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発明の名称 四重極型MS/MS質量分析装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平8−36989
公開日 平成8年(1996)2月6日
出願番号 特願平6−194923
出願日 平成6年(1994)7月26日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小林 良平
発明者 宮川 治彦
要約 目的
簡単な構造の四重極型MS/MS質量分析装置を提供する。

構成
1組の四重極電極15の一方の端部に、開裂ガスを収容する反射セル17を設け、その中にイオンを反射する反射電極18を設ける。入射イオンをチョッピング電極12によりパルス状に断続し、四重極15を通過させた後、反射セル17内で開裂させ、反射電極18で反射させて再び四重極15を通過させる。
特許請求の範囲
【請求項1】 a)入射イオンをパルス状に断続するチョッピング電極と、b)チョッピング電極を通過したイオンの飛行軸に配置された四重極電極と、c)イオンの飛行方向に関して四重極電極の下流側に設けられたイオンレンズと、d)イオンレンズの更に下流側に設けられた反射セルと、e)反射セルの内部に設けられたイオン反射手段と、f)反射セルに開裂ガスを供給する開裂ガス供給手段と、g)イオンの飛行方向に関して四重極電極の上流側に設けられたデフレクタと、h)デフレクタにより偏向されたイオンを検出するイオン検出手段と、を備えることを特徴とする四重極型MS/MS質量分析装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、四重極型MS/MS質量分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の四重極型MS/MS質量分析装置は図4に示すように、イオン源41からイオン検出器42までの間に3段の四重極43、44、45を直列に配置したものであった。1段目の四重極43は目的の親イオンを選択するフィルタとして作用し、2段目の四重極44は選択された親イオンをガスにより開裂させる開裂装置として作用し、3段目の四重極45は開裂により生成した種々の娘イオンの中から目的とする娘イオンを選択するフィルタとして作用する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の四重極型MS/MS質量分析装置では3組の四重極が必要であり、また、上記のように各四重極はそれぞれ独立の機能を有するため、各四重極を駆動するための駆動回路もそれぞれ独立に設ける必要があった。このため、装置が大型となり、製造コストも高いという問題がある。
【0004】本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、より簡単な構造の四重極型MS/MS質量分析装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために成された本発明に係る四重極型MS/MS質量分析装置は、a)入射イオンをパルス状に断続するチョッピング電極と、b)チョッピング電極を通過したイオンの飛行軸に配置された四重極電極と、c)イオンの飛行方向に関して四重極電極の下流側に設けられたイオンレンズと、d)イオンレンズの更に下流側に設けられた反射セルと、e)反射セルの内部に設けられたイオン反射手段と、f)反射セルに開裂ガスを供給する開裂ガス供給手段と、g)イオンの飛行方向に関して四重極電極の上流側に設けられたデフレクタと、h)デフレクタにより偏向されたイオンを検出するイオン検出手段と、を備えることを特徴とするものである。
【0006】
【作用】チョッピング電極は、本質量分析装置に入射してくるイオンを遮断し、所定時間毎に短時間のみ、イオン集団をパルス状に通過させる。四重極電極(以下、単に四重極と呼ぶ)はパルス状のイオン集団のうち、所定の質量(実際には質量mを電荷zで除した値m/z)のイオンのみを通過させる。四重極を通過したイオンはイオンレンズを通過して反射セルに入る。反射セルに入ったイオン(これを親イオンと呼ぶ)は、開裂ガス供給手段から供給される開裂ガスと衝突することにより開裂し、娘イオンを生成する。開裂により生成した娘イオンはイオン反射手段により反射され、反射セルから放出される。反射セルから放出された娘イオンはイオンレンズにより再び四重極に投入され、所定の質量の娘イオンのみが四重極を通過する。四重極を通過したイオンはデフレクタにより偏向され、イオン検出手段により検出される。
【0007】なお、反射セルに開裂ガスを供給しないことにより、イオンを開裂させないモード(ノーマルモード)での分析も同様に行なうことができる。
【0008】
【実施例】本発明を実施した四重極型MS/MS質量分析装置の一例を図3に示す。この質量分析装置は、本体部19、本体部19の一方の端に設けられたイオン源11、本体部19の他方の端に設けられた反射セル17、及びそれらを統合的に制御し、検出された信号を処理する制御部30から構成される。本体部19の中には、イオン源11の方から順に、チョッピング電極12、第1イオンレンズ13、デフレクタ14、四重極15、第2イオンレンズ16及び第3イオンレンズ23が設けられている。上記のうち、デフレクタ14を除く各要素はイオン源11のイオン出口11aと反射セル17のイオン入口17aとを結ぶ直線(以下、これを中心線と呼ぶ)25を中心に配置されており、中心線25を挟んでデフレクタ14に対向する位置にはイオン検出器20が設けられている。本体部19の内部を高真空に保持するため、本体部19を拡散ポンプ(DP)で排気するほか、イオン源11と本体部19との間及び本体部19と反射セル17との間には差動排気室を設ける(図示せず)。反射セル17には、イオン入口17aに対向する面に反射電極18が設けられている。また、反射セル17は電磁弁21を介して開裂ガス源22と接続されている。
【0009】制御部30には、チョッピング電極12、第1イオンレンズ13、デフレクタ14、四重極15、第2イオンレンズ16、第3イオンレンズ23、反射電極18のそれぞれに適当な駆動電圧を付与するドライバ31、32、34、35、36、37、38が備えられており、これらはCPU39によって制御される。また、イオン検出器20の検出信号は、信号処理回路33により処理された後、CPU39に与えられ、そこで質量分析が行なわれる。
【0010】本実施例のMS/MS質量分析装置により質量分析を行なう際の各部の動作を図1のタイミングチャートにより説明する。まず、イオン源11において分析目的試料をイオン化し、本体部19に導入する。本体部19に導入された試料は図1最上段に示すように、通常はチョッピング電極(チョッパ)12により遮断され、所定時間間隔で短時間毎に通過が許される。チョッピング電極12により通過を許されたパルス状のイオンは、第1イオンレンズ(レンズ1)13により集束され、四重極15の中心軸に送り込まれる。図1の第2段目に示すように、このときドライバ32から第1イオンレンズ13へは、イオン源11からのイオンを集束するような駆動電圧が印加される。四重極15に投入されたパルス状のイオンには種々の質量(m/z)のものが含まれているが、イオンが往路で四重極15を通過する時間範囲(往路期間)においては、ドライバ34から四重極15に対しては、所定の質量Mp1のイオンのみを通過させるようなAC/DC電圧が印加される。
【0011】これにより、質量Mp1のイオンのみが四重極15を通過し、第2イオンレンズ(レンズ2)16により反射セル17に送り込まれる。第3イオンレンズ23は、イオンが反射セル17に入る時には特に作用をしなくても構わない。CPU39は予め電磁弁21を制御することにより開裂ガス源22の開裂ガスを反射セル17に導入しておく。また、反射セル17は、開裂のエネルギを与えるためにグラウンドから切り離し、電圧を(プラスイオンの場合はマイナスに)印加しておく。四重極15を通過したイオン(親イオン)は反射セル17内において開裂ガスと衝突して開裂し、1個の親イオンから2個以上の娘イオンが生成される。開裂により生成した娘イオンは、反射電極18により反射されると共に第3イオンレンズ23の引き出し電圧により吸引され、反射セル17から引き出される。反射セル17を出た娘イオンは再び四重極15に入るが、この時点では、四重極15には、別の所定質量Md1のイオンのみを通過させるような駆動電圧が印加されている。これにより、質量Md1の娘イオンのみが四重極15を通過するが、この時(復路時期)には、デフレクタ14に対してドライバ34から電圧が印加され、四重極15を通過した質量Md1の娘イオンはデフレクタ14により偏向され、イオン検出器20に導かれる。なお、デフレクタ14は、イオンが第1イオンレンズ13から四重極15に入る時期(往路時期)には電圧が印加されない。またイオン検出器20も、この前後の所定時間範囲のみアクティブとされており、その他の時期に入るイオンは検出しないようにされている。
【0012】これにより、質量Mp1の親イオンから生成した質量Md1の娘イオンの強度が測定される。次にイオンパルスが通過を許されるサイクルでは、往路で四重極15を通過する親イオンの質量は同じくMp1に保持され、復路で四重極15を通過する娘イオンはMd2に変化される。このようにして娘イオンの質量を走査させ、その後親イオンの質量を走査させて(これらの順序はもちろん逆でもよいし、任意の順序としてもよい)スペクトルを取ることにより、試料の分析を行なうことができる。
【0013】以上は、親イオンを開裂させる開裂モードでの使用法を示したが、反射セル17に開裂ガスを供給せず、単に反射のみをさせるとともに、図2に示すように、四重極15において往復とも同じ質量のイオンを通過させるように駆動電圧AC/DCを制御することにより、ノーマルモードによる質量分析も行なうことができる。この場合、反射セル17からは開裂後の娘イオンではなく、エネルギの高い親イオンを引き出すことから、第3イオンレンズ23の引き出し電圧は低い値となる。その他の要素の動作は上記と同じである。
【0014】
【発明の効果】本発明に係る四重極型MS/MS質量分析装置では四重極電極を1組しか使用しないため駆動回路も1個で済む。従って、3組の四重極電極及び駆動回路を必要とする従来の装置と比較すると、装置全体を大幅に小型化することが可能となり、コストも大きく引き下げることができる。




 

 


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