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発明の名称 連続水熱反応による微粒子製造用装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平10−151339
公開日 平成10年(1998)6月9日
出願番号 特願平8−312083
出願日 平成8年(1996)11月22日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小松 秀岳 (外3名)
発明者 山崎 仲道 / 持田 典秋 / 前田 彰寛 / 福田 雄史 / 森村 剛
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 水の臨界温度、臨界圧力を超える超臨界条件下において耐えるタンクであって、同タンクに反応流体噴霧ノズルを開口させ、又、タンクの下部には圧力調整機構を備えた反応物取出部を有することを特徴とする連続水熱反応による微粒子製造用装置。
【請求項2】 圧力調整機構は、反応物取出部の前後において交互に開閉する弁機構よりなるものである請求項1記載の連続水熱反応による微粒子製造用装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水熱合成等により連続的に微粒子を製造するための装置である。
【0002】
【従来の技術】高温の水、特に高温、高圧の水の存在下では高圧水蒸気、特に臨界温度以上の水にシリカ、アルミナをはじめ多くの酸化物の反応速度が速くなるため、この現象を利用した水熱反応が広く行われている。
【0003】現在の飽和蒸気温度を超える領域、特には臨界温度(例えば水、Tc=374℃)を超える温度領域で、かつ臨界圧力(Tp=218.3atm)を超える圧力条件下での粒子の水熱合成技術はバッチ式により行われることが多い。
【0004】しかし大型バッチ方式では原料をセットしてから目的とする温度、圧力の保持時間以外に昇温、降温時間が長くかかる。又、バッチごとの生産であるため、一つの装置で効率よく製造するには限界がある。
【0005】さらに配管を組んで連続的にスラリーを送り込んで処理する方法は、例えば特開昭53−57112号公報に開示されているが、これは粒子の水熱合成を目的としたものではない。又、連続式のうちタンク形式のものについて特開平1−176437号公報が知られており、これは二酸化炭素、エタン、プロパン、ブタン、エチレンなどであり、水の超臨界域の条件下で使用するものはまだ知られていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】例えばセラミックス粒子を臨界温度を超える温度で水熱反応法により合成する場合において、バッチ式によるロッド毎の反応から連続的に粒子を合成することができる装置の製造、開発が期待されている。しかしながら、かかる連続反応装置においては、原料スラリーのタンク内への送り込みの問題、配管内を高温、高圧状態に保持する問題、合成された粒子をタンクから取出す問題などがあり、実現が困難であったが、本発明ではこれらの問題を解決して高温加圧状態の水熱反応を連続的に行なうことができるようにするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、水の臨界温度、臨界圧力を超える超臨界条件下において耐えるタンクであって、同タンクに反応流体噴霧ノズルを開口させ、又、タンクの下部には圧力調整機構を備えた反応物取出部を有することを特徴とする連続水熱反応による微粒子製造用装置である。そして、圧力調整機構は、反応物取出部の前後において、交互に開閉する弁機構よりなるものである。
【0008】水熱反応を配管によって連続的に行なうと、配管が閉塞する可能性があるが、本発明ではタンク形式であるため、閉塞を発生する場所が限定されること、タンク形式であるため、配管形式よりも継手が少なくなり圧縮流体洩れの可能性を減らすことができる。又、タンクは水の超臨界域に耐えられるようにタンクの内圧を決め、タンクの周囲に内部が均熱に保たれるように熱源で覆うことにより、内部の温度、圧力を一定に保つことができる。そこで反応流体を噴霧ノズルにより装入すれば、内部の温度、圧力状態を保持したまま装入することができる。
【0009】さらに反応物の取出しは、取出部の前後において交互に開閉する弁機構により行なうが、具体的にはまずタンクの反応部と取出部との間にある弁を開いて、反応部の圧力によって反応物を取出部内に送り込み、ついで該弁を閉じると共に取出部の出口側にある弁を開いて、その内圧をもって、反応物を系外に取出す。このようにすることによって、タンク内の圧力、温度を保ったまま反応物を連続的に取出すことができる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の装置は、アルミナ(Al23)、ジルコニア(ZrO2)、クロミア(Cr23)、ハフニア(HfO2)、チタニア(TiO2)などの金属酸化物の水熱反応に適用できる。いずれも原料スラリーを飽和蒸気温度未満に加圧加熱し、水を飽和蒸気温度を超え加圧加熱し、両者の混合物として噴霧ノズルによってタンク内に混合噴霧し、飽和蒸気温度を超えて反応部において水熱合成する。
【0011】
【実施例】実施例を図面に基づいて説明する。図1において1はタンク内であって、水の臨界温度、臨界圧力を超える超臨界条件下において耐えることができる設計となっている。2はタンク1頂部に設けた噴霧ノズルであって、スラリータンク3内の原料スラリーを高圧ポンプ4によって給送して噴霧する。原料スラリーは飽和蒸気温度未満に加熱加圧し、水を飽和蒸気温度を超え加熱加圧して両者の混合物としてタンク1内に噴霧する。タンク1の周面にはヒーター5が配置され、タンク1内を高温に保つ。タンク1は原料が反応に必要時間滞溜できる長さに設計されている。タンク1の下部には反応物の取出管6が設けてあり、その途中には圧力調整部7が設置され、その前方には圧力弁8が、又、後方には圧力弁9が設けてある。取出管6はクーラー10によって適宜冷却される。11は反応物の採取容器である。タンク1内で生成した反応物は取出管6においてクーラー10により冷却され、圧力弁8を開くことによって高圧を利して反応物を圧力調整部7に送入し、ついで圧力弁8を閉じ、圧力弁9を開いて、圧力調整部7内の高圧に保たれている反応物を採取容器11に排出する。以下、連続的にくり返して水熱合成反応を連続して行なう。
【0012】
【発明の効果】本発明装置によれば、超臨界条件下における水熱反応を連続的に行なうことができる。




 

 


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