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ポリテトラフルオロエチレン樹脂成形品の製造方法 - 日本バルカー工業株式会社
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発明の名称 ポリテトラフルオロエチレン樹脂成形品の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平10−86226
公開日 平成10年(1998)4月7日
出願番号 特願平9−250548
出願日 昭和63年(1988)9月22日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 俊一郎
発明者 林 平 / 渡 辺 博 之 / 土 屋 章 / 萩 原 和 夫
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】押出機から押出された未焼成ポリテトラフルオロエチレン樹脂ペースト押出し成形物を、該成形物の外径寸法より僅かに大きい内径を有する焼成金型内に挿入した状態で、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の融点以上の温度で焼成することを特徴とするポリテトラフルオロエチレン樹脂成形品の製造方法。
【請求項2】前記焼成金型の内径(D)と、未焼成ポリテトラフルオロエチレン樹脂ペースト押出成形物の外径(d1)との関係が、1<D/d1≦1.2であることを特徴とする請求項第1項に記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂成形品の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の技術分野】本発明は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂成形品の製造方法に関し、さらに詳しくは、寸法のバラツキがなく、またそりのない特に長尺のポリテトラフルオロエチレン樹脂チューブ、ロッド等の成形品を押出成形方法によって得るための製造方法に関する。
【0002】
【発明の技術的背景ならびにその問題点】ポリテトラフルオロエチレン樹脂は、周知のように融点(327℃)以上の380℃においても、その溶融粘度が1011ポアズ程度で通常のプラスチックの成形温度における粘度103〜104ポアズに比べてはるかに高い。
【0003】そのために、通常のプラスチックの如く、加熱により軟化または流動状態で押出、圧延等を行なうことができない。そこでポリテトラフルオロエチレン樹脂(以下PTFE樹脂)からなるチューブ、ロッド等は、ペースト押出法により行なわれている。
【0004】このペースト押出法は、未焼成のPTFE樹脂粉末に室温付近での流動性を与えるために通常ソルベントナフサ、白灯油あるいはトルオール等の押出助剤を配合し、これを円筒状に予備成形し、得られた予備成形品(ビレット)を押出機のシリンダーに入れ、ラムにより加圧して押出すことにより行なわれる。この押出法によれば、PTFE樹脂粒子が助剤の力をかりて塑性変形し、シリンダー先端に取付けられたダイから押出され、所定形状の連続した未焼成PTFE樹脂成形品を得ることができる。次に、この未焼成PTFE成形品は、次工程で、長い円筒状の炉体に入るが、ここでは第1段階の約100〜250℃の乾燥ゾーンで上記未焼成PTFE樹脂成形品に含まれる押出助剤が除去され、次いでPTFE樹脂の融点以上の温度、たとえば360〜380℃の焼成ゾーンで未焼成PTFE樹脂が焼成され、最後に冷却されて、最終的に充分な機械的強度を持った緻密な既焼成PTFE樹脂成形品が得られる。
【0005】ところが、特にチューブやロッド等の長尺物を押出成形すると、助剤乾燥後の焼成工程で成形品の外径寸法が不均一になったり、チューブやロッドの断面の真円度が出なくなったり、あるいは上記長尺物が直線状に焼成されず、長さ方向にそりを生じてしまうなどの問題点があった。しかも所望の寸法精度がmm単位で得られないなどの問題点があった。この傾向は特に外径が大きい成形品程著しかった。
【0006】このようにして製造された製品は、商品価値を損うのみならず、このチューブをたとえば鋼管内にライニングする場合、以下のような不都合を生じる虞があった。
【0007】PTFEライニング鋼管の製造方法の一例として、押出成形されたPTFEチューブを鋼管内に引込んでライニングする方法がある。この場合、ライニングチューブの外径寸法とライニングされる鋼管の内径寸法との間には適切なクリアランスが必要であり、このクリアランスは通常、鋼管内径の2%程度が適当である。ところが従来の製造方法で成形されたPTFEチューブは、各部分での径寸法が不均一であったり、チューブ断面の真円度がとれない等の理由に基因して、このチューブを鋼管内に引込むと、鋼管内面に対するPTFEチューブの張り代が各部分で異なるため特に、長手方向のストップエンドであるフランジのコーナー部に負担がかかり、この部分での損傷が生じやすいという欠点を有すると共に、使用中ライニングチューブが座屈してしまうなどの不具合も生じ易かった。また、チューブの断面が真円でなく、偏平しているために、それだけ鋼管内に引込むに際しては、ライニングチューブにムリが生じていた。
【0008】一方、上述のような不具合の発生を防止する手段として、鋼管内に引込まれたライニングチューブをそのまま電気炉等で加熱して歪を除去する、いわゆるアニール処理が知られている。
【0009】しかし、このようなアニール処理を行なうためには、特別設備を必要とし、多大な労力とエネルギーを要し、生産コストの増大を招く虞があった。また、このようなアニール処理によって、得られる成形品に部分的に残留ひずみが発生する虞があり、成形品の機械的強度を低下させる虞があった。
【0010】
【発明の目的】本発明は、このような従来の押出成形法によってPTFE製チューブやロッド等の成形品を製造する際の不具合を一挙に解決するためになされ、所望寸法の押出成形品を精度よく、しかも容易かつ低コストで製造し得るPTFE押出成形品の製造方法を提供することを目的とする。
【0011】
【発明の概要】このような目的を達成するために、本発明に係るPTFE樹脂成形品の製造方法は、押出機から押出された未焼成ポリテトラフルオロエチレン樹脂ペースト押出し成形物を、該成形物の外径寸法より僅かに大きい内径を有する焼成金型内に挿入した状態で、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の融点以上の温度で焼成することを特徴としている。
【0012】また、本発明に係るPTFE樹脂成形品の製造方法は、押出機から押出された直後の未焼成ポリテトラフルオロエチレン樹脂ペースト押出し成形物をサイジング用ダイによりサイジングした後、該サイジングされた成形物を、この成形物の外径より僅かに大きい内径を有する焼成金型内に挿入した状態で、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の融点以上の温度で焼成することを特徴としている。
【0013】このような本発明に係るPTFE樹脂成形品の製造方法によれば、押出機から押出されたPTFE樹脂ペースト押出成形物を、焼成金型内に挿入した状態で、焼成するようにしているので、焼成時に成形物が熱膨張したとしても、その径方向外方の膨張は焼成金型の内周面によって制限され、その後の成形品の冷却に伴う成形品の収縮が均一となり、軸方向にも外径寸法が一定な所望寸法のPTFE樹脂成形品を、精度良くしかも容易かつ低コストで製造することが可能になる。
【0014】
【発明の具体的説明】以下、本発明を図面に示す実施例に基づき説明する。第1〜4図は本発明の一実施例に係るPTFE樹脂成形品の製造方法の各工程を示す概略断面図、第5図は本発明の他の実施例に係るPTFE樹脂成形品の製造方法を示す概略断面図である。
【0015】第1〜4図に示す本発明の実施例は、チューブ形状のPTFE樹脂成形品を製造する場合を示している。なお、本実施例では、未焼成PTFEチューブを上方を押出すいわゆる上方押出の例であるが、本発明では、これに限定されることなくたとえばPTFEチューブを下方へ押出すこともできる。
【0016】本発明方法では、まず、未焼成のPTFE樹脂粉末に室温付近での流動性を与えるために、ソルベントナフサ、白灯油あるいはトルオール等の押出助剤を配合し、これを筒状もしくは柱状に予備成形して予備成形品を得る。予備成形品を得るためのPTFE樹脂粉末の粒径は、特に限定されないが、好ましくは平均一次粒径0.05〜1.0μmの微細粉末であって、これが二次粒子を形成して凝集粒子となったいわゆるPTFEファインパウダーである。
【0017】次に、この予備成形品を押出機のシリンダーに入れ、ラムにより加圧して、たとえば第1図に示すように、押出機のダイ1よりチューブ状に押出成形する。その際に、本実施例では、押出されたチューブ状の未焼成PTFE樹脂ペースト押出し成形物2の先端部にフック3を係止し、このフック3をワイヤ4および滑車5により引き上げることにより、ペースト押出し成形物2の押出成形をスムーズにしている。
【0018】本発明では、押出機のダイ1より押出された未焼成PTFE樹脂ペースト押出し成形物2は、この成形物2の外径dより僅かに大きい内径Dを有する焼成金型6内に挿入される。焼成金型6の内径Dは、その後の工程でペースト押出し成形物2を焼成する際に、この成形物2が径方向外方に膨張し、焼成金型6の内周面に圧接するように決定される。焼成金型6の内径Dと、ペースト押出成形物2の外径d1とは、次の関係式で表わせる範囲にあることが好ましい。
【0019】1<D/d1≦1.2また、焼成金型6を構成する管体は、薄肉の金属製シームレス管が好ましい。シームレス管が好ましいのは、作業性向上のためと、焼成金型6内の焼成されるPTFE樹脂成形品の外観に悪影響を与えないためとである。なお、金属製シームレス管の内でもステンレス製シームレス管が好ましい。
【0020】このような焼成金型6内にPTFE樹脂ペースト押出し成形物2を長手方向に沿って挿入した後に、第2図に示すように、焼成金型6の下端とダイ1との間の位置するペースト押出し成形物2を切断する。そして、フック3とワイヤ4との係止を外し、フック3を移動手段7に係止し、この移動手段7によりペースト押出し成形物2と焼成金型6とを保持する。
【0021】次に、この移動手段7により、ペースト押出し成形物2が挿入された焼成金型6を第3図に示す炉8内に移動させ、この焼成金型6をワイヤ9により保持する。それと同時に、もしくはその前に、焼成金型6の下端部を盲板10で蓋をしておく。
【0022】このような状態で、炉8内の温度を上昇させ、焼成金型6内のペースト押出し成形物2を焼成するが、その前に、ペースト押出し成形物2中に含まれる押出助剤を乾燥除去させる。このような乾燥除去工程は、100〜250℃程度の温度で加熱することにより行なわれるが、焼成と同時に行なっても良いが、別工程で行なうようにしても良い。
【0023】ペースト押出し成形物2の焼成温度は、PTFEの融点(327℃)以上の温度で、通常340〜380℃が適当である。また、焼成時間は2〜6時間が好ましい。
【0024】このような焼成工程において、焼成中のペースト押出し成形物2は、径方向外方にも長手方向にも膨張するが、径方向外方には焼成金型6が存在し、この焼成金型6により成形物2の膨張が制限され、成形物2の外周面と焼成金型6の内周面とは圧接状態となる。すなわち、焼成中の成形物2の外径d2は、焼成金型6の内径Dに等しくなる(d2=D)。この場合、焼成金型6は金属製であるから、その熱膨張は、成形物2の熱膨張に比べ無視できる。したがって、焼成中の成形物2は、焼成金型6の内周面を押圧し、各部均一な熱応力が付与された状態で膨張している。
【0025】次に本発明では、焼成された成形物2が挿入された焼成金型6を炉8から取り出し、第4図に示すように室温まで冷却する。PTFEの融点以下まで冷却すると、焼成された成形物は、収縮を開始し、熱応力が徐々に解除され、やがて焼成金型6の内径Dよりも小さい外径d3を有するPTFE樹脂成形品2a が得られる。この最終製品としてのPTFE樹脂成形品2a の外径d3は、未焼成のPTFE樹脂ペースト押出し成形物2の外径d1と、焼成金型6の内径Dとの比D/d1、および冷却速度等の種々の要因によって決定される。
【0026】なお、本発明は、上述した実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。たとえば第5図に示すように、押出機のダイ1の端部にサイジング用ダイ11を取付け、押出機のダイ1から押出された直後の未焼成PTFE樹脂ペースト押出し成形物2をサイジング用ダイ11でサイジング(縮径)させた後、このサイジングされた成形物2を、成形物2の外径寸法d1より僅かに大きい内径を有する焼成金型6a 内に挿入するようにしても良い。以下の工程は、第1〜4図に示す実施例と同様である。
【0027】第5図に示す例では、押出機のダイ1の口径aとサイジング用ダイ11の口径bとの関係は、(a−b)/a<0.08であることが好ましい。このように、押出機のダイ1から押出された直後の未焼成PTFE樹脂ペースト押出成形物2をサイジングすると、より径の小さい焼成金型に成形物2を挿入することが可能で、挿入後は未焼成PTFE成形物2の応力回復により、焼成管内面により良く密着し、サイジングしない成形物よりも寸法精度のよい製品が得られる。
【0028】また、本発明方法により製造されるPTFE樹脂成形品は、チューブ形状に限らず、中実柱形状、ベローズ形状、補強材との積層形状等のあらゆる形状であっても良い。
【0029】
【発明の効果】このような本発明に係るPTFE樹脂成形品の製造方法によれば、押出機から押出されたPTFE樹脂ペースト押出成形物を、焼成金型内に挿入した状態で、焼成するようにしているので、焼成時に成形物が熱膨張したとしても、その径方向外方の膨張は焼成金型の内周面によって制限され、その後の成形品の冷却に伴う成形品の収縮が均一となり、軸方向にも外径寸法が一定な所望寸法のPTFE樹脂成形品を、精度良くしかも容易かつ低コストで製造することが可能になる。
【0030】以下、本発明を、より具体的な実施例に基づき説明する。
【0031】
【実施例1】PTFE粉末(テフロンTM6J)に押出助剤(アイソパーE)を約20重量%加えて混合し、これを5kgf/cm2で予備成形した後、内径55.5mmの口金を有する押出機用ダイから呼び寸法50A(外径55.9mm)、長さ7.2mの未焼成PTFEチューブを押出した。
【0032】次いで、このチューブを内径57.2mm、長さ7.2mの焼成管内に挿入した後、約150℃で前記押出助剤を除去乾燥した。次に乾燥工程を経た前記未焼成PTFEチューブを前記焼成管内に挿入した状態で、炉に入れ、370℃で前記未焼成チューブを焼成した。焼成後、炉より室温まで冷却した。冷却後、焼成されたPTFEチューブの外径寸法のバラツキ、偏平度等を表1および表2に示す。
【0033】
【実施例2】PTFE粉末(テフロンTM6J)に押出助剤(アイソパーE)を約20重量%加えて混合し、これを5kgf/cm2で予備成形した後、内径55.5mmの口金を有する押出機用ダイから未焼成PTFEチューブを押出すと同時に、前記押出機用ダイに連設した最小内径52.8mmのPTFE製サイジング用ダイを通過させた。サイジング用ダイを通過した未焼成PTFEチューブの外径は54.5mmであった。
【0034】次に、内径56mmの焼成管に、該未焼成PTFEチューブを挿入した後、実施例1と同一条件にて助剤の乾燥およびPTFEの焼成を行なった。冷却後、焼成されたPTFEチューブの外径寸法のバラツキ偏平度等を表1および表2に示す。
【0035】
【比較例1】実施例1で押出した未焼成PTFEチューブを焼成管に挿入せず、フックにつるした状態で、助剤を乾燥させた後、実施例1と同一条件にて焼成した。
【0036】冷却後、焼成されたPTFEチューブの外径寸法のバラツキ偏平度等を表1および表2に示す。
【0037】
【表1】

【0038】
【表2】

【0039】注:(イ)〜(ホ)は、表1と同じ。第6図に示すように、Xは、(イ)〜(ホ)の位置での水平方向外径寸法であり、Yは(イ)〜(ホ)の位置での垂直方向外径寸法である。




 

 


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