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発明の名称 窒化ホウ素の気相合成法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平8−208207
公開日 平成8年(1996)8月13日
出願番号 特願平5−343557
出願日 平成5年(1993)12月15日
代理人
発明者 松本精一郎 / 西田 典弘 / 守吉 佑介 / 明石 和夫
要約 目的
緻密質の窒化ホウ素を1気圧下で或いは低温で合成し得る方法を提供する。

構成
熱プラズマ或いは非平衡プラズマを用い、ホウ素源として三フッ化ホウ素、窒素源として含窒素化合物を原料とする気相合成法において、原料ガス中のH/Fの比を1以下とすることを特徴としている。基板温度は200℃以上から可能である。密度が1.95g/cm3以上の緻密質の窒化ホウ素が得られる。
特許請求の範囲
【請求項1】 熱プラズマ或いは非平衡プラズマを用い、ホウ素源として三フッ化ホウ素、窒素源として含窒素化合物を原料とする気相合成法において、原料ガス中のH/Fの比を1以下とすることを特徴とする窒化ホウ素の合成法。
【請求項2】 基板温度が200℃以上である請求項1に記載の方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ホウ素膜を気相合成法により製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ホウ素は、粉体からの焼結体とした場合は、その密度は最高1.8〜1.9g/cm3であり、緻密質の窒化ホウ素としては、熱分解窒化ホウ素(pBN)が知られ、その密度は1.99〜2.15程度とされている。pBNはその高耐熱性、高温強度、低反応性等から、シリコンやIII−V族半導体結晶製造用の坩堝等に用いられている。
【0003】このpBNの製造法としては、従来は、50Torr以下の低圧及び1800℃以上の高温で、塩化ホウ素(BCl3)とアンモニアガス(NH3)(NH3/BCl3>1の組成)を熱分解し、黒鉛材料上に析出させることにより行われている。この低圧を用いる理由は、高いガス圧では粉体状或いは嵩だかな析出物しか得られないためである。
【0004】しかし、緻密質の窒化ホウ素が1気圧で、しかも、より低温で合成できることになれば、製造装置及び製造プロセスの簡略化ができることになり、また各種基体上に析出させることが可能になる。
【0005】本発明は、かゝる状況のもとで、緻密質の窒化ホウ素を1気圧下で或いは低温で合成し得る方法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題を解決するために種々の合成法について研究した結果、プラズマを用い、また原料として三フッ化ホウ素を用い、しかも原料ガス中の気相組成がH/F<1となるようにして反応を行わせることにより、従来より低温で緻密質の窒化ホウ素が得られることを見い出し、ここに本発明を完成するに至ったものである。
【0007】すなわち、本発明は、熱プラズマ或いは非平衡プラズマを用い、ホウ素源として三フッ化ホウ素、窒素源として含窒素化合物を原料とする気相合成法において、原料ガス中のH/Fの比を1以下とすることを特徴とする窒化ホウ素の合成法を要旨としている。
【0008】
【作用】以下に本発明を詳細に説明する。
【0009】本発明でいう緻密質の窒化ホウ素とは、その密度が1.95g/cm3以上のものであり、その合成法としては、熱(平衡)プラズマ又は非平衡プラズマを用いる気相合成による反応に際して、三フッ化ホウ素を用い、また気相組成をH/F<1とすることを最も特徴としている。
【0010】原料としては、ホウ素源として三フッ化ホウ素を用い、また、窒素源としてアンモニア、窒素ガス、三フッ化窒素、ヒドラジン、四フッ化ヒドラジン等の窒素を含む化合物(含窒素化合物)の1種或いは数種を同時に用いる。その他に、希釈ガス或いは反応ガスとしてアルゴン、ヘリウム等の希ガス或いは水素のうちの1種或いはそれらの混合ガスを加えても良いが、全体の原料ガス組成がH/F<1となるようにすることが必要である。
【0011】この気相合成法においては、フッ素が重要な役割をしていると思われるが、その詳細な作用は明らかでない。H/F<1である必要性の理由も不明であるが、1つの可能性として、緻密質窒化ホウ素の合成にはある種のフッ素とホウ素を含む化学種が必要であり、水素量が増加するとフッ素が気相中でHFとなってしまい、化学種が少なくなるためと考えられる。
【0012】本発明で用いるプラズマは非平衡プラズマでも、平衡(熱)プラズマでもいずれでもよく、またプラズマ発生用電源は、直流、低周波交流、高周波、マイクロ波いずれでもよい。また反応器への結合方法も容量結合、誘導結合、アンテナによる結合いずれもでよい。
【0013】反応圧力については、10-4〜102気圧で合成が可能であるが、析出速度、装置の取扱いの点で10-3〜10気圧が良い。
【0014】本発明で窒化ホウ素を析出させる基体としては、シリコン等の半導体、石英等の絶縁体のほか、炭化タングステンや、モリブデン等の金属のいずれでも用いることができ、特に制限はない。
【0015】反応温度については、気相の温度についての制限はないが、窒化ホウ素を析出させる基体の温度は200℃から可能である。生成物の緻密さと安定性の点から400℃以上が良く、上限は2000℃まで可能である。
【0016】次に、本発明により窒化ホウ素を合成する手順の例を、実施例を用いて説明する。実施例1は高周波熱プラズマを、実施例2はマイクロ波低圧プラズマを用いた例であるが、前述のように直流放電、低周波交流放電によるプラズマでも良く、要するに熱プラズマ、非平衡プラズマのいずれでも用いることができる。
【0017】
【実施例1】図1に示す高周波プラズマ装置において、シリコン基板3を基板ホルダー3′上におき、0.01Torrまで排気後、ガス供給器6より、バルブ7″を通して、Ar(15リットル/min)を流し、バルブ7′を通して、Ar(0.4リットル/min)を流し、バルブ7を通してAr+BF3+N2(1リットル/min+0.01リットル/min+1リットル/min)を流し、高周波発振器11からの4MHz、15kWのプレート電力をワークコイル12に供給し、プラズマを発生させた。
【0018】1気圧下の20分間の放電により、基板上に約20μmの膜厚の窒化ホウ素が得られた。X線回折、赤外吸収スペクトル、光電子分光(XPS)スペクトルにより窒化ホウ素が生成していることが確かめられ、その密度は2.1g/cm3であった。なお、反応時の原料ガス中のH/Fの比はこの実施例の場合は0である。また基板温度は450℃であった。
【0019】
【実施例2】図2に示すマイクロ波プラズマ装置において、シリコン基板3を基板ホルダー3′上におき、0.02Torrまで排気後、ガス供給器6より、バルブ7を通して、H2+BF3+N2(0.5mリットル/min+1mリットル/min+100mリットル/min)を流し、マイクロ波発振器21からの2.45GHz、0.5kWの電力を供給し、反応管中にプラズマを発生させた。30Torr下の3時間の放電により、基板上に膜が得られた。実施例1の場合と同様にX線回折、赤外吸収スペクトルにより窒化ホウ素であることが確かめられ、その密度は2.0g/cm3であった。なお、反応時の原料ガス中のH/Fの比は1/3であった。また基板温度は590℃であった。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、従来より低温で、また1気圧下の高いガス圧下でも、緻密質の窒化ホウ素の合成が可能である。




 

 


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