、PTFE基材シートのガラスクロスへの食い込みが少なく、PTFE基材シートとガラスクロスとの接合力が弱いという欠点がある。
【0005】またPTFE基材シートに代えてPFA等の熱溶融性フッ素樹脂からなる基材シートを用いた積層シートも提案されているが、PTFEに比べて、層間剥離強度には優れるものの耐熱性、耐薬品性、加工性などが低下してしまう。
【0006】このような問題点を解決すべく、特公平8−18410号公報には、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製のシート基材と、熱可塑性フッ素樹脂フィルムと、ガラスクロスとを、各々の巻回ロールより連続的に繰り出して前記フィルムが中間に挟まれるように重ね合わせ、次いで連続的に特定圧のヒートロール対間に通して前記熱可塑性フッ素樹脂フィルムの融点以上の温度で加熱圧着することにより、前記のシート基材とこのフィルムとガラスクロスとが一体化された積層物である耐薬品性シートの製法が提案されている。
【0007】しかしながらこのようにして得られた耐薬品性シートには、耐薬品透過性などが充分でないとの問題点があった。そこで本発明者らは鋭意検討を重ねたところ、この公報に記載されているように、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製のシート基材と熱可塑性フッ素樹脂フィルムとガラスクロスとを一対の加熱ロール間に挿通させて、熱可塑性フッ素樹脂フィルムの融点以上〜PTFEの融点未満程度の温度に、急速加熱圧着してもPTFE接着面が軟化せず、ポリテトラフルオロエチレン基材とガラスクロスとの層間接着力は不充分となり、層間剥離強度に優れた積層物は得られず、また該公報の実施例に示されているように、PTFEの融点を超える温度(該実施例では380℃)の加熱ロール間に、PTFEシート基材と熱可塑性フッ素樹脂フィルムとガラスクロスとを挿通させて加熱圧着すると、PTFE基材シートはヒートロールの大きな熱的影響を直接受けてしまい、該基材シートが元来保持していた耐薬品透過性などは著しく低下してしまうことを見出した。
【0008】そこでこのような問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明者等は、熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にそれぞれ予備加熱されているポリテトラフルオロエチレン基材(ポリテトラフルオロエチレン基材シート)と、熱可塑性樹脂フィルムと、ガラスクロスとをこの順序で積層されるように配置し、ヒートガン等で、熱可塑性樹脂フィルム側から前記基材シートに向けて該フィルム上方より熱照射して、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上〜分解温度以下の温度に熱可塑性樹脂フィルム及び前記基材シートの熱可塑性樹脂フィルム側表面を加熱し、次いでこれらを熱可塑性フッ素樹脂の融点より低い温度のロール間に挿通させて圧着すれば、耐薬品透過性などに優れた積層シートが得られることなどを見出して本発明を完成するに至った。
【0009】
【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しようとするものであって、耐薬品透過性に優れた積層シートを連続的に工業生産できる積層シートの製造方法を提供することを目的としている。
【0010】本発明は、耐薬品透過性などに優れた積層シートを連続的に工業生産しうるような積層シート製造装置を提供することを目的としている。
【0011】
【発明の概要】本発明に係る積層シートの製造方法は、熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にそれぞれ予備加熱されているポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と、熱可塑性樹脂フィルム(b)と、ガラスクロス(c)とをこの順序((a)/(b)/(c))、好ましくは下側から上側に向かって(a)/(b)/(c)の順序で積層されるように配置し、ガラスクロス(c)側から熱可塑性樹脂フィルム(b)に向けて熱照射して、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度に熱可塑性樹脂フィルム(b)及び前記ポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)の熱可塑性樹脂フィルム側表面を加熱した後、これらポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と熱可塑性樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを圧着することを特徴としている。
【0012】本発明の好ましい態様においては、前記圧着は、熱可塑性フッ素樹脂の融点以下の温度のプレスロール間に挿通させて行うことが望ましい。本発明に係る積層シート製造装置は、ローラからなる案内路に沿って連続的に送られてくるポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と熱可塑性樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを搬送路にて搬送しながら、搬送路に沿ってその周囲に配置されたヒータにて、上記熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にこれら基材シート(a)と樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを予備加熱する予備加熱手段(A)と、熱可塑性樹脂フィルム(b)用搬送路とガラスクロス(c)用搬送路との間に配置され、前記ポリテトラフルオロエチレン基材シートに向けて熱照射して、ポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度に熱可塑性樹脂フィルム(b)及び前記基材シート(a)の熱可塑性樹脂フィルム側表面を加熱する本加熱手段(B)と、これらポリテトラフルオロエチレン基材シート(a)と熱可塑性樹脂フィルム(b)とガラスクロス(c)とを圧着する圧着手段(C)と、を有することを特徴としている。
【0013】本発明の好ましい態様においては、前記本加熱手段はヒートガンであることが好ましい。また前記圧着手段は、プレスロールであることが好ましい。本発明によれば、特に耐薬品透過性に優れており、反応槽、タンク、コンテナ等のライニング材として好適に使用しうるような積層シートが得られる。またこの積層シート製造の際に、上記積層シート製造装置を用いると、効率よく、耐薬品透過性等に優れた積層シートが連続的に工業生産できる。
【0014】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係る積層シートの製造方法及び積層シート製造装置について、図面を参照しつつ具体的に説明する。
【0015】図1、図2は、本発明に係る積層シートの製造方法の好ましい態様を示す説明図であり、併せて本発明で好ましく用いられる積層シート製造装置の概念図を示す。図3は、図1、図2に示す積層シート製造装置の要部概念図である。
【0016】[積層シートの製造方法]本発明に係る積層シートの製造方法では、例えば図3に示すように、熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度にそれぞれ予備加熱されているポリテトラフルオロエチレン基材シート(基材シート)2と、熱可塑性樹脂フィルム4と、ガラスクロス6(これら3者を併せて「積層シート形成材料」とも言う)とが、この順序(基材シート2/熱可塑性フッ素樹脂フィルム4/ガラスクロス6)で積層されるように基材シート2、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4及びガラスクロス6をそれぞれ配置している。
【0017】なお、図3には、下側に基材シート2、中間に熱可塑性フッ素樹脂フィルム4、上側にガラスクロス6が配置された態様が示されているが、本発明では、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4がガラスクロス6と基材シート2との間にサンドイッチされ、ガラスクロス6/熱可塑性フッ素樹脂フィルム4/基材シート2の構成で積層される限りこのような配置態様に限定されない。例えば、基材シート2(上側)/熱可塑性フッ素樹脂フィルム4(中間)/ガラスクロス6(下側)のように上下面が上記例とは逆に配置されていてもよく、また基材シート2(右側)/熱可塑性フッ素樹脂フィルム4(中間)/ガラスクロス6(左側)のように積層シート形成材料が縦に配置されていてもよい(図示せず)。
【0018】また、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4は、予備加熱時、本加熱時には、ガラスクロス6上またはポリテトラフルオロエチレン基材シート2上、好ましくは該基材シート2上に載置して、接触させた状態で搬送することが熱可塑性フッ素樹脂フィルムのタルミ防止などの点で好ましい。
【0019】<予備加熱>上記予備加熱温度としては、ワーク(加工物)自体の温度として、熱可塑性フッ素樹脂の融点未満、好ましくは熱可塑性フッ素樹脂の融点未満〜「融点−77」℃の温度、さらに好ましくは熱可塑性フッ素樹脂の「融点−47」℃の温度〜「融点−27」℃の温度が望ましい。
【0020】このような温度で上記基材シート、熱可塑性フッ素樹脂フィルム、およびガラスクロス(これら3者をまとめて「積層シート形成材料」とも言う)を予備加熱しておくと、何れの積層シート形成材料も後述する本加熱前には溶融流動せず、それぞれの材料の形状を保持でき、本加熱における熱処理条件の制御が容易であり、後述する本加熱により熱可塑性フッ素樹脂に所望の溶融流動性を付与した後、圧着処理を施すことにより、ポリテトラフルオロエチレン基材シートの結晶化度が良好に保持され、PTFEシート本来の優れた耐薬品透過性が保持された積層シートが得られるため好ましい。
【0021】なお、これら積層シート形成材料の予備加熱温度が熱可塑性フッ素樹脂フィルム用として用いられる熱可塑性フッ素樹脂の融点以上の温度では、熱可塑性フッ素樹脂フィルムが溶融流動し、圧着作業など取扱い性に劣り、その後の圧着で均一厚みの積層シートを得ることが困難となる傾向がある。
【0022】また、下記のように2種以上の熱可塑性フッ素樹脂を混合して用いる場合には、上記熱可塑性フッ素樹脂の融点は、混合される複数の熱可塑性フッ素樹脂中で最も低融点のもので示す。
【0023】なおこのような予備加熱に供される熱可塑性フッ素樹脂フィルム4には、予め突起物などで孔を満遍無く開けておくと、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と基材シート2との間の空気溜まり防止の点で好ましい。
【0024】熱可塑性フッ素樹脂フィルムとしては、溶融流動性を示すフッ素樹脂からなるものであれば特に限定されることなく使用できる。このような熱可塑性フッ素樹脂フィルムに使用可能な熱可塑性フッ素樹脂としては、具体的には、例えば、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂(FEP)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂(PFA)、三フッ化塩化エチレン樹脂(PCTFE)、四フッ化エチレン−エチレン共重合体(ETFE)、フッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン−パーフルオロアルコキシエチレン3元共重合体(EPE)、エチレン−三フッ化塩化エチレン共重合体(ECTFE)、一フッ化エチレン樹脂(ポリフッ化ビニル,PVF)等の熱可塑性フッ素樹脂が挙げられ、中でもPFA、FEPが好ましく用いられる。
【0025】本発明では、これらの熱可塑性フッ素樹脂を1種または2種以上組み合わせて用いることができる。ガラスクロスとしては、従来より公知のものが用いられる。
【0026】PTFE基材シート2としては、その結晶化度ができるだけ高いものを用いることが得られる積層シートの耐薬品透過性の点から好ましい。PTFE基材シート2の結晶化度は、その比重と比例関係にあり、高結晶化度になるほどその成形品の比重は高くなる。従って、結晶化度の目安としては、比重を用いるのが便利であり、本法に用いられるPTFE基材シート2の比重は、平均で2.14以上、好ましくは平均2.16以上のものが用いられる。上市されているものでは、例えば、比重が2.14〜2.20程度のPTFEシートが挙げられる。
【0027】上記のように予備加熱されるポリテトラフルオロエチレン基材シート2の厚さは、ライニング性能、巻回、繰り出しなどの取扱いの利便性を考慮すると、例えば、1.0〜5.0mm、好ましくは2.0〜3.0mm厚であり、熱可塑性フッ素樹脂フィルムの厚さは、接着強度や、加熱後、圧着時のガラスクロスへの浸透量等を考慮すると0.05〜2mm、好ましくは0.5〜1mm厚であり、ガラスクロスの厚さは特に限定されないが、接着強度の点や、加熱後、圧着時にガラスクロスへ熱可塑性フッ素樹脂が過度に浸透・拡散せず、ガラスクロスとライニングされる缶体(タンク)内面等との良好な接着性が保持される点などを考慮するとその坪量が、100〜1000g/m2、好ましくは300〜800g/m2程度のものが用いられる。
【0028】<本加熱>本発明の好ましい態様では、上記のように予備加熱されてポリテトラフルオロエチレン基材シート2/熱可塑性フッ素樹脂フィルム4/ガラスクロス6の順序で配置されている積層シート形成材料60のガラスクロス6側から、例えば図3に示すように、ヒートガン28等を用いて、熱可塑性樹脂フィルム4に向けて熱照射28aして、ポリテトラフルオロエチレン基材シート2を構成するポリテトラフルオロエチレン(PTFE)の融点以上の温度、好ましくはPTFEの融点〜「融点+50」℃の温度、さらに好ましくはPTFEの「融点+15」℃〜「融点+25」℃の温度に、熱可塑性樹脂フィルム4及び前記ポリテトラフルオロエチレン基材シート2の熱可塑性樹脂フィルム側表面2bを加熱(「本加熱」とも言う)している。
【0029】予備加熱した後、このような方法で本加熱すると、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4は、PTFEの融点以上の温度に満遍無く(バラツキなく)加熱され溶融状態となり粘着性が高められ、またポリテトラフルオロエチレン基材シート2では、主としてその上面側2bのみが上記熱照射により融点以上の温度に加熱されて溶融状態となり、上記熱可塑性フッ素樹脂フィルム4との接着性に優れるようになる。しかしながら、基材シート2の下面側2cでは、熱照射28aの影響を上面側2bほどには受けず、PTFEの結晶化度がほとんど低下しない。
【0030】特に、図3に示すように、ガラスクロス6と熱可塑性フッ素樹脂フィルム4との間から、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4に向けて(すなわちポリテトラフルオロエチレン基材シート2に向けて)熱照射した場合には、ポリテトラフルオロエチレン基材シート2の上面側2bは、溶融状態となり、融点以上の温度に加熱されている熱可塑性フッ素樹脂フィルム4に対して優れた接着性を発揮できるが、該基材シート2の下面側2cは、上記加熱(本加熱)を受けても元の基材シートの結晶化度がほとんど低下せず、得られた積層シートにおいても元のポリテトラフルオロエチレン基材シートの結晶化度は良好に保持され、優れた耐薬品透過性の積層シートが得られる。
【0031】その理由は下記のように考えられる。すなわち、各積層シート形成材料2、4、6は、予備加熱により予め、熱可塑性フッ素樹脂の融点近傍の温度にまで加熱(昇温)されているので、本加熱では、急激で大がかりな加熱(昇温)を必要とせず、ヒートガンのような小容量の加熱手段を用いて容易に本加熱温度を制御でき、このような本加熱により熱可塑性樹脂フィルムの表裏全体およびPTFE基材シート2の上面2b側のみが溶融状態となり粘着性を発現し、その下面2c側には粘着性が現れず、PTFEフィルムの高い結晶化度が良好に保持されるような条件を設定し得るのであろうと考えられる。
【0032】このような条件は、積層シート形成材料60の送出速度、ヒートガンの熱容量及びその設置場所、PTFE基材シートの厚み等により適宜選択され一概に決定されないが、例えば、上記ガラスクロス及び熱可塑性樹脂フィルムと共に、数mm厚のPTFE基材シートを数十cm/分の速度で送り出し積層シートを製造する場合には、上記のような温度にPTFE基材シート上面2b側の温度を設定すればよい。また、PTFE基材シート2の厚みが例えば、1mm以下と少ない場合には、上記範囲で、高速側に設定するなどする必要がある。
【0033】なお、ガラスクロス6の上面6b側から(下方の)熱可塑性フッ素樹脂フィルム4に向けて熱照射してもよいが、このような方法では、上記のようにガラスクロス6と熱可塑性フッ素樹脂フィルム4との間から熱可塑性フッ素樹脂フィルム4に向けて熱照射する場合に比してあまり効率的でなく、本加熱条件の制御も困難になる傾向がある。
【0034】またPTFE基材シート2としては、前述したようにその結晶化度(平均)すなわち比重ができるだけ高いもの(例:比重2.16)を用いることが得られる積層シートの耐薬品透過性の点から好ましく、用いられるPTFE基材シート2の結晶化度すなわち比重が低下(例:比重2.14)するに連れて、上記予備加熱および本加熱等を行っても耐薬品透過性に優れた積層シートは得られなくなる傾向がある。
【0035】<圧着>本発明では、次いで、前記のように熱可塑性フッ素樹脂の融点未満の温度に加熱(予備加熱)されたガラスクロス6と、本加熱によりPTFEの融点以上の温度に満遍無く(バラツキなく)加熱され溶融流動性が高められている熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と、ポリテトラフルオロエチレン基材シートの熱可塑性フッ素樹脂フィルム側表面2bが上記熱照射によりその融点以上の温度に加熱されて溶融状態となり粘着性が高められたこの基材シート2とを(好ましくは直ちに)圧着している。
【0036】この圧着は、熱照射によりポリテトラフルオロエチレン基材シート2の上面側2bが融点以上の温度に加熱されて、粘着性を失わないうちに行われる。このようにPTFE上面側2bが溶融状態にあり粘着性を失わないうちに(好ましくは直ちに)圧着すると、積層シート形成材料を構成するガラスクロス6と熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と該基材シート2とは良好に接着(熱融着)され、しかも、該基材シート2の上記熱可塑性フッ素樹脂フィルム4側(上面側)2bに比して、熱照射の影響のより少ない熱照射源と反対側の面(該基材シート下面側)2cではその結晶化度の低下が極めて少なく、耐薬品透過性等に優れた積層シート1が得られる。
【0037】またこのように積層シート形成材料60を圧着する際の温度(プレスロール温度)は、好ましくは熱可塑性フッ素樹脂フィルム4用の熱可塑性フッ素樹脂の融点より低い温度、さらに好ましくは熱可塑性フッ素樹脂の融点より30〜50℃程度低い温度であることが好ましい。
【0038】また上記圧着時の圧力としては、用いられる熱可塑性フッ素樹脂の種類や加熱温度、ガラスクロスの坪量等にもより異なり一概に決定されないが、通常0.5〜20kg重/cm2、好ましくは2〜6kg重/cm2程度の圧力が採用される。
【0039】一例を挙げれば、280〜300℃の温度で予備加熱された坪量300〜800g/m2のガラスクロスと、本加熱温度330〜350℃に本加熱された厚さ0.1〜0.5mmのPFAと、厚さ1.0〜4mmのPTFEとを圧着して、積層シートを得る場合には、圧力2〜6kg重/cm2が採用される。
【0040】[積層シート製造装置]上記のような積層シートを製造する際に、好ましく用いられる積層シート製造装置について、次に、詳説する。
【0041】この積層シート製造装置は、図1〜2に示すように積層シート形成材料を送り出す送出部10、積層シート形成材料を予備加熱した後本加熱する加熱部20、本加熱後、積層シート形成材料を加圧接着する圧着部(加圧部)30、加圧接着して得られた積層シートの湾曲を防止する湾曲防止部40及びクリーナ・巻取部50を備えており、このクリーナ・巻取部50は、静電気を除去する除電バー、並びに付着ゴミを除去するクリーナーを備え、さらには積層シート用保護フィルム被着部を備えている。
【0042】[送出部]この図1〜2に示す積層シート製造装置100では、まず、長尺で何れも同程度の幅、例えば、10〜200cm程度の幅のポリテトラフルオロエチレン基材シート2と、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と、ガラスクロス6とを、それぞれ巻回ロール2a,4a,6aより連続的に繰出し、案内路としてのガイドローラ部8を経て、加熱部20へ搬送している。
【0043】このガイドローラ部8では、各積層シート形成材料2、4、6は、それぞれテンションローラ8a等にて適度のテンションを掛けて加熱部20へ送り出される。
【0044】このような各積層シート形成材料2、4、6からなる積層シート形成材料60の送り出し速度(搬送速度)は、積層シート形成材料の種類や厚み、加熱炉長、予備加熱温度等にもより異なり一概に決定されないが、例えば、後述するような条件下では、各積層シート形成材料は、0.01〜2m/分、好ましくは0.05〜1m/分程度の送り出し速度に設定される。
【0045】この際、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4は、図1に示すように、送出部10においてポリテトラフルオロエチレン基材シート2上に載置(接触)された状態で、加熱部20へ搬送されると、本加熱部20bでの熱照射28aによる熱可塑性フッ素樹脂フィルム4及びポリテトラフルオロエチレン基材シート2の照射源28側表面2bの昇温効率が良くなるため好ましい。
【0046】なお、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4用のガイドローラ部8に、図1に示すように一部、熱可塑性フッ素樹脂フィルムへの穴開け用の突起を有する穴開けローラ8bが設けられていると、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と基材シート2との間の空気溜まり防止効果が得られる。
[加熱部]
<予備加熱手段(A)>上記の送出部10に続く加熱部20は、予備加熱手段(予備加熱部)20aとそれに続く本加熱手段(本加熱部、急速加熱部)20bとを備え、通常、図1に示すようにこれら全体が一つの加熱炉20c内に収容され、高い加熱効率を保持できるようになっている。本発明では、加熱炉は、このような態様に限定されず、例えば、予備加熱部用の加熱炉と、本加熱用の加熱炉とが別体に構成されていても良い(図示せず)。
【0047】予備加熱部20aは、例えば、それぞれ搬送ローラ22よりなる下側搬送路Xと上側搬送路Yの上下2列の搬送路X,Yと、これらの搬送路X,Yに沿ってその上側および/または下側に配設されるヒータ24とを備え、しかもその好ましい態様においては炉内天井に設けた扇風機26により、ヒータ24からの熱気を強制的に循環して効率よく積層シート形成材料60に当て、予備加熱するようになっている。この予備加熱部20aの雰囲気温度(炉内予備加熱部温度)は、積層シート形成材料の種類や厚さ、炉の長さなどにもよるが、何れにしても積層シート形成材料60の搬送過程で、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4用樹脂がその融点未満の温度に加熱されるように、通常、250〜327℃、好ましくは280〜300℃程度の温度に設定される。
【0048】<本加熱手段(本加熱部)(B)>このように予備加熱された積層シート形成材料のうちの熱可塑性フッ素樹脂フィルム4と、ポリテトラフルオロエチレン基材シート2の上面側2bは、本加熱部20bにおいて、通常、図1(図3)に示すように、ガラスクロス6と、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4との間に配設される加熱手段(放熱器)28によりポリテトラフルオロエチレンの前述したような融点以上の温度に加熱される。
【0049】この加熱手段(放熱器)28としては、特に限定されず、例えば、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4の幅と同程度の幅を有する1個〜複数個のスリット状放熱孔を備えた放熱器であってもよく、放熱孔28bが小孔1個〜複数個のガン状放熱器(ヒートガン)であってもよい。また該加熱手段は、回動自在でも、固定されていてもよい。何れにしても、本発明では、積層シート形成材料60の予備加熱を行っているため、本加熱用の放熱器28は小型、軽量化可能であり、熱処理制御も容易となる。
【0050】このような放熱器28の配置は、後述する積層シート形成材料の圧着時に、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4及びポリテトラフルオロエチレン基材シートの上面側2bが幅方向に一様な温度に加熱されている限り特に限定されないが、通常では、放熱孔28bが熱可塑性フッ素樹脂フィルム4表面側4bに向き、さらに好ましくは、該フィルム4の進行方向と放熱孔28bの向き(熱照射28bの方向)とが鋭角(好ましくは垂直に近い鋭角)となるように放熱孔28bが向き、かつ該フィルム4の幅方向に放熱孔28bが1列〜複数列、好ましくは1列となるように放熱器28はセットされる[図1、図3は放熱孔28bがフィルム4の幅方向に1列に配列された態様を示す]。
【0051】このように放熱器28をセットすると、効率よく熱可塑性フッ素樹脂フィルム4およびポリテトラフルオロエチレン基材シート2の表面2bをPTFEの溶融温度以上に加熱できる。
【0052】また、このような放熱器28は、好ましくは上述したように、ガラスクロス6と、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4との間に配置されるが、このような配置態様に限定されず、例えば、搬送される熱可塑性フッ素樹脂フィルム4の横方向斜め上から該フィルム4に向かって放熱するようにしてもよい(図示せず)。
【0053】なお、放熱器28の機構などは、特に限定されずドライヤー(ニクロム線等からなる発熱部と、この熱を放熱孔より外部に放出する送風機とを備えたもの)、高エネルギー線(例:レーザ)など、従来より公知の種々の放熱機構のものを用いることができる。
【0054】なお、この基材シート2の下面2c側には、基材シート2を挟んで放熱器28と対向するように冷風機を配設し、あるいは冷却パイプ、冷却ロールなどの冷却器を基材シート2の下面側2cに設けて、基材シート下面2c側を冷却し、本加熱によりPTFE基材シート2の結晶化度が低下しないようにしても良い(図示せず)。
【0055】<圧着手段(圧着部)(C)>上記のように加熱炉20c内で加熱された積層シート形成材料60は、圧着部(加圧部)30において圧着される。この圧着部30は、積層シート形成材料進行方向[図1〜2中、矢印(→)で示すように、紙面に向かって左から右の方向]に沿って加熱炉20c終端部から加熱炉外部にかけて設けられ、あるいは加熱炉20cの出口29に隣接して積層シート形成材料進行方向に沿って設けられる。
【0056】このように圧着部30を加熱部20にできるだけ隣接(近接)して設けると、積層シート形成材料は良好に圧着される。圧着部30は、通常、積層シート形成材料の進行方向に沿って該積層シート形成材料をサンドイッチするように配設された1対以上(例:図1では2対)のプレスロール32からなっている。また本発明の好ましい態様においては、該圧着部30は、図1、図3に示すように、保温用カバー34にて被覆されていることがエネルギー効率や、積層シート冷却時に外部環境の影響を受けにくいため好ましい。
【0057】このような圧着部30において、積層シート形成材料はプレスロール32により、通常0.5〜20kg重/cm2、好ましくは2〜6kg重/cm2の圧力を加えられ、積層シート1になる。
【0058】なお、本発明では、これらプレスロール32は、熱可塑性フッ素樹脂フィルム4の溶融温度未満の温度、好ましくは「融点−30」℃〜融点未満の温度(例:PFAフィルムでは、280〜300℃)に保持される。
【0059】またプレスロール32の材質、直径などには特に限定はなく、例えば直径(φ)100〜200mm程度のステンレス製のものが用いられる。上記のようにして積層シート形成材料60を圧着部30にて圧着すると、耐薬品透過性などに優れた本発明の積層シート1が得られる。
【0060】なお、このように圧着して得られた積層シート1は、好ましくは図2に示すように、圧着部30に続けて設けられた湾曲防止部40、クリーナ・巻取部50を経て製品とされる。
【0061】この湾曲防止部40は、積層シート1が挿通しうる僅かな間隙を開けて平行に配設された2枚の板状体42a、42bからなり、積層シート1の湾曲を防止している。この2枚の板状体のうち、下側の板状体42bは通常固定され、上側の板状体42aは適度な間隙(例:積層シート厚+10mm)を設定可能なように、上下方向に移動可能にセットされる。
【0062】この湾曲防止部40は、例えば、長さ50〜500cm、好ましくは60〜200cm程度に設定される。クリーナ・巻取部50は、積層シート1の静電気を除去する除電バー52、積層シート1に付着している塵埃を除去する塵埃クリーナ54並びに、保護フィルム被着部56などを備えている。保護フィルム被着部56は、積層シート1を輸送・保管し缶体(タンク)内部などにセットするまでの間、積層シート1を外部の衝撃などから保護するための保護フィルム56cを積層シート1のPTFE側表面1bに被着するものである。
【0063】なお、上記説明では、本発明の積層シートを連続的に製造するに好適な態様について説明したが、本発明はかかる態様に限定されず、例えば、3種の積層シート形成材料は、それぞれ別の搬送ローラに載置して予備加熱部を通過した後、本加熱部にて上記のように本加熱されるようにしてもよい。
【0064】また例えば、前記圧着工程では圧着ロールに代えて2枚の圧着板を備えたプレス機を用いて、予備加熱部より搬送されてくる積層シート形成材料を順次圧着して次工程(例:湾曲防止部、クリーナ・巻取り部)に送り出すようにしてもよい。
【0065】<用途>このようにして得られた積層シートは、耐薬品性、耐薬品透過性、非粘着性、耐熱性、電気的特性、低摩擦特性等が求められる、反応槽、貯蔵タンク、コンテナ、配管、食器、調理器具等のライニング材として、化学、塗料、医薬品、工業薬品、半導体、什器、医療機械器具等の種々の工業分野で広く好適に使用可能である。
【0066】
【発明の効果】本発明に係る積層シートの製造方法によれば、特に耐薬品透過性に優れ、しかも層間接着強度、曲げ等の加工性、耐熱性、非粘着性、電気的特性などに優れ、反応槽、タンク、コンテナ等の被着物のライニング材として使用すれば被着物と積層シートのガラスクロス側表面との接着性(耐剥離強度)に優れ、これらの用途に好適に使用しうるような積層シートが得られる。しかも上記の方法では、このような積層シートを連続的に工業生産できる。
【0067】また本発明の積層シート製造装置を用いると、上記の積層シートを工業的に効率よく連続生産できる。
【0068】
【実施例】以下、本発明について実施例に基づいてさらに具体的に説明するが本発明は、係る実施例により何等限定されるものではない。
【0069】
【実施例1】図1〜3に示すような積層シート製造装置を用いて以下のようにして積層シートを製造した。
【0070】すなわち、厚さ2mm、幅130cmのPTFE基材シート(a)と、厚さ0.25mm、幅130cmのPFAフィルム(b)と、坪量520g/m2のガラスクロス(c)とを、この順序で積層(下側(a)/中間(b)/上側(c))されるように、10cm/分の速度で送り出し、ガラスクロス搬送ラインYと、PFAフィルムが載置されたPTFE基材シート搬送ラインXとに載せて、炉内温度300℃に保持した加熱炉を通過させ、同温度(300℃)に予備加熱した。
【0071】次いで、炉内最奥部(炉内出口近傍)に設けたヒートガン(設定温度600℃、容量48キロワット)を用いて、ガラスクロスとPFAの間からPFAに向けて熱照射し、局所的にPFA及びPTFEの上側面をPTFEの融点以上の温度350℃に本加熱した。
【0072】次いで、直ちにローラ径φ160mmの二対のステンレス製ローラ間を通過させ、4.6kg/cm2の圧力でプレスした。次いで、湾曲防止部、クリーナ・巻取部を経て積層シート[ガラスクロス層/PFA層/PTFE層=0.5mm/0.1mm/2mm]を得た。
【0073】このようにして得られた積層シートについて、70℃に加熱した35W/W%の塩酸に300日間浸漬して耐薬品透過性テストを行ったところ、試験開始後100日目では2g/m2、200日目では4g/m2、300日目では8g/m2の塩酸透過量となった。
【0074】また層間剥離強度は、2.5kg/cm以上であった。結果を併せて表1に示す。
【0075】
【比較例1】実施例1で用いたと同様のPTFE基材シート(厚さ2mm、幅130cm)と、PFAフィルム(厚さ0.25mm、幅130cm)と、ガラスクロス(坪量520g/m2)とを、10cm/分の速度で送り出し、ヒートロール間に挿通させて、ロール温度380℃で、5kg重/cm2の圧力で熱プレスして一体化し積層シートを得た。
【0076】このようにして得られた積層シートについて、70℃に加熱した35W/W%の塩酸に300日間浸漬して耐薬品透過性テストを行ったところ、試験開始後100日目では10g/m2、200日目では40g/m2、300日目では60g/m2の塩酸透過量となった。
【0077】また層間剥離強度は、2.5kg/cm以上であった。結果を併せて表1に示す。
【0078】
【表1】

【0079】<注>薬液:塩酸35W/W%、薬液温度:70℃。




 

 


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