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発明の名称 磁気記録媒体
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平7−121857
公開日 平成7年(1995)5月12日
出願番号 特願平6−44246
出願日 平成6年(1994)3月15日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小鍜治 明 (外2名)
発明者 杉田 龍二 / 東間 清和 / 石田 達朗
要約 目的
本発明は薄膜型磁気記録媒体に関するもので、高いS/N及び実用特性を有する磁気テープを提供することを目的とする。

構成
20nm以上の高さを有する突起の密度が2個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.1個/μm2以上15個/μm2以下である高分子基板上に、磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜している膜厚0.12μm以下の薄膜磁性層が形成されており、その上に保護層及び潤滑層が形成されている磁気記録媒体。
特許請求の範囲
【請求項1】20nm以上の高さを有する突起の密度が2個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.1個/μm2以上15個/μm2以下である高分子基板上に、磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜している膜厚0.12μm以下の薄膜磁性層が形成されており、その上に保護層及び潤滑層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項2】20nm以上の高さを有する突起の密度が0.5個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.2個/μm2以上10個/μm2以下である高分子基板上に、磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜している膜厚0.12μm以下の薄膜磁性層が形成されており、その上に保護層及び潤滑層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項3】薄膜磁性層の長手方向における角型比が0.85以上であることを特徴とする請求項1または2記載の磁気記録媒体。
【請求項4】薄膜磁性層表面におけるこの薄膜磁性層の酸化物層の膜厚が2nm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項5】薄膜磁性層が2層以上の構造であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項6】高分子基板の突起の中で10nm以上の高さの突起の90%以上が、高さの1/2における突起径が100nm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項7】高分子基板において前記突起を形成するための粒子が前記高分子基板の中に内添されたものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項8】保護層がダイヤモンドライクカーボンであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項9】20nm以上の高さを有する突起の密度が2個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.1個/μm2以上15個/μm2以下である高分子基板上に、非磁性下地層を介して磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜しており、非磁性下地層との総膜厚が0.14μm以下の薄膜磁性層が形成され、その上に保護層及び潤滑層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項10】20nm以上の高さを有する突起の密度が0.5個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.2個/μm2以上10個/μm2以下である高分子基板上に、非磁性下地層を介して磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜しており、非磁性下地層との総膜厚が0.14μm以下の薄膜磁性層が形成され、その上に保護層及び潤滑層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項11】薄膜磁性層の長手方向における角型比が0.85以上であることを特徴とする請求項9または10記載の磁気記録媒体。
【請求項12】薄膜磁性層表面におけるこの薄膜磁性層の酸化物層の膜厚が2nm未満であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項13】薄膜磁性層が2層以上の構造であることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項14】高分子基板の突起の中で10nm以上の高さの突起の90%以上が、高さの1/2における突起径が100nm以下であることを特徴とする請求項9〜13のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項15】高分子基板において前記突起を形成するための粒子が前記高分子基板の中に内添されたものであることを特徴とする請求項9〜14のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項16】保護層がダイヤモンドライクカーボンであることを特徴とする請求項9〜15のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
【請求項17】非磁性下地層が膜厚50nm以下のCo基酸化物からなることを特徴とする請求項9〜16のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高いS/N、安定な走行性及び充分な耐久性を有する磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気記録再生装置は年々高密度化しており、短波長記録再生特性の優れた磁気記録媒体が要望されている。現在では基板上に磁性粉を塗布した塗布型磁気記録媒体が主に使用されており、上記要望を満足すべく特性改善がなされているが、ほぼ限界に近づいている。
【0003】この限界を越えるものとして、薄膜磁性層から成る薄膜型磁気記録媒体が開発されている。薄膜型磁気記録媒体は真空蒸着法、スパッタリング法、メッキ法等により作製され、優れた短波長記録再生特性を有する。薄膜型磁気記録媒体における磁性層としては、Co、Co−Ni、Co−Ni−P、Co−O、Co−Ni−O、Co−Cr、Co−Ni−Cr等が検討されている。磁気テープとして実用化する際には、製造法として真空蒸着法が最も適しており、Co−Ni−Oを磁性層とした蒸着テープが既にHi8方式VTR用テープとして実用化されている。
【0004】蒸着テープ製造方法の一例を、図2を用いて以下に説明する。図2は蒸着テープを作製するための真空蒸着装置内部の構成の一例である。高分子基板1は円筒状キャン2に沿って矢印6の向きに走行する。蒸発源8から蒸発した蒸発原子9が、高分子基板1に付着することにより薄膜磁性層が形成される。蒸発源8としては電子ビーム蒸発源が適しており、この中に蒸発物質7としてのCo基の合金を充填する。なお、蒸発源として電子ビーム蒸発源を用いるのは、Co等の高融点金属を高い蒸発速度で蒸発させるためである。3A、3Bは不要な蒸発原子が高分子基板に付着するのを防ぐために設けてある遮蔽板である。膜形成開始部における蒸発原子の基板への入射角θiは、膜面の法線に対して90゜あるいは90゜近傍に設定し、膜形成終了部の入射角θfは30以上に設定するのが一般的である。10は蒸着時に真空槽内に酸素を導入するための酸素導入口である。現在市販されているHi8方式VTR用蒸着テープは、以上の様な方法で製造されている。4、5はそれぞれ高分子基板1の供給ロールと巻き取りロールである。
【0005】このようにして作製されたCo−OあるいはCo−Ni−O磁性層は、柱状構造をしており磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜している。すなわち、磁化容易軸が膜面内あるいは膜面の法線方向にあるのではなく、蒸発原子の基板への入射方向を含む法面内において、法線に対して斜めに傾斜した方向にある。市販のHi8方式VTR用蒸着テープは、磁化容易軸がテープの長手方向を含む法面内において、膜法線から約70゜傾斜している。ここでテープの長手方向とは、テープの長さ方向のことであり、図2のようにして製造する際には、高分子基板の走行方向のことである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】今後、磁気記録再生装置はますます小型大容量化の方向にある。これを実現するためには、線記録密度及びトラック密度の向上がなされなければならない。従って、磁気テープにおいては高S/N化、特に短波長領域における高S/N化を達成しなければならない。さらに磁気テープは、高S/Nとともに安定な走行性及び充分な耐久性を有していなければならない。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は上記要望を実現したものであって、20nm以上の高さを有する突起の密度が2個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度が0.1個/μm2以上15個/μm2以下である高分子基板上に、磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜している膜厚0.12μm以下の薄膜磁性層が形成されており、その上に保護層及び潤滑層が形成されていることを特徴とする。
【0008】
【作用】磁気記録媒体を本発明の構成にすることにより、高S/N、安定な走行性及び充分な耐久性を確保でき、高い信頼性を有する高密度記録用磁気テープを提供できる。
【0009】
【実施例】次に、本発明の磁気記録媒体について説明する。まず本発明の磁気記録媒体の製造方法の一例を図2に基づいて説明する。
【0010】薄膜磁性層を成膜する際には、高分子基板1を円筒状キャン2の表面に沿って矢印6の向きに走行させる。蒸発源8と円筒状キャン2との間には遮蔽板3A、3Bが配置されている。この遮蔽板の開口部を通って蒸発原子9は高分子基板1に付着する。蒸発物質7としてCo、Co−Ni等のCo基合金を蒸発源8に充填する。成膜中には酸素導入口10から真空槽内に酸素を導入する。本発明の媒体を得るためには、膜形成開始部における蒸発原子の高分子基板1への入射角θiは85以下、膜形成終了部における入射角θfは45以上に設定しておくことが望ましい。
【0011】高分子基板1としては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム等のいずれでもよいが、その表面性が重要である。単に、高S/Nだけを求めるのであれば、突起のできるだけ少ない平坦な表面にすればよいが、これでは、テープが走行することが困難である。逆に高い突起を形成すると安定に走行するが、高S/Nが得られない。
【0012】本発明者らは、高分子基板の表面性及び薄膜磁性層の構成について検討を行い、高分子基板だけ、あるいは薄膜磁性層だけを制御しても、高S/Nかつ高信頼性を満足する磁気テープは得られず、両者を同時に最適化することにより、高S/N及び高信頼性の磁気テープを実現できることを見いだした。
【0013】その基本的条件は、高分子基板の突起密度が、20nm以上の突起が2個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起が0.1個/μm2以上15個/μm2以下であり、その上に形成された薄膜磁性層の磁化容易軸が膜面の法線に対して傾斜しており、薄膜磁性層の膜厚は0.12μm以下であることである。なお、より好ましい高分子基板の突起密度は、20nm以上の突起が0.5個/μm2以下で、かつ10nm以上20nm未満の高さを有する突起が0.2個/μm2以上10個/μm2以下である。
【0014】高分子基板表面の突起は、STM(走査型トンネル顕微鏡)、AFM(原子間力顕微鏡)、SEM(走査型電子顕微鏡)等により観察できる。図1にSTMで測定した高分子基板表面の様子の一例を示す。突起高さhは、図1の破線11で示した、突起以外のほぼ平坦な部分の平均的な位置から突起の頂点12までの高さである。
【0015】高分子基板表面の突起の高さ及び密度が本発明よりも低い場合には、テープとしてデッキを走行する際に、摩擦係数が高いために走行が不安定である、あるいは耐久性が低い等の問題が発生する。特に、湿度が高い場合に摩擦係数が増加し、走行が困難になる。また、突起の高さ及び密度が本発明よりも高い場合には、磁性層の磁気異方性の低下及び媒体と磁気ヘッド間のスペーシングの増加を招き、S/Nが低下してしまう。
【0016】なお、薄膜磁性層としては長手方向における角型比を0.85以上にする必要がある。長手方向とは成膜時の基板走行方向のことであり、長手方向における角型比とは、長手方向において測定したヒステリシス曲線の残留磁化/飽和磁化のことである。長手方向における角型比が0.85未満の薄膜磁性層では、再生出力が低いばかりでなく、耐久性も悪い。0.85未満の薄膜磁性層を使用すると耐久性が悪い原因は、次のように考えられる。一般に角型比が高いほど、薄膜磁性層の結晶粒が揃っている。角型比が低い薄膜磁性層は結晶粒の配向の乱れが大きいために、充填率の低下、あるいは内部応力の増大等が生じ、膜強度が低下するものと考えられる。本発明者らの実験の結果、充分な耐久性を確保するためには、薄膜磁性層の長手方向の角型比を0.85以上にする必要があることが明らかになった。
【0017】薄膜磁性層の走行性及び耐久性を確保するためには、薄膜磁性層表面に保護層及び潤滑層を形成する必要がある。保護層としては、一般に使用されるカーボン膜、Al23膜、SiO2膜、SiNx膜、CrN膜、BN膜等のいずれでもよいが、特にダイヤモンドライクカーボンが優れている。これらの保護層は通常CVD法やスパッタリング法により形成される。
【0018】図2のようにして作製した薄膜磁性層は、一般に磁性層表面にこの薄膜磁性層の酸化物が数nm〜20nm形成される。この酸化物層は、蒸着時に真空槽内に酸素を導入しつつ成膜する場合には必ず形成される。本発明の磁気記録媒体を得るためには、保護層を形成する前、あるいは保護層形成時に、磁性層表面をプラズマ雰囲気にさらす等して、エッチングや還元等により薄膜磁性層表面の酸化物層の膜厚を2nm未満にすることが望ましい。こうすることにより、再生出力の増加及び耐久性の向上を実現できる。再生出力の増加は非磁性層の減少によるスペーシングロスの低下に起因し、耐久性の向上は薄膜磁性層と保護層の付着力の改善に起因する。実験の結果、薄膜磁性層表面の酸化物層の膜厚を2nm未満にしないと、満足な耐久性が得られないことが明らかになった。最も好ましいのは、薄膜磁性層表面の酸化物層がない状態である。なお、この酸化物層の厚みはオージェ電子分光分析等により測定できる。
【0019】突起径dは、図3に示すように、突起高さhの半分すなわちh/2の高さのところの幅である。突起径dとしては、10nm以上の高さを有する突起の90%以上がd≦100nmであるようにすることが望ましい。突起径が100nmを越えると、突起の急峻さが失われるために、摩擦係数が増加してしまう。特に、この現象は高湿時に顕著である。
【0020】また、高分子基板表面の突起の形成法については限定されるものではないが、突起が、基板の中に内添した粒子により形成されたものである場合に、最も安定な記録再生特性が得られる。これは、粒子を高分子基板の表面にエマルジョンや有機系結合剤等で付着させると、そのエマルジョンや有機系結合剤が薄膜磁性層の磁気特性に悪影響を及ぼし、記録再生特性の劣化を招く場合がありうるためである。ただし突起が、基板の中に内添した粒子により形成されたものではない基板であっても、突起の高さ及び密度を本発明の条件を満足するように設定することにより、本発明の優れた効果が得られるのはもちろんである。
【0021】薄膜磁性層の膜厚が0.12μmを越えると、結晶粒径が増大してしまい、この増大した結晶粒により表面が荒れる。その結果、高分子基板の表面性が薄膜磁性層の表面に反映されず、高分子基板表面を本発明の条件を満足するようにしても、摩擦係数が増加してしまい、安定な走行が困難となる。
【0022】また、薄膜磁性層を2層以上の構成にし、1層当たりの膜厚を薄くすると、薄膜磁性層形成の際の結晶粒の異常成長を減少させることができる。
【0023】以上では、高分子基板上に直接薄膜磁性層を形成した場合について説明したが、高分子基板上に非磁性下地層を介して薄膜磁性層を形成してもよい。ただしこの場合、非磁性下地層と薄膜磁性層の総膜厚を0.14μm以下にする必要がある。そうしないと薄膜磁性層表面の荒れが大きくなり、所望の性能が得られない。非磁性下地層としては、膜厚50nm以下のCoO膜やCoNiO膜等のCo基酸化膜が適している。これらの非磁性下地層を形成することにより、再生出力及びノイズが改善される。なおこの場合も、高分子基板の表面及び薄膜磁性層は上記と同様の条件にすることが必要であり、保護層及び潤滑層が必須である。
【0024】次に、具体的な実施例について述べる。図2に示す構成で膜厚7μmの高分子基板1上にCo−O膜を形成した。蒸発源8に蒸発物質7としてのCoを充填して、蒸着を行なった。円筒状キャン2の直径は1mである。高分子基板1としては表面突起を形成するためのSiO2粒子を内添したポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。蒸発原子の基板への入射角はθiを85、θfを60とした。基板温度は室温とした。酸素導入口は図2に示される位置に配置し、ここから0.8l/minの酸素を真空槽内に導入した。平均の膜堆積速度は0.3μm/sとした。
【0025】以上のような条件で以下のサンプルを作製した。ただし、実施例4、比較例10、比較例21のみが下地層が形成されており、それ以外は高分子基板上に直接薄膜磁性層が形成されている。また、以下で述べている突起のサイズは高分子基板表面の突起についてであり、磁性層が形成された後のものではない。
実施例1(サンプルa)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層実施例2(サンプルb)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:1.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:13個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層実施例3(サンプルc)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.05μmの磁性層を2層形成・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層実施例4(サンプルd)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・下地層:膜厚0.02μmのCoO膜・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層実施例5(サンプルe)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.2個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例1(サンプルf)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.05個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例2(サンプルg)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:20個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例3(サンプルh)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:3個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例4(サンプルi)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.15μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例5(サンプルj)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:なし・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例6(サンプルk)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:なし比較例7(サンプルa’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例8(サンプルb’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:1.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:13個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例9(サンプルc’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.05μmの磁性層を2層形成・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例10(サンプルd’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・下地層:膜厚0.02μmのCoO膜・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例11(サンプルe’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.2個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例12(サンプルf’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.05個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例13(サンプルg’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:20個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例14(サンプルh’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:3個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例15(サンプルi’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.15μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例16(サンプルj’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:なし・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例17(サンプルk’)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.8・磁性層表面の酸化物層の膜厚:0nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:なし比較例18(サンプルa”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例19(サンプルb”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:1.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:13個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例20(サンプルc”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.05μmの磁性層を2層形成・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例21(サンプルd”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・下地層:膜厚0.02μmのCoO膜・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例22(サンプルe”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.2個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例23(サンプルf”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:0.05個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例24(サンプルg”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:20個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例25(サンプルh”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:3個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例26(サンプルi”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.15μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例27(サンプルj”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:なし・潤滑層:膜厚3nmのフッ素系潤滑層比較例28(サンプルk”)
・20nm以上の高さを有する突起の密度:0.5個/μm2・10nm以上20nm未満の高さを有する突起の密度:10個/μm2・10nm以上の突起の突起径:突起数の90%以上が100nm以下・磁性層:膜厚0.1μmの単層構造・長手方向の角型比:0.9・磁性層表面の酸化物層の膜厚:5nm・保護層:膜厚10nmのダイヤモンドライクカーボン膜・潤滑層:なしサンプルa〜kは薄膜磁性層の長手方向における角型比はいずれも0.9であり、薄膜磁性層表面に、この薄膜磁性層の酸化物層は存在しない。サンプルa’〜k’は角型比が0.8である以外は、サンプルa〜jと同じ構成である。サンプルa”〜k”は、薄膜磁性層表面における酸化物層の膜厚が5nmである以外は、サンプルa〜kと同じ構成である。
【0026】以上のサンプルa〜k、a’〜k’、a”〜k”をテープ状にスリットし、記録再生特性、走行性及び耐久性を調べた。記録再生特性は、センダストから成るギャップ長0.15μmのリング形磁気ヘッドを用いて測定した。なお、再生出力は記録波長0.4μmでの値、ノイズは記録波長0.4μmの信号を記録した際の、記録信号の周波数より1MHz低い周波数における変調ノイズである。走行性は各サンプルの摩擦係数を測定することにより評価した。耐久性は、磁気ヘッドを取り付けたVTR用の回転シリンダにテンション30gでサンプルテープを巻き付け、サンプルテープは停止させたままで回転シリンダを1800rpmで回転させ、波長0.4μmの信号を記録して、この再生出力が6dB低下するまでの時間を測定することにより評価した。
【0027】評価結果を(表1)〜(表3)に示す。再生出力及びノイズはサンプルaを0dBとして、これに対する相対値で示してある。
【0028】
【表1】

【0029】
【表2】

【0030】
【表3】

【0031】(表1)からわかるように本発明のサンプルa、b、c、d及びeが、記録再生特性、摩擦係数、耐久性を総合的に判断して、優れていることがわかる。bはaに比べて突起密度が高いので、再生出力がaよりも0.5dB低いが、他の特性はaと同等である。すなわち、bであっても優れた特性を有しているが、aは、より優れている。cは薄膜磁性層が2層構造になっているのでaよりも再生出力が0.5dB高く、ノイズが1.5dB低い値を示し、摩擦係数及び耐久性はaと同等である。dは、CoO下地層を形成することにより再生出力が1dB高く、ノイズが0.5dB低くなっており、それ以外はaと同等である。eは、摩擦係数及び耐久性がa〜dに比べて劣るが、実用化可能なレベルである。fは、再生出力は本発明のサンプルaよりも1dB高いが、摩擦係数が高く耐久性が低いので、実用化は困難である。gは摩擦係数及び耐久性はaと同じであるが、aよりも再生出力が1dB低くノイズが1dB高い。hはaよりも再生出力が2dB低い。iはaよりも再生出力が0.5dB低く、ノイズが2dB高い。さらに、摩擦係数はaよりもかなり高く、耐久性が低い。j、kは耐久性が極端に悪く実用化は不可能である。
【0032】また(表2)からわかるように、長手方向の角型比が0.8である以外はサンプルa〜kと同じ構成のサンプルa’〜k’は、角型比が0.9のサンプルa〜kに比べて、いずれのサンプルも再生出力が1〜2dB低く、耐久性が2/3程度であった。
【0033】さらに(表3)からわかるように、薄膜磁性層表面におけるこの磁性層の酸化物層の膜厚が5nmである以外はサンプルa〜kと同じ構成のサンプルa”〜k”は、酸化物層のないサンプルa〜kに比べて、いずれのサンプルも再生出力が約1dB低かった。耐久性に関しては、サンプルj”以外は、酸化物層の膜厚が5nmであるいずれのサンプルも、酸化物層のないものに比べて約1/2であった。
【0034】以上では磁性層の組成として、Co−Oの例について説明したが、これに限ったものではなく、Co−Ni−Oや、あるいはこれらに微量の添加元素を加えた組成であっても、本発明の構成にすることにより、高いS/N、安定な走行性及び充分な耐久性が得られる。また、基板については、ポリエチレンテレフタレートフィルムについて説明したが、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム等の高分子フィルムでも、全く同様であることは言うまでもない。さらに、突起密度、突起形成法、磁性層膜厚、入射角θi及びθf、基板温度、酸素導入量、膜堆積速度等も上記具体例に限られたものではない。また非磁性下地層も、上記実施例のCoOに限られたものではない。
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、高いS/Nを有し、しかも実用特性の優れた磁気記録媒体を提供できる。




 

 


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