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発明の名称 磁気記録媒体の製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平7−121869
公開日 平成7年(1995)5月12日
出願番号 特願平5−270680
出願日 平成5年(1993)10月28日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】武田 元敏
発明者 上山 康博 / 青木 延之 / 畠中 秀夫
要約 目的
六方晶系フェライト磁性粉の分散性,分散安定性を向上させ、保存安定性,電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を提供する。

構成
連続式二軸混練装置1により、六方晶系フェライト磁性粉,結合剤樹脂,混合溶剤から成る組成物13aを混練,希釈する。その後、アニュラ型分散装置3、もしくは横型ディスク分散装置15で分散して磁性塗料を作製する。この磁性塗料による磁性層を、非磁性支持体の少なくとも一方の面に形成する磁気記録媒体の製造方法である。
特許請求の範囲
【請求項1】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に六方晶系フェライト磁性粉と結合剤樹脂を主成分とする磁性層を形成して成る磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁性層を形成する磁性塗料を、連続式二軸混練装置において前記磁性塗料の全塗料重量に対する全固形分比が75%以上,90%以下で混練した後に、次いで前記連続式二軸混練装置において全固形分比が50%以上,70%以下になるよう希釈した後に、表面に溝を設けたローター部と固定されたベッセル部の間隙体積内に、0.3mm以上,1.8mm以下の粒径範囲を持つ分散媒体を前記間隙体積に対して50%以上,95%以下に充填してなるアニュラ型分散装置で分散して作製することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項2】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に六方晶系フェライト磁性粉と結合剤樹脂を主成分とする磁性層を形成して成る磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁性層を形成する磁性塗料を、連続式二軸混練装置において前記磁性塗料の全塗料重量に対する全固形分比が75%以上,90%以下で混練した後に、次いで前記連続式二軸混練装置において全固形分比が50%以上,70%以下になるよう希釈した後に、ディスク状の羽根を有し回転するシャフト部と固定されたベッセル部の間隙体積内に、0.3mm以上,1.8mm以下の粒径範囲を持つ分散媒体を前記間隙体積に対して50%以上,95%以下に充填してなる横型ディスク分散装置で分散して作製することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、オーディオテープ,ビデオテープ,磁気ディスク等に用いる磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、磁気テープ、特にビデオテープにおいて高画質化を目的として、高保磁力を有する針状メタル磁性粉を使用したテープが提案され、放送局用テープ,民生用テープとして用いられている。しかしながら、メタル磁性粉を用いたテープではメタル粉の酸化安定性の不足に起因する磁気テープの保存安定性の問題が発生し、メタル磁性粉の安定化に対して様々な検討が成されている。この問題において、従来の針状メタル磁性粉に対し板状微粒子で、かつ板面方向に磁化容易軸を有し、化学的に安定な六方晶系フェライト磁性粉を用いることで短波長記録を容易にしてビデオテープの高画質化を図ろうとした。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、六方晶系フェライト磁性粉は、その磁化容易軸を板面方向に持つ磁気的特徴から、板面方向に凝集し易く分散安定性が悪い。そのためにテープ化した際に必要とする出力が得られず、塗料分散工程に対して多くの検討を行っているが、従来の針状磁性粉よりも凝集力が大きく未だ解決には至っていない。
【0004】本発明は、上記従来技術の問題を解決するものであり、六方晶系フェライト磁性粉の分散性,分散安定性を向上させると共に、テープ表面平滑性,電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を作製する製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するために、本発明は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に六方晶系フェライト磁性粉を主成分とする磁性層が形成されている磁気記録媒体の磁性層を形成する磁性塗料が連続式二軸混練装置を用い、特定の材料濃度で混練希釈し、次いでアニュラ型または横型ディスク分散装置で分散させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【0006】
【作用】上記手段により連続式二軸混練装置を用い、その材料濃度を限定することで二次凝集磁性粉が効率よく一次粒子に混練希釈され、更に次工程のアニュラ型あるいは横型ディスク分散装置で分散することで、一次粒子までの分散性とその安定性向上の実現が可能となり、凝集し易く分散安定性の悪い六方晶系フェライト磁性粉の分散安定性が改善される。
【0007】
【実施例】以下、図面を参照して実施例を詳細に説明する。図1は本発明の一実施例である製造方法の工程図を示したものである。図1(a)において、1は連続式二軸混練装置、2はディゾルバー、3はアニュラ型分散装置、4は同心軸、5はスクリューパドル、6はスクリューパドル5を内包するバレル、7はホッパ、8aは混練工程を行う混練部、8bは希釈混練工程を行う希釈部、9は固定された外円筒であるベッセル部、10は突起部、11は筒状のローター部、12は分散媒体、13a,13b,13cは塗料組成物とその流れ、14a,14bは溶剤あるいは別分散した無機粉体塗料である。
【0008】また図1(b)において、15はアニュラ型分散装置3の代わりに用いる横型ディスク分散装置、16はシャフト部、17はディスク状の羽根である。
【0009】図2は本発明の一実施例に用いられる連続式二軸混練装置1のスクリューパドル5の組合わせ例を示し、パドル型については45°の組合わせ例である。スクリュー型,パドル型の部材を適当に組合わせることで混練,希釈条件を設定することが可能である。
【0010】本実施例に用いられる連続式二軸混練装置1は、二対の同心軸4上にスクリューパドル5を組合わせ、回転させることにより、スクリューパドル5を内包するバレル6との間隙で、ホッパ7から供給される塗料組成物13aを搬送しながら、かつ混練する。混練工程を行う混練部8aと、溶剤あるいは別分散した無機粉体塗料14aを添加する希釈混練工程を行う希釈部8bとにより、連続的に行うことが可能である。本発明に用いられる連続二軸混練装置1は従来の混練装置と比較して、連続的に塗料組成物を処理できること、並びにスクリューパドル5を自由に組合わせることにより塗料組成物に合わせた任意の混練,希釈条件を設定することができることが特徴である。
【0011】連続二軸混練装置1において磁性塗料を作製するにあたっては、磁性粉,結合剤樹脂,無機粉体,混合溶剤等からなる磁性塗料の全塗料重量に対する全固形分比(以下、NVと略す)が75%以上,90%以下で混練した後に、次いでNVが50%以上,70%以下になるよう希釈する混練希釈工程をとることが好ましい。混練時のNVが75%より低いと塗料組成物に十分な剪断力が負荷できず、また90%より高いと溶剤量が少ないために磁性粉を含む無機粉体を湿潤させることができないため、二次凝集磁性粉を一次粒子まで十分な混練ができない。また、希釈時のNVが50%より低いと、混練された塗料に対して希釈溶剤が多いために十分に希釈混練されないまま次工程のディゾルバー2、分散装置に送られることになる。また、70%より高いとディゾルバー2において希釈溶剤を大量に添加して撹拌しなければならず、塗料安定性が低くなる。希釈工程においては、希釈溶剤だけでなく必要とされる無機粉体塗料,結合剤樹脂等を添加してもよい。
【0012】本実施例に用いられるアニュラ型分散装置3は、固定された外円筒であるベッセル部9内に、突起部10を有するために表面に溝を設けた筒状のローター部11を有し、かつベッセル部9とローター部11の間隙体積内に分散媒体12を充填してローター部11を回転させ、分散媒体12を高速撹拌することにより塗料の分散が達成される。また、横型ディスク分散装置15においても、シャフト部16に取り付けられた数枚のディスク状の羽根17が回転し、充填された分散媒体12を高速撹拌することにより塗料の分散が達成される。
【0013】なお、アニュラ型分散装置3,横型ディスク分散装置15において磁性塗料を作製するにあたっては、連続式二軸混練装置1で混練希釈された磁性塗料を、必要であればNVが40%以上,60%以下の設定に、ディゾルバー2で溶剤添加して希釈した後に分散することが好ましい。NVが40%より低いと塗料粘度が低くなり分散媒体の撹拌速度が高くなるために衝撃力が高くなり分散媒体が破砕される。また60%より高いと塗料粘度が高く分散媒体の衝撃力が低くなり十分な分散ができない。
【0014】本実施例のアニュラ型分散装置3並びに横型ディスク分散装置15に用いられる分散媒体は、ガラスビーズ,ジルコニアビーズを使用することができるが、特に高比重で耐摩耗性に優れたジルコニアビーズを使用することが望ましい。粒径範囲は0.3mm以上,1.8mm以下が好ましく、0.75mm以上,1.50mm以下であることが望ましい。粒径範囲が0.3mmより小さいとビーズ重量が小さくなるために剪断力が得られず十分な混練ができない。また1.8mmより大きいと磁性粉を一次粒子化することができず、共に高い電磁変換特性が得られない。また、充填体積は間隙体積に対して50%以上,95%以下が好ましく、70%以上,90%以下で使用することが望ましい。充填体積が95%以上であると分散媒体の動きが十分でなくなり混練が不十分になる。50%より少ないと分散媒体による衝撃力が得られず十分な分散を達成することはできない。
【0015】結合剤樹脂として特に水酸基,スルホン酸金属塩基等の親水性基を官能基として有する結合剤樹脂が好ましいが、塩化ビニル系共重合樹脂,ポリウレタン系樹脂,ポリエステル系樹脂,ニトロセルロース系樹脂等も使用できる。研磨剤としてアルミナ,酸化クロム,酸化珪素,ベンガラ等がある。帯電防止剤として導電性カーボンを使用することができる。潤滑剤として高級脂肪酸や高級脂肪酸エステル、あるいは各種界面活性剤を単独もしくは複数種を組合わせて使用することができる。
【0016】また、本実施例で得られる磁気記録媒体の構成層には走行性,遮光性を改善するためにバックコート層を具備してもよい。バックコート層用塗料の混練分散に当たっては、各種の混練機、例えばロールミル,ニーダ,アトライタ,ダブルプラネタリーミキサー,高速ミキサー,高速ストーンミル,アジテータミル,サンドミル,ピンミル,ボールミル,高速撹拌機,超音波分散機等を単独あるいは複数種組合わせて使用することができる。
【0017】本実施例で得られる磁気記録媒体用磁性層は、上記磁性粉体,結合剤樹脂,研磨剤及び必要に応じて加えられる潤滑剤よりなる磁性層用塗料を非磁性支持体(通常はプラスチックフィルム)上に公知の方法により塗布することで形成することができる。非磁性支持体としてはポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略す),ポリエチレンナフタレート,芳香族ポリアミド,芳香族ポリイミド等がある。
【0018】本実施例は上記ように構成され、六方晶系フェライトを含有する磁性粉を主成分とする磁性塗料を磁性層に用いる。連続式二軸混練装置1で混練,希釈した後に、アニュラ型分散装置3あるいは横型ディスク分散装置15で分散することにより、凝集のない良好な分散安定性に優れた塗料を作製することが可能となり、保存安定性,電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を提供することができる。
【0019】以下、本発明の一実施例の製造方法を用いて、各条件を変えて作製した磁気記録媒体の実施例と比較例について説明する。
【0020】(実施例の1)磁性層用塗料の作製バリウムフェライト磁性粉:100部(保磁力:95.5kA/m,飽和磁化量:69.1mT・m3/kg,BET(比表面積):3.3*1042/kg),カーボンブラック:1部,アルミナ:8部,塩ビ共重合樹脂:8部,ポリウレタン樹脂:8部,混合溶剤(メチルエチルケトン(以下、MEKと略す)/トルエン/シクロヘキサノン=3/2/1):22部の組成物を連続式二軸混練装置の混練部で混練した後、希釈部において混合溶剤(MEK/トルエン/シクロヘキサノン=3/2/1):61部を添加して希釈混練した。
【0021】連続式二軸混練装置で作製された磁性塗料にディゾルバーで撹拌しながら混合溶剤(MEK/トルエン/シクロヘキサノン=3/2/1):42部を添加し、続いて平均粒子径1.0mmのジルコニアビーズを間隙体積の80%充填したアニュラ型分散装置を6台用いて繰り返し分散して磁性塗料を得た。
【0022】分散した磁性塗料にディゾルバーで撹拌しながらポリイソシアネート:5部を添加し、磁性層用塗料を作製し、10.0μm厚のPET支持体上に塗布,乾燥した後、カレンダー処理による鏡面加工を施して2.5μmの磁性層を作製した。
【0023】バックコート層用の塗料の作製カーボンブラック:100部,ニトロセルロース樹脂:40部,ポリウレタン樹脂:40部,MEK:200部,トルエン:200部の組成を連続式二軸混練装置で混練希釈した後に、分散装置で分散した塗料にディゾルバーで撹拌しながらステアリン酸:1部,ポリイソシアネート:20部を添加し、バックコート塗料とした。これを磁性層とは反対側の支持体上に塗布,乾燥して0.7μm厚のバックコート層を作製し、8mm幅に切断してビデオテープ試料を得た。
【0024】(実施例の2)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を17部、希釈部における混合用剤量を42部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を32部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0025】(実施例の3)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を37部、希釈部における混合用剤量を78部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を58部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0026】(実施例の4)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を22部、希釈部における混合用剤量を37部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を32部とした。他はすべて実施例の2と同様にしてビデオテープを作製した。
【0027】(実施例の5)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を22部、希釈部における混合用剤量を93部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を58部とした。他はすべて実施例の3と同様にしてビデオテープを作製した。
【0028】(実施例の6)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を8部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0029】(実施例の7)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を90部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0030】(実施例の8)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を0.8mmとした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0031】(実施例の9)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を1.5mmとした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0032】(実施例の10)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの充填率を72%とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0033】(実施例の11)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの充填率を88%とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0034】(実施例の12)実施例の1のアニュラ型分散装置を横型ディスク分散装置とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0035】(実施例の13)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を0.8mmとした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0036】(実施例の14)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を1.5mmとした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0037】(実施例の15)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの充填率を72%とした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0038】(実施例の16)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの充填率を88%とした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0039】(比較例の1)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を7部、希釈部における混合溶剤量を52部とした。他はすべて実施例の2と同様にしてビデオテープを作製した。
【0040】(比較例の2)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を54部、希釈部における混合溶剤量を61部とした。他はすべて実施例の3と同様にしてビデオテープを作製した。
【0041】(比較例の3)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を37部、希釈部における混合溶剤量を255部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を0部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0042】(比較例の4)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を22部、希釈部における混合溶剤量を37部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を0部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0043】(比較例の5)実施例の1の連続式二軸混練装置の混練部における混合溶剤量を22部、希釈部における混合溶剤量を93部、連続式二軸混練装置の混練希釈後のディゾルバーにおける混合溶剤添加量を177部とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0044】(比較例の6)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を2.0mmとした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0045】(比較例の7)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を0.2mmとした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0046】(比較例の8)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの充填量を98%とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0047】(比較例の9)実施例の1のアニュラ型分散装置のジルコニアビーズの充填量を40%とした。他はすべて実施例の1と同様にしてビデオテープを作製した。
【0048】(比較例の10)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を2.0mmとした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0049】(比較例の11)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの平均粒子径を0.2mmとした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0050】(比較例の12)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの充填量を98%とした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0051】(比較例の13)実施例の12の横型ディスク分散装置のジルコニアビーズの充填量を40%とした。他はすべて実施例の12と同様にしてビデオテープを作製した。
【0052】(表1),(表2)に、塗料組成,製造方法を各条件により変えて作製した実施例の1から16,比較例の1から13の一覧を示す。
【0053】
【表1】

【0054】
【表2】

【0055】得られた実施例の1から16、比較例の1から13の各試料について以下の評価を行った。また、比較サンプルとして市販Hi8用MPテープを用意した。
【0056】(評価1)C/N(dB)の測定改造型Hi8VTRデッキを用いて、7MHzの信号と6MHzのノイズの比(C/N)を測定し、市販Hi8用MPテープを0dBとして比較した。
【0057】(評価2)1MHz出力(dB)の測定C/N測定と同型機を用いて1MHz出力を測定した。市販Hi8用MPテープ出力を0dBとして比較した。
【0058】(評価3)磁性層表面粗さ(nm)の測定ランク・テーラー・ホブソン社製のタリステップ触針型表面粗さ計を用いて、磁性層の表面粗さを測定した。
【0059】(表3),(表4)に本測定結果の一覧を示す。
【0060】
【表3】

【0061】
【表4】

【0062】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、上記した構成、すなわち六方晶系フェライトを含有する磁性粉を主成分とする磁性塗料を連続式二軸混練装置で混練,希釈した後に、アニュラ型分散装置あるいは横型ディスク分散装置で分散することにより分散安定性に優れた塗料を作製することが可能となり、保存安定性,電磁変換特性を向上させることができるという効果を奏する。




 

 


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