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二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法 - ユニチカ株式会社
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発明の名称 二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平10−258459
公開日 平成10年(1998)9月29日
出願番号 特願平9−65873
出願日 平成9年(1997)3月19日
代理人
発明者 山岸 健一 / 川北 俊一
要約 目的


構成
特許請求の範囲
【請求項1】 実質的に無定形、無配向の未延伸ポリアミドフィルムを一連のロール群からなる縦延伸機で縦延伸し、ついで、テンター式横延伸機で横延伸して二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、縦延伸フィルムの巾方向の中央部の厚みに対する厚み変動率が±10%以内の巾方向の部分に、縦延伸フィルムの表面の濡れ張力よりも小さい表面張力の水溶液を塗布し、予熱部で乾燥した後、横延伸することを特徴とする二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【請求項2】 縦延伸フィルムを温度50〜70℃で予熱した後、横延伸することを特徴とする請求項1記載の二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は未延伸ポリアミドフィルムを縦延伸した後、テンター方式により横延伸して逐次二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、横延伸前のフィルムの幅方向の温度分布を均一化することにより、フィルムの横延伸性を改良し、二軸延伸後のフィルムの端部の未延伸残部を低減させる方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】二軸延伸ポリアミドフィルムは、機械的特性、光学的特性、熱的特性、ガスバリア性をはじめとして、耐摩耗性、耐衝撃性、耐ピンホール性などに優れているため、食品その他の包装材料用フィルムとして広く利用されている。二軸延伸ポリアミドフィルムは、チューブラ法やフラット法により製造され、フラット法には縦横を同時に延伸する同時二軸延伸法と、縦延伸をした後に横延伸をする(又はその逆)逐次二軸延伸法がある。
【0003】ナイロン6をはじめとするポリアミド樹脂からなる二軸延伸フィルムを逐次二軸延伸法によって製造する場合、縦延伸によるネックイン現象によってフィルム端部の厚みが増大し、また、その端部の肉厚部の量がポリエチレンテレフタレートなどの樹脂に比べて多く、しかも、ポリアミドは縦延伸によって配向結晶化し易いため、横延伸後においてもフィルム端部に多量(通常30〜40%)の未延伸部が残存し、最終製品の収率が極端に悪くなるという問題があった。
【0004】フィルム端部の延伸を均一に行う方法として、テンターに供給する前に、加熱ヒータや加熱ロールを用いてフィルム両端部の温度を中央部の温度より高くしてテンターに供給し延伸する方法がある(特開平6−262676号公報)。しかし、ポリアミドは加熱による結晶化が非常に速いため、端部が加熱結晶化して横延伸応力が増大し、フィルム端部にネックが発生して製品収率が低下したり、フィルムが破断しやすくなる。
【0005】また、テンターに供給するフィルムの巾方向の厚み形状を端部から中央部に沿って滑らかに漸減させ、フィルム巾方向中央部の厚みを端部の厚みの75〜90%の範囲とすることにより、テンタークリップ近傍(フィルム端部)におけるネック発生を抑制する二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法が提案されているが(特公平3−34456 号公報)、二軸延伸フィルムの中央部の厚み斑が生じるという問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、逐次二軸延伸法により二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、フィルム端部に発生する未延伸部分を減少させ、製品収率を向上させる方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、逐次二軸延伸法により二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、フィルム端部の未延伸部分を減少させ、最終製品を高収率で製造する方法を鋭意検討の結果、縦延伸後のフィルムの厚み均一部分に水溶液を塗布し、乾燥した後、横延伸することにより、横延伸前のフィルムの巾方向の表面温度が均一になり、その結果、フィルムの均一な横延伸が可能となり、上記課題が解決されることを見いだし、本発明に到達した。
【0008】すなわち、本発明の要旨は次の通りである。実質的に無定形、無配向の未延伸ポリアミドフィルムを一連のロール群からなる縦延伸機で縦延伸し、ついで、テンター式横延伸機で横延伸して二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方法において、縦延伸フィルムの巾方向の中央部の厚みに対する厚み変動率が±10%以内の巾方向の部分に、縦延伸フィルムの表面の濡れ張力よりも小さい表面張力の水溶液を塗布し、予熱部で乾燥した後、横延伸することを特徴とする二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明する。本発明におけるポリアミドとは、分子内にアミド結合を有する線状高分子化合物、主として配向結晶性を有するポリアミドであり、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン 610、ナイロン11、ナイロン12、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)及びそれらの混合物や共重合体が含まれ、特に、ナイロン6が好ましい。
【0010】これらのポリアミドには必要に応じて、フィルムの性能に悪影響を与えない範囲で、滑剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、無機微粒子などの添加剤を配合することができる。
【0011】本発明においては、たとえばポリアミド樹脂を押出機で加熱溶融してTダイからフィルム状に押出し、これをエアーナイフ法、静電印加法などのキャスティング法で回転する冷却ドラム上で冷却固化して実質的に無配向の未延伸フィルムを製膜する。この未延伸フィルムが配向していると、後工程で延伸性が低下することがある。
【0012】次に、この未延伸フィルムを周速の異なる加熱ローラ群からなるローラ式縦延伸機で予熱を行った後、ガラス転移点以上の温度に加熱された延伸ロールと冷却ロールの間で、通常 2.7〜3.6 倍の倍率で縦延伸される。
【0013】次に、本発明においては、縦延伸されたフィルムに、巾方向の中央部の厚みに対する厚み変動率が10%以内の部分に、縦延伸フィルムの表面の濡れ張力よりも小さい表面張力の水溶液を塗布する。
【0014】水溶液の表面張力が、縦延伸フィルムの表面の濡れ張力よりも大きい場合は、フィルム表面において水溶液のはじきが発生し、延伸が不均一となる。
【0015】本発明において用いられる水溶液としては、アルキレングリコールアルキルエーテル系水溶液などの界面活性剤を配合したものや、各種の高分子溶液又は高分子分散液を用いることができる。上記の高分子としては、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリオレフィン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアクリル酸樹脂などの熱可塑性樹脂や、アミノアルキド樹脂、アミノアクリル樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコン樹脂などの熱硬化性樹脂、及びこれらの樹脂の混合物を用いることができる。
【0016】また、上記の高分子溶液又は高分子分散液を用いて、フィルムの接着性、ガスバリア性、ヒートシール性、表面滑性、帯電防止性などの特性を併せて改善することもできる。また、塗液には乳化剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、レベリング剤、粘度調整剤などの各種の添加物を適宜添加することもできる。
【0017】本発明において、水溶液を塗布する方法は特に限定されず、グラビアロール法、リバースロール法、エアーナイフ法、リバースグラビア法、マイヤーバー法、インバースロール法、又はこれらを組み合わせた各種のコーティング方法や、噴霧方式を用いることもでき、塗液の特性と塗布厚みにより適宜選択される。
【0018】本発明においては、縦延伸されたフィルムに、巾方向の中央部の厚みに対する厚み変動率が±10%以内の部分に水溶液を塗布することが必要である。この理由は、縦延伸フィルムの端部は中央部に比べてフィルムの肉厚が厚いため、横延伸前の予熱部における昇温が遅れるため、フィルムの巾方向に温度差が生じ、その後の横延伸が不均一になる。そこで、巾方向の厚み変動率が±10%以内の部分に水溶液を塗布することにより、乾燥段階における水の蒸発潜熱によりフィルム中央部の昇温を遅らせることができ、フィルム巾方向の温度差が均一になり、その後の横延伸を均一に行うことが可能となり、その結果、二軸延伸フィルムの端部の未延伸残部の発生量を低減することができる。
【0019】本発明における縦延伸フィルムの巾方向の厚み変動率は、たとえば放射線式フィルム厚み測定器を縦延伸フィルムの巾方向に走査することにより、ライン走行中にリアルオンタイムで測定し、厚み変動率が±10%以内の部分に水溶液を塗布する方法を用いることができる。具体的には、縦延伸フィルムの巾方向にβ線型厚み計が5回往復する間にフィルムを 250m 走行させ、厚みの積算値よりフィルム巾方向の平均厚みのプロファイルを得る。この厚みプロファイルに基づいて、フィルム中央部の厚みの平均値に対して±10%を超える厚みのフィルム巾方向の位置を装置的に検知し、コーターにフィードバックすることにより、フィルム巾方向の厚み変動率が±10%以内の部分に塗布する。
【0020】また、本発明においては、縦延伸フィルムを温度50〜70℃で予熱した後、横延伸することが望ましい。予熱温度が50℃より低い場合には予熱が不十分となるため、横延伸時の応力が高くなりフィルムの破断が発生したり、フィルムの表面に塗布した水溶液を乾燥するための予熱ゾーンが長くなり経済的にも問題がある。また、予熱温度が70℃より高い場合は、ポリアミド樹脂の結晶化が進行してフィルムの破断が発生したり、ネックが発生するため好ましくない。
【0021】なお、縦延伸フィルムの濡れ張力は、コロナ処理や易接着処理などにより調整することができる。
【0022】上記のようにして予熱した縦延伸フィルムを、温度60〜 110℃の範囲で、3.0〜 5.0倍の倍率で横延伸し、熱処理及び熱弛緩(リラックス)処理を施した後、未延伸残部をトリミングし、巻き取ることにより最終フィルム製品を製造することができる。
【0023】次に実施例により、本発明を具体的に説明する。本発明における各物性値の評価方法は次の通りである。
フィルム濡れ張力:JIS K 6768に従い、測定した。
塗液の表面張力:JIS K 3211に従い、測定した。
水溶液塗布後のフィルムの外観:塗布直後のフィルム表面を観察し、次の基準で評価した。
○:ハジキがなく、均一に塗布されている。
×:ハジキが発生し、塗布液が不均一である。
耳カット率:二軸延伸フィルム製品の長さ方向1mあたりの重量、及びフィルム製品をトリミングした後に発生した未延伸フィルム残部(耳部)の重量をそれぞれ測定し、下式により耳カット率を算出した。
耳カット率(%)=〔耳部重量/(耳部重量+製品重量)〕×100【0024】実施例1ナイロン6(融点:220 ℃)を温度 260℃で、幅 600mmのTダイよりシート状に溶融押出しした後、エアーナイフキャスト法により表面温度25℃に調整した回転ドラム上に密着させて急冷し、厚み 130μm の実質的に無定形で無配向の未延伸ポリアミドフィルムを得た。次に、この未延伸フィルムを周速の異なる加熱ローラ群からなる縦延伸機により、温度55〜62℃、延伸倍率 2.75 倍として縦延伸した。次に、β線式フィルム厚み測定器を縦延伸フィルムの巾方向に走査することにより、フィルム厚みをライン走行中にリアルオンタイムで測定した。250mの走行あたり、測定器をフィルム巾方向に5往復させ、縦延伸フィルムの中央部の厚みの平均値Dc 、及びフィルム巾方向の任意の位置の厚みの平均値Da を測定し、Dc に対するDa の変動率P(%)を自動的に求め、Pが±10%以内の巾方向の部分に、固形分濃度6%のエチレングリコールノニルフェニルエーテル水溶液(表面張力38dyne/cm )をマイヤーバーコーターを用いて 3.6g/m2(ウエット時)となる量を塗布した。(液を塗布する前の縦延伸フィルムの濡れ張力は、40dyne/cm であった。)
次に、液を塗布した縦延伸フィルムをテンターに導入し、温度60℃で予熱乾燥し、温度90℃、延伸倍率 3.7倍の条件で横延伸した後、210 ℃で4秒間熱処理し、厚み15μm の二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリアミドフィルムの性能を表1に示した。
【0025】実施例2液を塗布する直前の縦延伸フィルムにコロナ処理し、縦延伸フィルムの濡れ張力を45dyne/cm に調整した後、表面張力が 42dyne/cmとなるように濃度調整したエチレングリコールノニルフェニルエーテル水溶液を塗布する以外は、実施例1と同様にして二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリアミドフィルムの性能を表1に示した。
【0026】実施例3予熱温度を50℃とした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリアミドフィルムの性能を表1に示した。
【0027】実施例4予熱温度を65℃とした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリアミドフィルムの性能を表1に示した。
【0028】比較例1塗液を塗布しない以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。この方法では、縦延伸フィルムの端部の温度が中央部より低く、端部が延伸されにくくなり、表1に示すように耳カット率が大きくなり、製品歩留まりが低下した。
【0029】比較例2塗液を縦延伸フィルムの全幅に塗布した以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。この方法では、縦延伸フィルムの端部の温度が中央部より低く、端部が延伸されにくく、表1に示すように耳カット率が大きくなり、製品歩留まりが低下した。また、クリップに塗液が堆積したり、フィルム端部のつかみ外れが発生するなどのトラブルが発生した。
【0030】比較例3表面張力が50dyne/cm となるように濃度調整したエチレングリコールノニルフェニルエーテル水溶液の塗液を用いた以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。この方法では、塗布した直後に塗液のハジキが発生し、その結果、横延伸が不均一となり中央部に延伸斑が生じ、表1に示すように耳カット率が大きくなり、また良好な製品を得ることができなかった。
【0031】
【表1】

【0032】
【発明の効果】本発明によれば、逐次二軸延伸方法により二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する場合、横延伸前のフィルムの巾方向の温度分布を均一化することができるので、その後のフィルムの横延伸性が向上し、二軸延伸後のフィルムの端部の未延伸残部の発生量を低減させることができ、製品取巾が広くなり経済的メリットは極めて大きい。




 

 


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