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発明の名称 球状六チタン酸アルカリ金属粉末およびその製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平9−40424
公開日 平成9年(1997)2月10日
出願番号 特願平7−188727
出願日 平成7年(1995)7月25日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】宮崎 新八郎
発明者 東 健司
要約 目的
摩擦材,樹脂塗料充填材等として有用な、球形状を有する六チタン酸アルカリ金属粉末の改良。

構成
この粉末は、六チタン酸アルカリ金属〔M2 Ti6 13〕(Mはアルカリ金属元素)の結晶粒同士がアルカリ金属珪酸塩(M2 SiO3 )を介して結合した球状粒子からなり、M2 Ti6 13/M2 SiO3 (モル比)は、1/0.02〜1/0.5である。球状粒子を構成する六チタン酸アルカリ金属結晶粒同士の結合強度が高く、高い破壊強度を有する。この粉末は、チタン化合物、アルカリ金属化合物、珪素化合物を、TiO2 /M2 O/SiO2 のモル比が、6/(1+x)/x〔xは0.02〜0.5〕となる割合に混合し、その造粒粉を、700〜1300℃で焼成処理することにより製造される。
特許請求の範囲
【請求項1】 六チタン酸アルカリ金属〔M2 Ti6 13〕(Mはアルカリ金属元素)の結晶粒同士がアルカリ金属珪酸塩(M2 SiO3 )を介して結合した球状粒子からなり、M2 Ti6 13/M2 SiO3 (モル比)は、1/0.02〜1/0.5であることを特徴とする球状六チタン酸アルカリ金属粉末。
【請求項2】 TiO2 または加熱によりTiO2 を生成するチタン化合物、M2 O〔式中,Mはアルカリ金属元素〕または加熱によりM2 Oを生成するアルカリ金属化合物、およびSiO2 または加熱によりSiO2 を生成する珪素化合物を、TiO2 /M2 O/SiO2 のモル比が、6/(1+x)/x〔但し、xは0.02〜0.5〕となる割合に混合し、その混合粉末の造粒粉を、700〜1300℃で焼成処理することを特徴とする請求項1に記載の球状六チタン酸アルカリ金属粉末の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、摩擦材,強化プラスチックの補強材,樹脂塗料充填材等として有用な、耐摩耗性,補強性,耐熱性等にすぐれた六チタン酸アルカリ金属の球状粒子からなる粉末およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】チタン酸アルカリ金属は、一般式:M2 Tin 2n+1〔式中,Mはアルカリ金属,nは2〜8〕で示される合成無機化合物である。なかでも、トンネル型結晶構造を有する六チタン酸アルカリ金属(M2 Ti6 13)は、耐熱性,耐摩耗性,補強性,化学的安定性等にすぐれ、アスベスト繊維の代替材として各種分野での工学的応用が期待され、例えば自動車用ブレーキ装置の摩擦材料,強化プラスチック用補強材,樹脂塗料用充填材,断熱材,耐熱材等として実用化が試みられている。
【0003】チタン酸アルカリ金属の代表的な合成法の一つとして焼成法が知られている。焼成法によれば、二酸化チタン(TiO2 )または加熱によりTiO2 を生成するチタン化合物と、酸化アルカリ金属(M2 O)または加熱によりM2 Oを生成するアルカリ金属化合物とを所定の比率に混合し、焼成処理することにより、反応生成物としてチタン酸アルカリ金属が生成する。通常チタン酸アルカリ金属の粉末は、微細単結晶繊維(ウィスカー)または多結晶繊維として製造されているが、これと異なって粉末の形態を球状粒子とすることにより、粉末の流動性や他材種に配合する場合の分散性等を高め、複合成形品の均質性・寸法精度等を改善すること等も提案されている(特開平7-53214 号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、球形状を有するチタン酸アルカリ金属粉末について、球状粒子を構成するチタン酸アルカリ金属の結晶粒同士の結合を強化することにより、球形態を安定化し、その材料特性をより一層高めることを目的としてなされたものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の球状六チタン酸アルカリ金属粉末は、六チタン酸アルカリ金属〔M2 Ti6 13〕(Mはアルカリ金属元素)の結晶粒同士がアルカリ金属珪酸塩(M2 SiO3 )を介して結合した球状粒子からなり、M2 Ti6 13/M2 SiO3 (モル比)は、1/0.02〜1/0.5であることを特徴としている。本発明の上記粉末は、TiO2 または加熱によりTiO2 を生成するチタン化合物、M2 O〔式中,Mはアルカリ金属元素〕または加熱によりM2 Oを生成するアルカリ金属化合物、およびSiO2 または加熱によりSiO2 を生成する珪素化合物を、TiO2 /M2 O/SiO2 のモル比が、6/(1+x)/x〔但し、xは0.02〜0.5〕となる割合に混合し、その混合粉末の造粒粉を、700〜1300℃で焼成処理することにより製造される。
【0006】本発明の粉末の球状粒子を構成する六チタン酸アルカリ金属の結晶粒同士は強固に結合し、高い圧壊強度を有する。これは、焼成過程で生成するアルカリ金属珪酸塩(M2 SiO3 )が焼結助剤として六チタン酸アルカリ金属結晶粒同士の結合を促進し、該珪酸塩はいわばバインダの役目をなしていると考えられる。本発明の球状六チタン酸アルカリ金属粉末について、M2 Ti6 13/M2 SiO3 の量比を、1/0.02〜1/0.5(モル比)の範囲に限定しているのは、1/0.02から外れると、珪酸塩量の不足により、球状粒子を構成する六チタン酸アルカリ金属の結晶粒間の結合強度が低下し、他方1/0.5から逸脱すると、珪酸塩量が過剰となり、六チタン酸アルカリ金属の材料特性が弱められるからである。上記量比(M2 Ti6 13/M2 SiO3 )は、原料粉末混合物を構成するチタン化合物,アルカリ金属化合物および珪素化合物の配合量比により高低任意に制御される。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の複合化合物粉末は、チタン化合物とアルカリ金属化合物と珪素化合物とを、TiO2 /M2 O/SiO2 のモル比が、6/(1+x)/x〔但し、x=0.02〜0.5〕となるように配合し、これを造粒し、焼成処理することにより製造される。その焼成処理において、原料粉末混合物中のTiO2 とM2 Oは、TiO2 /M2 O=6の比率(モル比)で反応して六チタン酸アルカリ金属〔M2 Ti6 13〕の結晶を生成し、残余のM2 OはSiO2 との反応により、アルカリ金属珪酸塩(M2 SiO3 )を生成する。従って、原料粉末混合物におけるTiO2 /M2 O/SiO2 のモル比を、上記所定の範囲に調整しておくことにより、生成する六チタン酸アルカリ金属とアルカリ金属珪酸塩の量比(M2Ti6 13/M2 SiO3 )は、1/0.02〜1/0.5(モル比)に制御される。その珪酸塩は、焼結助剤として六チタン酸アルカリ金属の結晶粒同士の結合を促進する。
【0008】本発明の複合粉末を製造するための焼成原料粉末の調製に使用されるチタン化合物は、精製アナターゼ粉末,精製ルチル粉末等であり、またハロゲン化物,硫酸塩,硝酸塩,水和物等を使用することもできる。また、アルカリ金属(Na,K,Rb,Li等)の化合物は、酸化物,炭酸塩等が好ましく、この他に,硫酸塩,硝酸塩,ハロゲン化合物,水酸化物等を使用することもできる。これらの粉末は、比較的微細な粒径、例えば約1μm以下の微細粒度を有するものが好ましく使用される。上記チタン化合物およびアルカリ金属化合物に配合される珪素化合物は、酸化物,炭酸塩等であり、この他に硫酸塩,硝酸塩,ハロゲン化合物,水酸化物等を使用することもできる。
【0009】上記チタン化合物,アルカリ金属化合物および珪素化合物からなる原料粉末混合物は、これに適量の水(例えば、粉末重量の約1〜3倍量)を加えてスラリーとし、湿式噴霧乾燥処理に付し、乾燥物として適度の粒度を有する造粒粉を得、ついでこれを焼成処理する。焼成処理は、温度約700〜1300℃で行なうことを要する。700℃を下限とするのは、それより低い温度域では、六チタン酸アルカリ金属結晶の生成反応が生起しないからである。好ましくは、800℃以上の温度が適用される。1300℃を上限とするのは、それを越えると、生成した六チタン酸アルカリ金属の結晶の溶融を生じ、結果として製品粉末の球状粒子形態が損なわれるからである。
【0010】焼成処理の後、焼成反応生成物を、振動ふるい等の軽度の解砕処理に付すことにより、六チタン酸アルカリ金属の結晶粒がアルカリ金属珪酸塩により強固に結合した球状粒子からなる粉末が収得される。得られる粉末は、原料粉末混合物の造粒粉の粒子形態をほぼそのまま受け継ぎ、真球に近似した球形状を有している。球状粒子からなる粉末の粒度は、粉末の用途・使用態様等により異なるが、例えば約10〜100μm程度の粒径のものが好適に使用される。その粒径は上記のように原料粉末の造粒粉の粒径により制御することができる。
【0011】
【実施例】二酸化チタン粉末(精製アナターゼ粉末),アルカリ金属炭酸塩(炭酸カリウム,炭酸ナトリウム)の粉末,およびシリカ粉末を混合して出発原料とする。なお、粉末粒度は、二酸化チタン化合物粉末:1μm以下、アルカリ金属炭酸塩粉末:1μm以下,シリカ粉末:10μm以下である。上記粉末混合物に、2倍量(重量比)の水を添加してスラリーを調製した後、湿式噴霧乾燥機(スプレードライヤー)で処理して造粒粉(平均粒径:約45μm)を得る。造粒粉をアルミナるつぼに入れ、電気炉内で焼成処理する(処理温度: 炭酸カリウム使用の場合 1000 ℃, 炭酸ナトリウム使用の場合 1100 ℃, 処理時間: いずれも2Hr)。焼成処理後、反応生成物を振動ふるいにかけて解砕された粉末を得る。
【0012】表1に、原料粉末混合物の配合組成、および得られた粉末のチタン酸アルカリ金属結晶相,粒径を示す。表中、No. 1 〜3は発明例、No.11 および12は比較例であり、比較例No.11 は、珪素化合物の配合が省略された例、No.12 は、珪素化合物を配合しているが、配合量が不足している例である。得られた粉末は、走査型電子顕微鏡により、造粒粉の粒子形態と同様の真球に近似した球状粒子であることが観察される。その粒子の平均粒径は約40μmである。各供試粉末を圧縮試験(島津製作所製「微小圧縮試験機MCTM」による)に付し、それぞれの圧壊強度を測定し、表1の右欄に示す結果を得た。表中、「圧壊強度(比)」欄の数値は、比較例No.11 (SiO2 分の配合なし)の強度を1とする比である。
【0013】表1に示したように、適量のSiO2 分を原料粉末に配合して製造された発明例の球状粉末(No.1〜3) は、SiO2 分を含有しない比較例(No.11 )の粉末に比し、圧壊強度が高く、球状粒子を構成する六チタン酸アルカリ金属結晶同士が高い結合強度を有している。なお、比較例No.12 は、SiO2 分が配合されているが、その量が不足しているため、圧壊強度は、比較例No.11 のそれと同じレベルにとどまっている。
【0014】
【表1】

【0015】
【発明の効果】本発明の球状六チタン酸アルカリ金属粉末は、その球状粒子を構成する六チタン酸アルカリ金属結晶粒の結合強度が高く、ハンドリング工程での解砕・粉化が軽減緩和され、また樹脂等の他材種に配合して複合材料を構成する場合においては、その球状粒子形態が安定に維持されることにより所期の配合効果が確保され、例えば自動車用ブレーキパッド等の制動部材の用途において、改良された摩擦摩耗特性を得ることを可能とするものである。




 

 


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