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発明の名称 エチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平10−86282
公開日 平成10年(1998)4月7日
出願番号 特願平8−263670
出願日 平成8年(1996)9月12日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】吉田 了司
発明者 久世 勝朗 / 加藤 重光 / 野並 宏典
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 基材フィルムの少なくとも片面にエチレンプロピレン系ゴムフィルムを積層してなるエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体において、上記のエチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度が4N/20mm以上であることを特徴とするエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項2】 エチレンプロピレン系ゴムフィルムが接着性改良剤を配合した組成物からなる請求項1記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項3】 接着性改良剤がラジカル反応に対して活性な官能基を含む化合物である請求項2記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項4】 ラジカル反応に対して活性な官能基を含む化合物が多価アルコールのメタクリル酸エステルであり、該メタクリル酸エステルの配合量がエチレンプロピレン系ゴム100重量部に付き3〜30重量部である請求項3記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項5】 基材フィルムがポリエステルフィルムである請求項1〜4のいずれかに記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項6】 ポリエステルフィルムがポリエステル系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー、ポリアクリル系ポリマーまたはこれらの混合物で表面改質されたものである請求項5記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項7】 エチレンプロピレン系ゴムフィルムがエチレンプロピレン系ゴム100重量部に対してパーオキサイド化合物を0.05〜10重量部配合した組成物からなる請求項1〜6のいずれかに記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項8】 エチレンプロピレン系ゴムフィルムがエチレンプロピレン系ゴム100重量部に対してシリコーンゴムを5〜100重量部配合した組成物からなる請求項1〜7のいずれかに記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
【請求項9】 基材フィルムとエチレンプロピレン系ゴムフィルムとの間に中間層として接着性改良剤が配合されたシリコーンゴム組成物の層を介在させた請求項1〜7のいずれかに記載のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、エチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体に関し、より詳しくはエチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムとの積層体からなり、その層間剥離強度が優れ、各種分野のシール材やクッション材として使用可能なエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体を提供するものである。
【0002】
【従来の技術】エチレンプロピレン系ゴムフィルムは、優れたクッション性を有しているため、産業上の広い分野でシール材やクッション材等に使用されている。しかしながら、エチレンプロピレン系ゴムフィルムは、他の素材との接着性に乏しく、エチレンプロピレン系ゴムフィルムを装置や部品に組み込む場合に安価な汎用性接着剤では実用的な接着強度が得られず、やむなく高価な接着剤を使用する必要があった。また、エチレンプロピレン系ゴムフィルムは、柔軟であるため、組み込み作業時の作業性に劣る等の欠点も有していた。このような問題を解決する手段として、エチレンプロピレン系ゴムフィルムよりも接着性が良好であって、低価格の汎用接着剤で接着可能な基材フィルムと複合することが知られており、この方法はエチレンプロピレン系ゴムフィルムが基材フィルムで補強されるため、組み込み作業時の作業性は向上するが、エチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの接着性が悪いため実用化されていない。
【0003】エチレンプロピレン系ゴムと同様に難接着性のゴムとしてシリコーンゴムがあり、このシリコーンゴムの他の素材に対する接着性を向上する手段として、シリコーンゴムにアリルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレートを配合すること(特開昭54−162751号公報参照)、ヘキサビニルジシロキサン、ジメチルテトラビニルジシロキサン等のオルガノシロキサンを配合すること(特開平3−111452号公報参照)、アルケニルカーボネート基含有化合物および/またはメルカプトアセテート基含有化合物を配合すること(特開平8−120177号公報参照)等が提案されているが、これらの方法をエチレンプロピレン系ゴムフィルムに適用しても、接着性の向上効果はなく、実用的でない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、エチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの積層体からなり、各種の装置や部品に組み込む際に安価な汎用接着剤で接着加工を行うことができ、組み込み作業の際の作業性が良好で、かつ上記エチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度に優れたエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明は、請求項1に記載のごとく、基材フィルムの少なくとも片面にエチレンプロピレン系ゴムフィルムを積層してなるエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体において、上記のエチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度が4N/20mm以上であることを特徴とするエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体である。
【0006】この発明のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体は、後記するように、エチレンプロピレン系ゴムに接着性改良剤を配合してエチレンプロピレン系ゴム自身の接着性を改善したり、基材フィルムの表面に接着性を向上させる化合物(易接着成分)からなる層を積層したり、また記載フィルムの表面をコロナ放電等の活性線で処理したりし、しかるのち未加硫の上記エチレンプロピレン系ゴムフィルムおよび基材フィルムを積層し、架橋処理を施すことによって、上記の層間剥離強度が4N/20mm以上、好ましくは6N/20mm以上、特に8N/20mm以上となるようにして製造される。
【0007】このエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体は、エチレンプロピレン系ゴムと基材フィルムの層間剥離強度が強く、4N/20mm以上であるため、エチレンプロピレン系ゴムフィルムおよび基材フィルムが容易に剥離しなくなり、この複合体を任意の装置に組み込む際に一枚のフィルムとして扱うことができ、かつ接着性良好な基材フィルムを備えることにより、基材フィルム面を安価な汎用接着剤で接着することができ、上記装置の所望箇所に容易に装着できる。そして、基材フィルムの存在により、組み込み時の作業性がエチレンプロピレン系ゴムフィルム単体のときに比べて良好である。したがって、エチレンプロピレン系ゴムフィルムの良好なクッション性を活かしてシール材やクッション材として有効に利用できる。
【0008】この発明に用いられるエチレンプロピレン系ゴムは、特に限定されず、エチレンとプロピレンの二元共重合体EPMでもよく、エチレン、プロピレンおよびジエンの三元共重合体EPDMでもよく、またこれらの混合物であってもよい。上記のEPMまたはEPDMとしては公知のものを用いることかできるが、これらのエチレン含有率は30〜80重量%が好ましく、EPDMとしては、例えばジエンモノマーにエチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエンを用いたものが挙げられる。
【0009】このエチレンプロピレン系ゴムには、請求項2に記載のごとく、ゴム自身の接着性を改善するための接着性改良剤を配合することが好ましく、この接着性改良剤は、請求項3に記載のように、ラジカル反応に対して活性な官能基を含む化合物であることが好ましく、アクリル酸誘導体、メタクリル酸誘導体、アリル誘導体等が例示されるが、請求項4に記載のごとく多価アルコールのメタクリル酸エステルが特に好ましい。
【0010】上記多価アルコールのメタクリル酸エステルは、2個以上のアルコール性水酸基を有する多価アルコールのアルコール性水酸基2個以上をメタクリル酸でエステル化したエステル化合物であり、例えばエチレングリコールジメタクリレート、1,3ブタンジオールジメタクリレート、1,4ブタンジオールジメタクリレート、1,6ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、2,2′ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロン、グリセンジメタクリレート、グリセントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、テトラメチロールメタンジメタクリレート、テトラメチロールメタントリメタクリレート、テトラメチロールテトラメタクリレート等が挙げられ、特に3個以上のメタクリル酸エステルを含む化合物が好ましい。なお、上記の化合物は、いずれか一種を単独で用いてもよく、また二種以上を併用してもよい。
【0011】上記メタクリル酸エステルの配合量は、請求項4に記載のごとく、エチレンプロピレン系ゴム成分100重量部に対して3〜30重量部、好ましくは5〜20重量部であり、3重量部未満では基材フィルムとの接着強度が不十分となり、反対に30重量部を超えると上記接着強度の向上効果が飽和に達し、かつエチレンプロピレン系ゴムの物性が低下する。なお、上記のメタクリル酸エステルは、エチレンプロピレン系ゴム組成物の接着性改良剤となるものであるが、必要に応じて補強性充填剤、顔料、染料、老化防止剤、酸化防止剤、離型剤、難燃剤、チクソトロピー性付与剤、充填剤用分散剤、共架橋剤等を配合することができる。
【0012】この発明に用いられる基材フィルムは、特に限定はなく、エチレンプロピレン系ゴムよりも接着性に優れ、かつ腰のあるフィルムであればよい。例えば、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリスルフォンフィルム等が挙げられるが、請求項5に記載のポリエステルフィルムは、耐熱性、寸法安定性および経済性等の総合力で最も優れる点で特に好ましい。
【0013】上記のポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等を主成分とするものであれば任意に使用できる。このポリエステルフィルムとして、その表面を活性線で処理したり、ポリエステルフィルムの表面に接着性を向上させる化合物(易接着成分)を積層したりして得られた易接着性ポリエステルフィルムを使用することができ、この場合は前記エチレンプロピレン系ゴムフィルムにおける接着性改良剤の配合量を少なくすることができる。すなわち、上記の活性線処理、易接着性ポリエステルフィルムの選択および上記接着性改良剤の配合量等の組合せにより、エチレンプロピレン系ゴムフィルムおよびポリエステルフィルム(基材フィルム)の層間剥離強度が4N/20mm以上に、好ましくは6N/20mm以上に、特に好ましくは8N/20mm以上に設定される。
【0014】上記の活性線による処理方法としては、コロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理、火炎処理等が例示され、易接着性フィルムの易接着成分としては、請求項6に記載されたポリエステル系、ポリウレタン系、ポリアクリル系のポリマー、またはこれらの混合物が好ましい。この易接着層を積層する方法は、製膜時に積層するいわゆるインライン法、または製膜したフィルムに積層するいわゆるオフライン法のいずれでもよい。また、易接着層を積層したフィルムの易接着層表面を上記の活性線で処理することもできる。
【0015】この発明においては、上記した接着性改良剤による接着性向上効果の発現を促進させるため、請求項7、8に記載のごとく、エチレンプロピレン系ゴムに対してパーオキサイド化合物やシリコーンゴムを配合することができる。これらの化合物の添加により、エチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度が一層向上する。
【0016】パーオキサイド化合物としては、アシル系またはアルキル系のいずれでもよく、ベンゾイルパーオキサイド、モノクロルベンゾイルパーオキサイド、2,4ジクロルベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,1−ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、ジ−t−ブチルぱーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド等が例示される。
【0017】上記パーオキサイド化合物の配合量は、請求項7に記載のごとく、エチレンプロピレン系ゴム成分100重量部に対して0.05〜10重量部、特に1〜8重量部が好ましい。この配合量が0.05重量部未満では、接着性向上効果の発現が促進されず、また10重量部を超えた場合は、上記の促進効果が飽和し、かつゴムフィルムの物性が低下する。
【0018】この発明で用いるシリコーンゴムは、平均単位式:Ra Si O(4-a)/2 で表されるオルガノポリシロキサンである。上式中、Rは置換または非置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等が挙げられ、好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基である。また、上式中、aは1.9〜2.1の範囲内の数である。シリコーンゴム成分は、上記の平均単位式で表されるが、これを構成する具体的なシロキサン単位としては、例えば、R3 Si O1/2 単位、R2 (HO)Si O1/2 単位、R2 Si O2/2 単位、RSi O3/2 単位およびSi O4/2 単位が挙げられる。
【0019】シリコーンゴム成分の主成分は、R2 Si O2/2 単位とR3 Si O1/2 単位もしくはR2 (HO)Si O1/2 単位を必須とする直鎖状の重合体であり、場合により少量のRSi O3/2 単位および/またはR3 Si O1/2 単位を含有して、一部分岐構造を有することができる。また、シリコーンゴム成分の一部としてR3Si O1/2 単位およびSi O4/2 単位からなる樹脂状の重合体を配合することができる。このようにシリコーンゴム成分は、二種以上の重合体の混合物であってもよい。また、本組成物が付加反応硬化型シリコーンゴム組成物である場合には、上記平均単位式で表されるオルガノポリシロキサン中のRの少なくとも2個はアルケニル基であることが必要である。
【0020】また、シリコーンゴム成分の分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、樹脂状等が挙げられ、シリコーンゴムを形成するためには、直鎖状の重合体か、または直鎖状の重合体を主成分とする混合物である。このようなシリコーンゴム成分としては、例えば、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、R3 Si O1/2 単位とSi O4/2 単位からなるオルガノポリシロキサン共重合体、R2 Si O2/2 単位とRSi O3/2 単位からなるオルガノポリシロキサン共重合体、R3 Si O1/2 単位とR2 Si O2/2 単位とRSi O3/2 単位からなるオルガノポリシロキサン共重合体、これら二種以上の混合物が挙げられる。なお、上記シリコーンゴム成分の25℃における粘度は、特に限定されないが、実用的には100センチストークス以上、特に1,000センチストークス以上が好ましい。
【0021】上記シリコーンゴムの配合量は、エチレンプロピレン系ゴム100重量部に対して5〜100重量部、特に10〜70重量部が好ましい。上記配合量が5重量部未満では、接着性向上効果の向上が促進されず、反対に100重量部を超えた場合は上記の促進効果が飽和に達し、かつ経済的でない。なお、シリコーンゴムを配合することにより、エチレンプロピレン系ゴムの耐熱性も向上する。
【0022】また、エチレンプロピレン系ゴムにシリコーンゴムを配合する代わりに、請求項9に記載のごとく、基材フィルムとエチレンプロピレン系ゴムフィルムとの間に中間層として接着性改良剤が配合されたシリコーンゴム組成物の層を介在させて基材フィルムとエチレンプロピレン系ゴムフィルムの層間剥離強度を向上させることができる。この場合のシリコーンゴムは、上記同様のものが使用可能であり、また接着性改良剤は、前記のエチレンプロピレン系ゴムフィルムに配合されるものと同様のものが使用可能である。そして、シリコーンゴムに対する接着性改良剤の配合量は、前記メタクリル酸エステルの場合、シリコーンゴム100重量部に対し0.5〜30重量部、特に1〜20重量部が好ましく、0.5重量部未満では基材フィルムとの接着強度が不十分となり、30重量部を超えると強度が飽和し、経済的に不利となる。
【0023】なお、上記シリコーンゴム組成物の層を中間層として用いる場合、シリコーンゴムに前記のパーオキサイドを配合することにより、基材フィルムに対する接着力を一層強くすることができる。また、この場合は、エチレンプロピレン系ゴムフィルムに対して前記の接着性改良剤(多価アルコールのメタクリル酸エステル)や接着性改良促進剤(パーオキサイドおよびシリコーンゴム)を配合しなくても、実用的な層間剥離強度が得られるが、その配合が制限されることはない。また、上記中間層の厚みは、0.0005〜0.05mmが好ましい。
【0024】エチレンプロピレン系ゴムまたはシリコーンゴムに上記接着性改良剤その他の配合剤を配合する方法は、特に限定されず、例えばゴムコンパウンドを作製する際に2本ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサー(ニーダー)などのゴム練り機を用いて行ってもよく、また上記のゴムを溶剤に溶解し、流延法で製膜する場合は、ゴムコンパウンドを溶媒に溶解して溶液を作製する際、または得られた溶液に添加配合する方法でもよい。
【0025】この発明において、基材フィルムにエチレンプロピレン系ゴムフィルムを積層する方法は任意であり、例えば基材フィルムの表面にエチレンプロピレン系ゴム組成物を溶媒に溶解した溶液を塗工、乾燥してエチレンプロピレン系ゴムの薄膜を形成する方法、基材フィルムの表面にエチレンプロピレン系ゴム組成物を高圧下で押出してエチレンプロピレン系ゴムの薄膜を形成する方法等が挙げられる。中間層を形成する方法も特に限定はなく、例えば基材フィルムにエチレンプロピレン系ゴム層と中間層とを多層化ダイで同時に積層してもよく、基材フィルム上に中間層を先ず積層し、次いでエチレンプロピレン系ゴムを積層してもよい。なお、本発明におけるエチレンプロピレン系ゴムフィルムおよび基材フィルムの厚み構成比は、複合体の用途に応じて任意に設定することができる。
【0026】架橋方法も特に限定されない。例えば、エチレンプロピレン系ゴム組成物にパーオキサイド化合物を配合し、上記の方法で積層した後、積層体を加熱処理して架橋させてもよく、また紫外線、電子線、γ線等の活性線を照射して架橋させてもよい。また、これらの架橋処理に際して各種助剤を添加することも何ら制限されない。
【0027】なお、上記のエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体は、使用目的により、その表面粗さを種々に変えたい場合がある。例えば、コンパクトディスクのドライブテーブル上に取付けるための緩衝用ゴムテープにおいては、コンパクトディスクのグリップ性と離脱性をバランスさせるため、表面粗度を適度に設定する必要がある。このような目的でエチレンプロピレン系ゴムフィルムの表面粗度をコントロールする手段として、表面粗度の異なるフィルムや布帛からなるカバーシートを未架橋状態のエチレンプロピレン系ゴムフィルムの表面に重ねてカバーシートの表面形態をエチレンプロピレン系ゴムフィルムに転写する方法が知られている。例えば、一般のゴムシートの表面に微細な凹凸を付与する手段として、マット加工やエンボス加工を施したポリエステルフィルムや塩化ビニルフィルム、またはナイロンタフタやポリエステルタフタ等のフィラメント織物をカバーシートに用いた目付けが広く行われている。
【0028】ところで、上記のカバーシートは、上記エチレンプロピレン系ゴムシートの架橋時にその表面に重ねられ、架橋後に剥離されるが、前記のようにエチレンプロピレン系ゴムフィルムに基材フィルムとの間の層間剥離強度を向上させる接着性改良剤が配合されている場合は、架橋後にカバーシートを剥離しようとしても、エチレンプロピレン系ゴムシートとカバーシートの剥離強度も向上しているため、カバーシートの剥離が困難になり、かといって架橋処理前にカバーシートを剥離したのでは、エチレンプロピレン系ゴムフィルムのゴムが欠けてカバーシートに付着するという問題があった。
【0029】この発明では、エチレンプロピレン系ゴムフィルムの表面粗度をカバーシートで制御する場合、カバーシートの剥離性を向上するため、以下に示す方法を採用することができる。すなわち、カバーシートとしてエチレンプロピレン系ゴムとの接着力が低い素材、例えばポリ−4−メチルペンテン−1またはエチレン・メチルメタクリレート共重合体等からなるフィルムを用いることができる。また、エチレンプロピレン系ゴムフィルムを多層化し、接着性改良剤の配合量を基材フィルム側よりもカバーシート側で少なくすることができる。また、架橋を電子線架橋法で行う場合、電子線照射を基材フィルム側から行うなどして照射条件を最適化する。
【0030】
【発明の実施の形態】
実施形態1EPDM(エチレン含有量30〜80%)100重量部に対しパーオキサイド化合物0.05〜10重量部を、カーボンブラックや可塑剤その他の通常の配合剤と共に配合し、常法により混練し、トルエンに溶解し、得られたゴム溶液に多価アルコールのメタクリル酸エステルを、EPDMゴム100重量部に対して3〜30重量部添加、攪拌する。得られたEPDMゴム溶液を、ポリエステル系の接着性改良剤が積層された厚み0.003〜0.25mmのポリエステルフィルム(基材フィルム)に複合体の乾燥後の全厚みが0.03〜0.5mmとなるように塗布、乾燥し、そのEPDMゴムフィルムの表面にカバーシートを重ねて圧着し、得られた積層体に基材フィルム側から0.5〜6Mrad の電子線を照射してプレ架橋を行い、更にカバーシートを剥離したのち、EPDMゴムフィルム側から5〜50Mrad の電子線照射によるポスト架橋を行って架橋を完結させ、表面にカバーシートの表面形状が転写された総厚み0.03〜0.5mmのエチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体を得る。
【0031】この実施形態では、架橋を電子線照射によって行うので、厚みが均一な複合体を経済的に製造できる。また、低エネルギの電子線照射によるプレ架橋を基材フィルム側から行うのでカバーシートを円滑に剥離することができ、この剥離後にゴムフィルム側から高エネルギの電子線照射によるポスト架橋を行うので、ゴムフィルムの架橋を完結させることができる。しかして、得られたEPDMゴムフィルム複合体は、基材フィルムの面を接着面として使用することにより、市販の汎用接着剤で所望の機材に容易に接着することができ、しかもEPDMゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度が強いため、この界面から外力で剥離されることがなく、実用的である。例えば、EPDMゴムフィルムを機材に接着する際に広く使用されている両面粘着テープを用いた場合、上記の層間剥離強度が強いため、外力を加えると層間で剥離が生じることはなく、両面粘着テープによる接着部で剥離が生じる。また、EPDMゴムフィルムと基材フィルムとからなる複合体であり、EPDMゴムフィルム単体に比べて腰が強いため、任意の装置に組み込む際の作業性に優れる。したがって、EPDMゴムフィルムの優れたクッション性を十分に活かしてシール材やクッション材として使用できる。
【0032】実施形態2上記実施形態1におけるパーオキサイド化合物の配合を省略する以外は実施形態1と同様にしてEPDMゴムフィルム複合体を製造する。得られた複合体におけるEPDMゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度は、実施形態1に比べて若干低下するが、4N/20mm以上であるため、実施形態1の複合体と同様に支障なく使用できる。
【0033】実施形態3上記実施形態1におけるパーオキサイド化合物に代えてシリコーンゴムをEPDMゴム100重量部に対し5〜100重量部配合する以外は、実施形態1と同様にして、EPDMゴムフィルム複合体を製造する。得られた複合体におけるEPDMゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度は、実施形態1よりも更に向上し、実施形態1の複合体と同様に使用できる。
【0034】実施形態4上記実施形態1におけるパーオキサイド化合物および多価アルコールのメタクリル酸エステルの配合を省略し、その代わりに実施形態1に示したEPDMゴム溶液と同様の方法で調製されたシリコーンゴム溶液(ただし、シリコーンゴム100重量部に対する多価アルコールのメタクリル酸エステルの配合量が0.5〜30重量部)を実施形態1と同様のポリエステルフィルム上に乾燥後厚みが0.0005〜0.05mmとなるように塗布、乾燥し、次いで実施形態1と同様にしてEPDMゴム層を積層し、続いて架橋処理を行うことにより、EPDMゴムフィルム複合体を得る。この複合体は、EPDMゴムフィルムと基材フィルムの層間剥離強度が実施形態1と同様に強く、実施形態1と同様に使用できる。
【0035】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳述する。なお、以下の記載で「部」は重量部を示す。
【0036】実施例1ゴムとしてEPDM(エチレン含有量34%、日本合成ゴム社製「EP21」)を、老化防止剤Aとして2−メルカプトベンズイミダゾールの亜鉛塩(大内新興化学工業社製「ノクラックMBZ」)を、老化防止剤Bとして4,4−(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(大内新興化学工業社製「ノクラックCD」)をそれぞれ用い、下記表1の配合で常法により混練した。
【0037】
表 1EPDM 100.0部ポリエチレングリコール(分子量4000) 2.5部ステアリン酸 0.5部老化防止剤A 1.5部老化防止剤B 0.7部フェノールホルムアルデヒド樹脂 2.0部MAFカーボン 30.0部FTカーボン 40.0部ポリブテン 15.0部N,N′−mフェニレンジマレイミド 1.5部2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン 5.0部【0038】上記の混練ゴムを厚さ3mmのシートに成形した。この未加硫のゴムシートを切断して1cm角の細片とし、この細片をトルエンに対する重量比率が30%となるように秤量し、トルエンと共に真空脱泡装置付き攪拌機に投入し、大気圧下で15時間攪拌して上記細片をトルエンに溶解した後、該溶液にトリメチロールプロパントリメタクリレートを、EPDMゴム100部に対して12部となるように添加し、均一に攪拌した後、真空脱泡装置を駆動し、ゲージ圧−750mmHgの真空下で更に20分間攪拌し、脱泡した。
【0039】次いで、上記の溶解、脱泡で得られたEPDMゴム溶液をロールコーターに供給し、表裏両面にポリエステル系の接着性向上剤(テレフタル酸、イソフタル酸、3−スルホイソフタル酸のナトリウム塩、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよびネオペンチルグリコールよりなるポリエステル)を積層した厚み0.038mmのポリエチレンテレフタレートフィルムに乾燥後厚みが0.20mmとなるように塗布し、続いてオーブンに導入し、80℃で乾燥し、そのEPDMゴムの表面にポリ−4−メチルペンテン−1の共重合体からなる厚み0.035mmのマット加工フィルム(三井石油化学社製「オピュランX−60YMT4」)をそのマット加工面がEPDMゴム面に向くように重ね、圧着ロールを用い圧力5 kgf/cmで押さえながら連続的に積層し、得られた積層体を更に連続して電子線照射装置に導入し、ポリエチレンテレフタレートフィルム側から200KV、3Mrad のエネルギーで電子線を照射してプレ架橋を行い、しかるのちカバーシートを剥離し、EPDMゴムフィルムとポリエステルフィルムからなる複合体を得た。そして、この複合体を更に電子線照射装置に導入し、EPDMゴムフィルム側から200KV、30Mrad の電子線照射によるポスト架橋を行い、総厚み0.24mmの複合体を得てロール状に巻取った。
【0040】比較例1実施例1のトリメチロールプロパントリメタクリレートの添加を省略する以外は実施例1と同様にして比較例1のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0041】実施例2実施例1において、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンの配合を省略する以外は実施例1と同様にして実施例2のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0042】実施例3実施例1において、ポリエステルフィルムとしてコロナ処理を施したものを用い、そのコロナ処理面をEPDMゴムフィルムに重ねる以外は実施例1と同様にして実施例3のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0043】実施例4実施例1において、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンに代えて市販の高強度型シリコーンゴムコンパウンド(信越化学工業社製「KE555−U」)をEPDMゴム100部に対して30部配合する以外は実施例1と同様にして実施例4のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0044】比較例2実施例4のトリメチロールプロパントリメタクリレートの添加を省略する以外は実施例1と同様にして比較例2のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0045】実施例5下記表2の配合の混練ゴムを用い、かつトリメチロールプロパントリメタクリレートの添加を6部にする以外は、実施例1と同様にして実施例5のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0046】
表 2EPDM(住友化学社製「エスプレン301A」) 100.0部ポリエチレングリコール(分子量4000) 2.5部ステアリン酸 0.6部老化防止剤A 1.5部老化防止剤B 0.7部フェノールホルムアルデヒド樹脂 2.0部MAFカーボン 30.0部FTカーボン 40.0部ポリブテン 15.0部2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン 3.0部シリコーンゴムコンパンウド(信越化学工業社製「KE575U」)15.0部【0047】比較例3実施例5のトリメチロールプロパントリメタクリレートの添加を省略する以外は、実施例5と同様にして比較例3のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0048】実施例6上記実施例1の2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンおよびトリメチロールプロパントリメタクリレートの配合を止める以外は、実施例1と同様にしてEPDMゴム溶液を調製した。また、シリコーンゴムコンパウンドとして市販の高強度型シリコーンゴムコンパウンド(信越化学工業社製「KE555−U」)および市販の一般成形用シリコーンゴムコンパウンド(信越化学工業社製「KE958−U」)を60:40の重量比で配合し、2本ロールを用い、100〜200℃で混練して厚み3mmのゴムシートを成形した。この未加硫のゴムシートを切断して1cm角の細片とし、この細片をトルエンに対する重量比率が23%となるように秤量し、トルエンと共に真空脱泡装置付き攪拌機に投入し、大気圧下で15時間攪拌して上記細片をトルエンに溶解した後、該溶液にトリメチロールプロパントリメタクリレートを、シリコーンゴム100部に対して10部となるように添加し、均一に攪拌した後、真空脱泡装置を駆動し、ゲージ圧−750mmHgの真空下で更に20分間攪拌し、脱泡した。
【0049】得られた2種のゴム溶液を、2個のコーターヘッドを備えたロールコーターに供給し、ポリエステルフィルムの表面にシリコーンゴム溶液およびEPDMゴム溶液の順に、かつ乾燥後の厚みがシリコーンゴム層0.01mm、EPDMゴム層0.19mmとなるように塗布する以外は実施例1と同様にして実施例6のEPDMゴムフィルム複合体を製造した。
【0050】上記の実施例および比較例の複合体におけるゴムフィルムとポリエステルフィルムの層間剥離強度をJIS K6854に準じ、T型剥離法で測定した。その結果を下記の表3に示す。ただし、表中の「実」は実施例を、「比」は比較例を示す。
【0051】
表 3 実1 比1 実2 実3 実4 比2 実5 比3 実6剥離強度(N/20mm) 12 0.7 8 7 14 0.5 14 0.8 14【0052】上記の表3に示すように、実施例1〜6は、EPDMゴムフィルムとポリエステルフィルム(基材フィルム)の層間剥離強度が大きく、特に実施例1、4、5、6は測定時にEPDMゴムフィルムが破壊する程度に層間剥離強度が大であった。したがって、この実施例のEPDMゴムフィルム複合体は、ポリエステルフィルム面を接着面として使用すると、汎用の接着剤で機材に接着することが可能であり、しかもEPDMゴムフィルムとポリエステルフィルムの層間剥離強度が4N/20mm以上であるため、外力により両者の層間で剥離することがなく実用性に優れていた。例えば、ポリエステルフィルム側を両面粘着テープで任意の機材に接着した場合、EPDMゴムフィルムを剥離しようとしても、剥離はポリエステルフィルムとの間では起きないで、両面粘着テープによる接着部で起きた。また、上記の複合体は、EPDMゴムフィルムの単体に比べて腰が強いため、装置や部品に組み込む際の取扱いか容易で、作業性に優れていた。
【0053】これに対して比較例1、比較例2および比較例3は、それぞれ実施例1、実施例4および実施例5のトリメチロールプロパンメタクリレートを省略し、上記の剥離強度が0.7N/20mm、0.5N/20mmおよび0.8N/20mmであるため、EPDMゴムフィルムがポリエステルフィルムから容易に剥離し、実用性に劣っていた。
【0054】
【発明の効果】上記のとおり、請求項1記載の発明は、エチレンプロピレン系ゴムフィルムと基材フィルムの複合体であるから、基材フィルム面を接着面として装置に組み込む場合、単体のエチレンプロピレン系ゴムフィルムでは接着力が弱くて使用できないような安価な汎用接着剤を使用することができ、かつ単体のエチレンプロピレン系ゴムフィルムに比べて腰が強いため、組み込み作業の作業性が向上する。更に、エチレンプロピレン系ゴムフィルムとポリエステルフィルムの層間剥離強度が4N/20mm以上であるため、外力で層間剥離が生じることがなく、広い分野でシール材やクッション材として好適に使用することができる。
【0055】請求項2記載の発明によれば、エチレンプロピレン系ゴムフィルム自体の接着性を改善することができる。また、請求項3記載の発明によれば、上記の接着性改善をラジカル反応によって行うことができる。また、請求項4記載の発明によれば、上記の接着性改善をエチレンプロピレン系ゴムフィルムに多価アルコールのメタクリル酸エステルを配合することにより、効果的に行うことができる。
【0056】請求項5に記載の発明によれば、エチレンプロピレン系ゴムフィルム複合体の接着性、耐熱性および寸法安定性が一層向上する。また、請求項6記載の発明によれば、基材フィルムとしてポリエステルフィルムを用いた際に該ポリエステルフィルムの加工によってエチレンプロピレン系ゴムフィルムに対する接着性を改善することができる。また、請求項7および8記載の発明によれば、ゴムフィルム自体の上記接着性改善効果の向上が更に促進される。
【0057】そして、請求項9に記載の発明によれば、基材フィルムとエチレンプロピレン系ゴムフィルムとの間に接着性改良剤が配合されたシリコーンゴム組成物からなり中間層が介設されるので、基材フィルムとエチレンプロピレン系ゴムフィルムの接着性が高められる。




 

 


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