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発明の名称 磁気媒体
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平7−73449
公開日 平成7年(1995)3月17日
出願番号 特願平5−256771
出願日 平成5年(1993)10月14日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小鍜治 明 (外2名)
発明者 青木 延之 / 井上 孝司 / 畠中 秀夫
要約 目的
本発明は、サブミクロン領域での高記録密度化を達成し、かつ高信頼性と安定性を確保した高性能な磁気媒体に関するものであり、特にデジタルデータレコーディング用テープ等に使用可能な情報記録用磁気媒体を提供することを目的とする。

構成
特定の磁気特性と特定の構成元素からなるヘキサゴナルフェライトとスピネルフェライトとを複合化した磁性粉を磁気記録層に配設することにより従来品との代替互換を満たした磁気媒体。
特許請求の範囲
【請求項1】非磁性ベースフィルムのいずれか一方の面上に分散塗布された磁性粉粒子と樹脂バインダーより構成される磁性層を有する磁気媒体において、前記磁性粉粒子がマグネトプランバイト型構造およびスピネル型構造を同時に結晶格子中に含み、かつ構成元素としてバリウム、鉄、コバルト、チタン、亜鉛を含む複合型磁性粉であることを特徴とした磁気媒体。
【請求項2】非磁性ベースフィルムのいずれか一方の面上に分散塗布された磁性粉粒子と樹脂バインダーより構成される磁性層を有する磁気媒体において、前記磁性粉粒子がマグネトプランバイト型構造およびスピネル型構造を同時に結晶格子中に含み、かつ構成元素としてバリウム、鉄、ニッケル、チタン、亜鉛を含む複合型磁性粉であることを特徴とした磁気媒体。
【請求項3】非磁性ベースフィルムのいずれか一方の面上に分散塗布された磁性粉粒子と樹脂バインダーより構成される磁性層を有する磁気媒体において、前記磁性粉粒子がマグネトプランバイト型構造およびスピネル型構造を同時に結晶格子中に含み、さらに粒子表面を選択的にスピネル型構造のフェライト粒子で被着した複合型磁性粉粒子であって、かつ構成元素としてバリウム、鉄、コバルト、チタン、亜鉛を含むことを特徴とした磁気媒体。
【請求項4】磁性層媒体移動方向の角型比が0.65以上であって、かつ磁性層保磁力Hcが、71KA/m以上120KA/m以下であって、さらに残留磁束密度と保磁力の比が1.5μT・m/A以上1.9μT・m/A以下である請求項1、2、もしくは請求項3のいずれかに記載の磁気媒体。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、サブミクロン領域での高記録密度化を達成可能ならしめる高性能な磁気媒体に関するものであり、特にデジタルレコーディングに対応したデータストレージ用磁気媒体と代替互換可能な情報記録用磁気媒体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、情報量の多元化や大容量化に伴い、記録密度が高くて貯蔵ライブラリーとしても省スペースを達成できるような記録媒体の要求が増大してきた。例えば、衛星などからの様々な種類の逐次情報データの記録の場合は、一旦記録した後は長期間にわたって保管すると言った使い方が主流となる。このような例においては貯蔵ライブラリーが年々増大する傾向にあり、保有スペースの確保に非常に大きな予算がかかることになる。また、日常的な情報データのバックアップにおいても小型で大容量な記録媒体の要求がある。現在、主流となっているデータ貯蔵用のシステムはDAT(デジタルオーディオテープレコーダー)のメカシステム等をデータ記録用に用いたDDS(デジタルデータストレージ)や8mmVTRを応用したシステム等がこの要求に見合ったシステムとして急速に進展している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】現在主流に用いられている磁気記録媒体の場合において、特にDDSや8mmシステムで使用されている磁気記録媒体はメタル磁性粉を塗布した媒体である。このメタル塗布型媒体の場合には、その大きな磁化量と自己減磁や記録減磁を抑制するような高保磁力化により記録密度の増大化が図られてきたが、一方では高温高湿環境下等での長期間保存において大幅な減磁作用が生じ、最悪の場合には記録データが消失してしまうと言った課題が生じている。さらに、記録密度の向上に伴い磁気記録用ヘッドについても記録用磁性膜に高飽和磁束密度を有するメタル系合金膜が投入されているが、データ記録フォーマットのなかの倍速モードにおけるヘッド媒体間での焼き付き現象により再生出力の大幅な低下が生じるなどの課題もある。したがって、前記した従来主流に用いられている磁気記録媒体においては記録再生に関する電磁変換特性は満たすものの、磁気ヘッドの汚れや焼き付きを抑制しかつ耐候保存性に富む記録媒体を実現できなかった。現在、デジタルVTR用などの用途に期待されているメタル塗布型テープやメタル系合金薄膜テープなどの記録媒体の場合、まだまだ耐久性、安定性の点で常温で安定な酸化物使用テープに一日の長がある状況である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気媒体は、上記課題を解決するために非磁性ベースフィルムのいずれか一方の面上に分散塗布された磁性粉粒子と樹脂バインダーより構成される磁性層を有する磁気媒体において、前記磁性粉粒子がマグネトプランバイト型構造およびスピネル型構造を同時に結晶格子中に含み、かつ構成元素としてバリウム、鉄、コバルト、チタン、亜鉛もしくはバリウム、鉄、ニッケル、チタン、亜鉛よりなる複合型磁性粉を含んだ磁性層より形成されている磁気媒体としたものである。
【0005】
【作用】本発明は、上記した構成にすることによって、従来のメタル塗布型媒体同等の記録密度特性が得られることは勿論のこと、従来より課題となっていた耐候保存性やヘッド焼き付き等を抑制した記録媒体を提供できる。これは、本発明のような磁気媒体において各媒体物性を適正化すること、すなわち媒体中の磁性層の角型比を0.65以下ではマグネトプランバイト型構造およびスピネル型構造を同時に結晶格子中に含み、かつ構成元素としてバリウム、鉄、コバルト、チタン、亜鉛もしくはバリウム、鉄、ニッケル、チタン、亜鉛を含んだ複合型磁性粉粒子特有の磁化反転が反転領域において急峻となる効果がもはや薄れ、かつ媒体厚み方向の有効残留磁化成分が増大することから長手成分が低下してしまい結果的に出力ダウンしてしまう。また、角型比が0.90以上では媒体の光透過率が異常に高くなり動作不良の原因となったり、媒体長尺方向の剛性率の劣化が激しくデータ記録として使用することが出来なくなる恐れがあるのでこの範囲内で使用するのが好ましい。媒体保磁力は、従来既存のメタル塗布型媒体に対して高記録密度領域における電磁変換特性を向上するためには71KA/m以上は必要であり、逆に高保磁力のメタルテープよりも低い記録電流で出力を稼ぎ、かつ周波数応答性のリニアリティーを確保するためには120KA/m以下であることが重要である。保磁力の温度依存性については、適当な第3元素の置換が好ましいが、ここでは磁性粉の磁化値を高い状態を保持させるためにマグネトプランバイト型とスピネル型の両構造を複合化し、かつマイグレーションを起こしやすいコバルト元素を低減、あるいはニッケル元素に置き換えることによりほぼ平坦化できるものである。磁気媒体の磁束密度については特に限定される物ではないが、0.16T以下では必要とする再生出力を得ることができないし、0.25T以上では磁性粉粒子の充填密度が上がりすぎることにより粒子間相互作用が強く作用するようになりノイズ成分の増大や媒体表面性を損なってしまうことを考慮すればこの範囲が好ましい。磁性層の残留磁束密度と保磁力の比が、1.5μT・m/Aより小さい場合には低域出力が充分に確保することができない。また、1.9μT・m/Aより大きくする場合は、磁性層の塗膜強度が損なわれるような磁性塗料組成を要するため現実的でないのでこれらの範囲に設定することが好ましい。
【0006】以上に述べてきたように、本発明では複合型磁性粉粒子の特徴を生かし、塗布型の磁気記録媒体の物性をコントロールすることにより、従来の塗布型で得られてきた量産性、走行性、安定性を確保しつつ、従来既存のメタル塗布型媒体と同等もしくはより一層高記録密度化しながら、欠点を解消した高性能化を達成できる磁気媒体を供給することが出来る。
【0007】
【実施例】以下、本発明の磁気媒体の一実施例について説明する。
【0008】まず、ベースフィルムに塗布する磁性塗料用材料として以下の材料を用いて塗料化を行った。
置換型バリウムフェライト−−−−−100重量部塩化ビニル系共重合樹脂(日本ゼオン製MR−110M)−−− 9重量部ポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−8197) −−− 7重量部アルファ−アルミナ(住友化学製AKP−50) −−− 7重量部ステアリン酸 −−− 3重量部ステアリン酸ブチル −−− 1重量部カーボンブラック(三菱化成製#3950B) −−− 3重量部MIBK −−−81重量部トルエン −−−81重量部シクロヘキサノン −−−50重量部上記材料を混合した後、ニーダー、ミキサー、サンドミルにて一定時間分散した。なお、用いた置換型バリウムフェライト磁性粉粒子の粒径は0.05μm、板状比5、保磁力80KA/mでニッケル、チタン、亜鉛等の置換元素により保磁力や粒径、板状比を制御した置換型のものを用いた。この磁性粉は、粒子構成原料をオートクレービングや共沈法等により六角板状に形骸化し、さらに100℃以下の水溶液合成を施すことにより作製されたものであり、その後に適当な温度で焼成してもよい。例えば、850℃で1時間焼成したものを用いた。混合分散、希釈された磁性塗料にさらに樹脂バインダーに対して30%相当の硬化剤(日本ポリウレタン製コロネートL)を適量の希釈溶剤とともに攪拌添加した後、ダイ型ノズル式コーターを用い、塗工速度約100m/min にて塗布し、まず同磁極を対向した永久磁石間を通し、続いて同極対向のソレノイド磁石配向装置間を通過させることによりフィルム長尺方向に対して長手方向に複合型磁性粉粒子を配向させた。その後、得られた塗膜を乾燥硬化した後磁性層塗布面と反対側に0.5μmのバックコート層を付与し、実施例1の磁気媒体を作製した。非磁性ベースフィルムとしては厚さ5.8μmのPEN(ポリエチレンナフタレート)フィルムの一面にあらかじめ易接着用ポリエステル樹脂を0.1μm塗布したものを用いた。実施例1において、磁性層は2.4μmとした。ここで膜厚については、何等規制されることはなく、記録長さに対応して変えてもかまわないが実用上1〜2.5μm程度が好ましい。一方、磁性層は複数個存在しても良く、その場合には媒体深さ方向に磁性層の保磁力が傾斜していることが望ましく、本実施例においては周波数応答性のリニアリティー確保と記録感度向上を目的として下層のHcの方を小さく設定することとし、上層の磁化容易軸を膜厚方向にした場合には低Hcでも充分な記録が行えることから上層の膜厚と両磁性層の保磁力構成により制御すれば良い。また、本実施例では易接着層として0.1μmのポリエステル樹脂層を設けたが磁気媒体としての動作上適度な接着力が確保できる場合には敢えて設ける必要はない。バックコート層は、帯電性と走行安定性を確保することを目的として以下の組成材料を含む塗料を磁性層とは反対側の基体上に塗布した。平均一次粒子径20μmのカーボンブラック100重量部、コバルトをドープしたα−Al233重量部、ポリウレタン樹脂45重量部、ニトロセルロース樹脂45重量部、混合有機溶剤(MEK/トルエン/シクロヘキサノン=2/2/1)600重量部をボールミルで混合分散した組成物を平均孔径1μmのフィルターで循環濾過し、ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製コロネートL)10重量部を添加混合してバックコート層用塗料を調整した。なお、本実施例において、デジタルデータストレージ(DDS)用のテープ媒体との代替互換の場合について記載した。そのため、実施例、及び比較例のサンプルは、作製後3.79〜3.81mm幅に切断して評価測定に用いた。
【0009】(実施例2)実施例1において、磁性層の塗料化に用いた複合型磁性粉粒子の表面に、一部亜鉛を固溶したコバルトフェライトをさらに被着した磁性粉を使用した。その際、磁性層、易接着層及びバックコート層の膜厚はそれぞれ2.4μm、0.1μm、0.5μmとし、実施例2の磁気媒体を得た。
【0010】(実施例3)実施例1において、磁性層の塗料化に用いた複合型磁性粉粒子の表面に、一部亜鉛を固溶したニッケルフェライトをさらに被着した磁性粉を使用した。その際、磁性層、易接着層及びバックコート層の膜厚はそれぞれ2.4μm、0.1μm、0.5μmとし、実施例3の磁気媒体を得た。
【0011】(比較例1)磁性層にマグネトプランバイト型構造で化学量論組成のバリウムフェライト板状磁性粉で構成元素の一部の鉄をコバルトとチタンの組合せで置換したものを用いた以外は実施例1と同様にし、塗料化は実施例1に従い、ニーダー及びグラインドミルを用いて混合分散を行って、磁性塗料を作製した後、所定量の潤滑剤と硬化剤を撹はん添加した後、ベースフィルム上に、前記磁性塗料をダイ型ノズル式コーターを用いて、塗工速度約100m/min にて塗布し、2.5μm塗布し、塗布した直後の磁場配向をすることなく磁性塗膜を作製し、充分に乾燥硬化後に実施例1と同様に0.5μmのバックコート層を付与し比較例1の塗布膜を得た。なお、比較例1で使用した磁性粉の保磁力は84.5kA/mに調整してある。
【0012】(比較例2)磁性層は、マグネトプランバイト型構造で化学量論組成のバリウムフェライト板状磁性粉で構成元素の一部の鉄をコバルトとチタン及び亜鉛の組合せで置換したものを用いた以外実施例1と同様にし、塗料化も実施例1に従い、ニーダー及びピン型サンドミルを用いて混合分散を行って、磁性塗料を作製した後、所定量の潤滑剤と硬化剤を撹はん添加した後、ベースフィルム上に、前記磁性塗料をダイ型ノズル式コーターを用いて、塗工速度約100m/min にて塗布し、2.5μm塗布し面内長手方向に配向した後、充分に乾燥硬化後に0.5μmのバックコート層を付与し、比較例2の塗布膜を得た。比較例2で用いたバリウムフェライト板状磁性粉の保磁力は、78.7kA/mに調整してある。
【0013】(比較例3)比較として、市販のDDS用メタルテープ(90m長品)を用いた。
【0014】(比較例4)比較例1において、磁性塗料塗布工程において外部からの配向磁界を印加せずに作製した以外は他と同様にして得られた塗布膜を比較例4とした。
【0015】(比較例5)実施例1で用いた置換型バリウムフェライト磁性粉の保磁力を置換元素の制御により60.1kA/mに調整した磁性粉を用いて、実施例1に従い得られた塗布膜を比較例5とした。
【0016】(比較例6)実施例2において、磁性粉の保磁力を143.3kA/mに制御した複合型のヘキサゴナルフェライト磁性粉を用いた以外はすべて実施例2に従って得られた塗布膜を比較例6とした。
【0017】得られた塗膜サンプルは、評価用に一部を改造したDDSドライブを用いて電磁変換特性を測定した。電磁変換特性の評価は、ギャップ長0.22μm、トラック幅14μmで記録膜にセンダスト薄膜を設けたMIGタイプヘッドを搭載し、テ−プ・ヘッド間の相対速度3.13m/secで自己録再し、記録周波数130KHz、1.2MHz、及び4.7MHzのRF出力で代表させた。また、オーバーライト特性は130KHz/1.5MHzと1.2MHz/4.7MHzの2種類で長波長成分を記録した後同一トラックに短波長成分を重ね書きした際の長波長成分の減衰量として評価した。一方、耐候性として、60℃90%RH環境下に1カ月間放置した際の環境暴露前後での磁気特性の変化とテープ全長におけるソフトエラー数の変化を測定評価した。さらに、ヘッド摩耗あるいは焼き付きは、デッキを用いて10m長を繰り返し連続1000パス走行させた時の測定用磁気ヘッドの外観観察と1.2MHzの出力低下を調べた。磁気媒体の配向性、保磁力、飽和磁束密度については振動試料型磁力計(VSM)を用いて評価した。dHc/dTは、20℃から80℃における保磁力の温度変化を示している。以上の測定結果は、それぞれ(表1)、(表2)に示し、RF出力は比較例3を0dBとし、相対値として示した。
【0018】
【表1】

【0019】なお、(表1)において、SQRは磁性層媒体移動方向の角型比、Hcは媒体磁性層保磁力、Brは磁性層媒体移動方向の残留磁束密度、dHc/dTは保磁力の温度依存性をそれぞれ示している。
【0020】
【表2】

【0021】実施例1〜3から、本発明のように磁気媒体の物性を構成にすることにより高再生出力、耐環境性、ヘッドダメージにも強い磁気媒体となることがわかる。その結果、(表1)、(表2)に示したように本発明で開示したような媒体構成の効果は明らかである。なお、本発明の実施例では特に4mm幅テープを利用したDDSテープとの代替互換について記載したが何等これに限定されるものではなく、他のシステムの情報記録媒体としても充分に利用可能である。
【0022】以上の結果からわかるように、本発明を用いた実施例は、既存の磁気媒体、特にメタルテープ媒体との代替互換を充分に満足するとともに磁気特性の安定性と耐環境性に富み、かつ磁気ヘッドに対して優しいインターフェイスを実現することができた。
【0023】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、磁性粉粒子、媒体の構成を最適化することによりバランスのとれた再生出力を高いレベルで実現するとともに、耐環境性の点においても良好な磁気媒体が得られる。したがって、本発明は従来磁気媒体との互換を満たすにとどまらず、今後のデジタル記録に対しても十分に対応可能で、かつより一層高密度記録に適する磁気媒体を提供できるものであり、非常に有用な発明である。




 

 


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