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発明の名称 セラミックフィルターの製造方法
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平7−33548
公開日 平成7年(1995)2月3日
出願番号 特願平5−197639
出願日 平成5年(1993)7月16日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】松永 圭司
発明者 梅屋 薫 / 上野 昭夫 / 上野 知道
要約 目的
均一気孔を保ち、濾過能力、強度に優れたセラミックフィルターの製造法を提供する。

構成
セラミック粉体に分散媒体,分散剤及びバインダーを加えてボールミルにより湿式混合後、該ボールミルに焼成時消失して通気孔となるカーボンを添加し、ボール量を減じ運転時間を短縮して分散を主体としてカーボンの単一粒子性を保持しかつ均一分散したスラリーを形成し、これを噴霧乾燥して得た顆粒を用いフィルタ−生型をCIP成形し、焼成する。得られたフィルター2を図1の濾過能力測定装置1に取り付け、ステンレス筒内の水を加圧して濾過量を流量L/分を測定した結果、良好な濾過能力が示され、又6.5気圧加圧で破壊せず優れた強度を保持した。
特許請求の範囲
【請求項1】 セラミック粉体に分散媒体,分散剤及び一次バインダーを加えてボールミルにより湿式混合し、次いで該混合物にさらにカーボンを添加しボールミル中のボール量を減じて湿式混合してスラリーを形成し、前記スラリーをスプレードライして顆粒とし、該顆粒を用いて所望形状に加圧成形し、該成形物を1,200〜1,350℃の温度で空気を吹き込みつつ焼成することを特徴とするセラミックフィルターの製造方法。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体の濾過、気体整流等に好適なセラミックフィルターの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】液体の濾過、気体整流等にセラミックフィルターが広く用いられている。セラミックフィルター製造用セラミック材料としては、シリカ、アルミナ、アルミノシリケート、マグネシア、ジルコニアあるいはこれらのセラミック混合体がある。例えばアルミナを例にとると、予め分散剤、バインダー添加し顆粒に成形したものを用い、焼成後のフィルター内濾過孔を保持するため、板または円筒状フィルター生型を通常のセラミック生型成形圧1〜2トン/cm2よりも低い200〜400kg/cm2で軽く成形し、しかもこれを通常品の焼成温度1500〜1620℃よりも、敢えて低い焼成温度1000〜1250℃で焼成して、セラミックフィルターを造ることができる。しかしながら、このようにして得られたアルミナフィルターは、低い成形圧、低温焼成のため、図1に示す濾過能力測定装置での1kg/cm2加圧水の濾過速度は0.01L/分程度で濾過能力が低く且つ、加圧を2〜4kg/cm2に上昇すれば破壊するほどで、機械的強度が弱い欠点がる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】発明者らは、強度が大で、濾過能力も優れたセラミックフィルターを得るための要件について検討し、フィルターの濾過通孔がほぼ一様な口径で、且つセラミック基材中に均一に分布し、焼締められてていることが必要であることに想到し、種々試験研究を重ね本発明を完成するに至った。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、セラミック粉体に分散媒体,分散剤及びバインダーを加えてボールミルにより湿式混合し、次いで該混合物にさらにカーボンを添加しボールミル中のボール量を減じて湿式混合してスラリーを形成し、前記スラリーをスプレードライして顆粒とし、該顆粒を用いて所望形状に加圧成形し、該成形物を1,200〜1,350℃の温度で空気を吹き込みつつ焼成することを特徴とするセラミックフィルターの製造方法が提供される。次に、本発明方法をアルミナを例にとって順を追って説明する。
■アルミナに分散媒体として所要量の水、分散剤、バインダーを加え、これを例えばジルコニアボールを装入したボールミルにより湿式混合する。分散剤としては例えばポリアクリル酸系など、バインダーとしては、ポリビニルアルコ−ル、カルボキシメチルセルロース等通常セラミック材料に用いられるものが使用される。
■上記混合物に、焼成時に焼失し均質な通過孔を残すため、所定単一粒子径の単粒体に調整されたカーボンを所定量添加する。カーボンの粒径は3〜100μmの範囲が好ましく、濾過能力に応じて上記範囲で選ばれる。配合量は乾燥基準混合物の15〜40%が適当で、15%未満では空隙率が不足してフィルター能力が低下し、40%を超えるとフィルターの充分な強度が保持できなくなる。上記混合物を、単一粒度のカーボンをなるべく破壊しないようにミル中のボール量を減じ、運転時間も短縮してボールミル混合を行なう。
■上記のようにして得られた均質混合スラリーをスプレードライヤーによりスプレードライして顆粒を形成する。顆粒の粒径は70μm程度がスプレードライヤー操業上の観点から好ましい。
■上記顆粒を用いてプレス或いはCIP等の手段で成形し、生型を成形する。成形加圧は300kg/cm2〜2トン/cm2の範囲で行われる。
■生型を乾燥後、空気を吹き込みつつ焼成する。焼成温度は1200〜1350℃の範囲で、1200℃以下では焼締めが足りず強度が低く、1350℃以上の温度では素地の収縮が激しくなり、濾過能力が低下する。なお、フィルターが円筒の場合は、一次加工を行なって仮焼後、本焼を行えばよい。
【0005】
【作用】通常のスラリー調製方法では、セラミック原料顆粒、カーボンに分散剤、バインダーを加えて湿式混合するが、此の方法では、セラミック原料顆粒がカーボンにより滑ってしまって潰れず、セラミック顆粒の境界にカーボンは不規則に残留し焼成孔となり、又カーボンの凝集によって焼成後の通気孔は不規則に分布する。本発明方法では、セラミック原料顆粒はカーボンを除いた状態のため、ボールミルにより混合と同時に粉砕を受け、均質なスラリーとなる。このスラリーに、さらにカーボンを添加し、ボール量を減じ、且つボールミル運転時間を短くしてカーボンがなるべく粉砕を受けず分散が主体となるように操作する。それ故、カーボンは粒度分布が微細粒子の少ない単一粒子からなる分布状態を保持し、かつ混合スラリー中に均一に分散する。この均質なスラリーをスプレードライすることにより、粒径の揃った単一粒子のカーボンの均一に分散した均質顆粒が得られる。これを用いて成形し焼成されたものは、通過孔径が揃い、且つ均等に分散したセラミックフィルターとなる。
【0006】
【実施例】以下、実施例、比較例により、本発明を具体的に説明する。
実施例 1アルミナ顆粒(Al2392%、残部CaO,MgO,SiO2、分散剤及び,バインダー処理済み品、商品名CH−92A,丸ス釉薬社製)2,125g、水2.1L、ポリアクリル酸系分酸剤(商品名カヤディスパー、日本化薬(株)製)20g,アクリル系バインダー(商品名バインドセラム、三井東圧化学(株)製)40gを8Lポットミルに入れ、ジルコニアボール6kgを加えて40rpm,12時間粉砕混合し、次にボールを減らして350gとし、カーボンとして人造黒鉛微粉末(商品名UFG10−10μm,昭和電工(株)製)375gを加え、40rpmで30分間混合し、15%カーボン入りアルミナスラリーを作った。 上記スラリーをスプレードライヤーで乾燥塔入口温度約250℃、出口温度約100℃、排風量50m3/分、アトマイザー7500rpm、装入量3L/時の条件下で、15%カーボン入り顆粒を作った。顆粒の平均粒径は約70μmであった。上記顆粒を用い中芯付きゴム型で2トン/cm2CIPにより円筒生型を作り一次加工して焼上り外径65mm,内径50mm,長さ250mmの円筒フィルターとし、電気炉で24時間かけて1,250℃に昇温し、空気吹込下、1,250℃で2時間保持焼成してセラミックフィルタ−を得た。図1に示すように濾過能力測定装置1の下部にセラミックフィルター2を取り付け、ステンレス筒3に水道水を満たし、エアホース4により加圧し、濾過能力を濾液流量L/分で表した。加圧圧力ゲージ圧1.0kg/cm2のもとで、濾過流量は0.14L/分と良好であった。なお、6.5kg/cm2の加圧でも破壊が起こらず、充分の強度があった。
【0007】実施例 2アルミナ顆粒を2,100g、水2.5Lとした以外は、実施例1と全く同様にして操作し、焼上り外径65mm,内径50mm,長さ250mmの円筒フィルターを得た。このものを、電気炉で24時間かけて1,300℃に昇温し、空気吹込下、1,300℃で2時間保持焼成してセラミックフィルタ−を得た。これを図1に示す濾過能力測定装置の下面に取り付け、ステンレス筒3に水道水を満たし、エアホース4により加圧し、濾過能力を濾液流量L/分で表した。加圧圧力1.0kg/cm2のもとで、0.5L/分と良好であった。また、6.5kg/cm2加圧でも破壊が起こらず優れた強度を示した。電子顕微鏡による200倍及び2000倍での観察によっても均一気孔が形成されていることが見られた。
【0008】比較例実施例1で用いたと同一のアルミニウム顆粒に、当初から実施例1と同一のカーボンを添加した混合物を用いて湿式混合して坏土を調製し、中芯付きゴム型で400kg/cm2でCIP成形し、一次加工により焼成後の外径65mm,内径50mm,長さ250mmの円筒生型を作り、これを850℃まで10時間かけて昇温し、同温度で2時間保持の仮焼を施し、1,000℃で1時間焼成してセラミックフィルタ−を作成した。このものの図1に示す濾過能力測定装置による1kg/cm2加圧による測定では流量は0.01L/分と著しく低く、強度も6.5kg/cm2加圧で破壊し、充分とは言えなかった。
【0009】
【発明の効果】本発明方法によれば、均一気孔が形成され濾過能力、強度とも優れたセラミックフィルターが得られ、液体の濾過、気体の整流等に非常に有用である。




 

 


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