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電子顕微鏡装置 - 株式会社日立製作所
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発明の名称 電子顕微鏡装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平6−103949
公開日 平成6年(1994)4月15日
出願番号 特願平4−247544
出願日 平成4年(1992)9月17日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小川 勝男
発明者 米原 勝久 / 勝田 禎治 / 松井 功
要約 目的
電子顕微鏡装置において、像のにじみ(ボケ)を排除し、輝度ムラのない高解像度の画像観察及び記録を可能とし、加えて、長寿命、更には超高加速電圧の像観察等を実現する。

構成
最終投射レンズ3aによってマスク8に投射された電子線像4aは、偏向コイル10によって走査され、シャッター18とマスク8のスリット8aを介して線状固体撮像カメラ9に取り込まれ、その画像信号は画像処理/輝度コントロール用CPU12で処理される一方、液晶電圧コントロール回路15,偏向コイル同期制御回路13、及びモニタCRT14等を制御する。
特許請求の範囲
【請求項1】試料を透過した電子線像を観察する電子顕微鏡において、上記電子線像の撮像位置に配置された線状の固体撮像カメラと、該線状固体撮像カメラ上で上記電子線像を走査する手段とを備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項2】請求項1において、前記線状固体撮像カメラの出力を記憶する記憶手段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項3】請求項1において、前記線状固体撮像カメラの出力画像を処理し、モニタ上に前記試料の電子線像を表示する画像処理手段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項4】請求項1において、前記線状固体撮像カメラの上部にマスクを配置し、当該マスク中に形成したスリットを介して、前記電子線像を上記線状固体撮像カメラへ取り込むように構成したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項5】請求項1において、前記線状固体撮像カメラの上部にシャッターを設け、前記電子線像の撮像と同期して当該シャッターを開閉するように構成したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項6】請求項1において、前記線状固体撮像カメラは、入射した前記電子線像を光に変換する部材と、当該光変換部材からの光を受光する固体撮像素子とから構成したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項7】請求項6において、前記光変換部材と前記固体撮像素子との間に液晶フィルターを設け、当該液晶フィルターを制御して輝度補正するように構成したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項8】請求項6において、前記光変換部材は蛍光体から成り、少なくとも当該蛍光体を隔壁により画素分割したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項9】請求項6において、前記光変換部材と前記固体撮像素子との間を曲線状のグラスファイバーで連結したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項10】請求項1において、前記電子線像を走査する手段は、前記線状固体撮像カメラ上であって、前記試料を透過した電子線を偏向する偏向コイルで構成したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項11】請求項10において、前記偏向コイルを制御し、前記電子線像の走査速度を可変する手段を設けたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項12】電子銃と、当該電子銃からの電子線を試料に照射する照射レンズと、当該試料を透過した電子線像を結像する結像レンズと、該結像レンズによって結像された電子線像を偏向走査する偏向コイルと、該偏向コイルによって走査された上記電子線像を撮像する線状固体撮像カメラと、該線状固体撮像カメラの出力を上記偏向コイルの走査と同期して取り込む記憶手段と、該記憶手段に記憶された像を画像処理して表示する表示手段とを備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項13】請求項12において、前記偏向コイルと前記線状固体撮像カメラとの間に、スリットを有するマスク、及びこのマスクのスリット部を開閉するシャッターを設けたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項14】試料を透過した電子線像を観察する電子顕微鏡において、上記電子線像の撮像位置に配置された固体撮像カメラと、当該固体撮像カメラに取り込む電子線像を制限するスリットを有するマスクと、当該マスク上で上記電子線像を走査する走査手段とを備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項15】請求項14において、前記マスクのスリットを線状に形成し、前記固体撮像カメラは上記スリットより広い撮像領域を有することを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項16】請求項15において、前記マスクのスリット幅を可変する機構を備え、前記電子線の高加速電圧時に前記スリット幅を線状に絞り、低加速電圧時に当該スリット幅を広げるようにしたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡に関し、特に透過電子線像を拡大する電子顕微鏡装置に係る。
【0002】
【従来の技術】従来の透過形電子顕微鏡における電子線像の観察,記録は、観察室に設けた蛍光板5を用い、フィルムに撮影することによって行われる。フィルムは真空状態にあるカメラ室のフィルム挿入箱に保持され、必要に応じて1枚ずつ露出され、露出後はフィルム受け箱に投入される。撮影済フィルムの現像は、カメラ室の真空を破り、カメラ室よりフィルム受け箱を取り出して、暗室内で行われる。そこでは現像,停止,定着,水洗,乾燥といった煩雑な作業が必要である。また各種の使用薬品は酸アルカリ溶媒であり環境上問題となる。さらに使用後の廃液には多量のハロゲン化銀などの有害物質が含まれているために廃液処理の上からも安全性が問題である。
【0003】従来の透過形電子顕微鏡では、電子線像を蛍光板上で発光させることによって観察するために、暗室が必要である。この観察に用いられる蛍光板は、図2(a)に示すように、一般にアルミ基板5b上に蛍光体5aを堆積させて作製したものが使用される。このような蛍光板5上に高輝度の電子線4を照射すると、蛍光体5a,アルミ基板5bなどから反射,散乱した電子線4bにより、照射部以外の領域4c(周囲)も発光する。このような現象は高加速電圧になるほど顕著である。その理由は加速電圧に比例して、電子線の透過力が増大し、反射,散乱電子線4bの量が増えるからである。電子線の透過力(飛程)は蛍光体の場合、加速電圧100kVで約50μm,500kVでは約550μmとなる。図2(b)に示した各加速電圧における各画素の輝度分布の結果からも、高加速電圧では最大輝度に対する画素のにじみ(ボケ)量が大きくなり、解像度が著しく低下することがわかる。
【0004】このような画素のにじみ防止に関するものとしては、例えば、実開昭56−16068 号公報のように蛍光体の検出光はファイバープレートで電荷結合素子へ導くようにしたもの、及び実開昭58−37658 号公報のように蛍光体を隔壁によって区画したもの、更には特開昭61−225739号公報のように蛍光体の下地となるファイバープレートの入射面を特殊加工し、コアガラス端面のみ突出させるようにしたもの、等が知られている。しかしこれらの従来技術では、高加速電圧における蛍光体の劣化や電子線回折像のように画像の大きな輝度ムラに対する考慮がなされていない。
【0005】次に、多結晶の試料を用いて蛍光板上で観察した電子線回折像の一例を図3(a)に示す。A−A′間を電子フォトメータで走査させたときの輝度分布の結果を図3(b)に示す。このように電子線回折像の輝度は、中心より外周になるほど低下してくるため、蛍光体5aのバックグラウンドに埋ってしまい観察できない。
【0006】また、電子線回折像をフィルムに記録する場合、現状のフィルムではプラスチック基板の表面に感光乳剤が塗布されているため、図2(a)で示した蛍光板5と同様に、高加速電圧になるほど画素のにじみ量が大きくなり、解像度が著しく低下する結果となる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前記実開昭56−16068 号公報は蛍光物質内での電子線の拡散の点について配慮がされていないため、蛍光板上での画像のにじみに問題がある。また固体撮像素子とマトリックス蛍光板を組み合わせた場合に「モワレ」が生ずる。
【0008】また、前記実開昭58−37658 号公報に関しては、蛍光物質内での電子線の拡散は防げるが、基板からの反射,散乱電子線による画像のにじみ及び高加速電圧を使用する場合の配慮がされていない。
【0009】更に前記特開昭61−225739号公報は、蛍光物質表面が凸凹であるため蛍光板表面で電子線の散乱が起こり、輝度は上がるがハレーション現象が生じ、画像がにじむ。また高加速電圧における蛍光体の劣化についても考慮がされていない。このような問題を解決しない限り、高加速電圧での実用的な高解像度の画像は得難い。
【0010】他方、結晶学分野における結晶構造解析の手段として必須の電子線回折では、特に低輝度の高次の電子線回折像をムラのない均一の輝度で観察することは構造解析上重要なことである。
【0011】本発明の第一の目的は、透過電子線像を拡大する電子顕微鏡において、電子線の散乱又は反射による画像のにじみを軽減し、高解像度の画像観察及び記録の可能な電子顕微鏡装置を提供することにある。
【0012】本発明の第二の目的は、電子線像の撮像に用いる固体撮像素子の劣化を軽減し、高寿命・高信頼度の電子顕微鏡装置を提供するにある。
【0013】本発明の第三の目的は、上記第一及び第二の目的を、超高加速電圧における電子顕微鏡において達成することにある。
【0014】本発明は更に、経済性にも優れた電子顕微鏡装置を提供するものであるが、それらの目的については以下の説明で詳述する。
【0015】
【課題を解決するための手段】前記第一の目的を達成するため、本発明では、線状の固体撮像カメラを用い、試料を透過した電子線像を上記カメラ上で走査することにより、当該画像を取り込むようにしたところにある。
【0016】前記第二の目的を達成するため、上記構成に加えて、上記線状固体撮像カメラの上部にスリット更にはシャッターを設けている。
【0017】前記第三の目的に関し、本発明は、上記電子線像を走査することにより上記線状固体撮像カメラで撮像することで、初めて超高加速電圧の電子顕微鏡を実現可能にしている。
【0018】その他、本発明では、生産性が悪く高価な面状の固体撮像カメラを不用、または、面状の固体撮像カメラを用いる場合にはその有効利用を図る等の手段を講じているが、それらの工夫については以下の説明で詳述する。
【0019】尚、ここで、「線状固体撮像カメラ」とは、少なくとも固体撮像素子を線状に備えているものをいう。
【0020】
【作用】試料を透過した電子線像を走査させ、線状固体撮像カメラで像を取り込んでいるので、隣接する領域からの電子線の散乱,反射等の影響が少なく、にじみを軽減することができるので、像の解像度を向上することができ、加えて、像全体を共通の固体撮像部で撮像することになるので均質な像を得ることができる。
【0021】このような作用効果は、上記線状固体撮像カメラの上部にスリット及びシャッターを設けることで一層顕著となり、特に、このシャッターを撮像と同期して開閉することで、固体撮像カメラの劣化を軽減し、長寿命化を図ることができる。したがって、超高加速電圧であっても上記電子線の散乱等によるにじみの影響が少なく、高解像度で信頼性の高い超高加速電圧の電子顕微鏡を実現できる。
【0022】
【実施例】以下、本発明を図示する一実施例を用いて説明する。
【0023】図1は、本発明に係る電子顕微鏡装置の全体構成図を示す。図において、電子銃部1からの電子線4は、照射レンズ部2によって試料19に照射され、結像レンズ部3によって結像される。ここで、最終投射レンズ3aによって得られる電子線像4aは、偏向コイル10によって走査され、従来の蛍光板の位置に設けられたマスク8に投影される。シャッター18を開くとマスク8のスリット8aを通過した電子線像4aの一部が線状撮像方式により直線状に配列されたカメラ9に受像される。マスク8のスリット8aの幅は、カメラ9の解像度を十分満足できるような輝度及び画像情報が得られるように微調整することができる。マスク8に投影された画像は、カメラ9で光信号から電気信号に変換され、カメラヘッドアンプ11により増幅される。増幅された画像信号は画像処理/輝度コントロールを行うCPU12へ送られる。それらのデータはモニタCRT14で観察し、必要に応じて画像メモリ16に記録蓄積され、またプリンター17により打ち出しすることが可能である。モニタCRT14と電子線像4aとの同期は投射レンズ3aの上部あるいは下部に設けられた偏向コイル10と偏向コイル同期制御回路13で行われる。電子線像の走査スピードは画像処理/輝度コントロール部のCPU12を使用し、偏向コイル同期制御回路13を介してコントロールされる。
【0024】図4(a),(b),(c)はカメラ9に設けた液晶フィルター9b(図7に詳細を示す。)の実際の動作効果を電子線回折像を用いて説明したものである。
【0025】多結晶の試料を用いて電子線回折を行った場合の一例を図4(a)に示す。電子線回折像のA−A′間をミクロフォトメータで走査させたときの輝度分布の結果を図4(b)に示す。このように電子線回折像の輝度は中心より外周になるほど低下してくるため、高次の電子線回折像は確認不可能になる。また画素分割形線状固体撮像素子カメラ9を用いて検出すると、図4(b)に示したように各画素が鮮明に分割されるため、図2(b)のような画素のにじみが生じない。さらに画素の輝度ムラをなくすために各画素の輝度を液晶フィルター9bで電圧として検出し、画像処理/輝度コントロール用のCPU12にて減衰分を加算後、液晶電圧コントロール回路15を介して、カメラ9の液晶フィルター9bにて輝度補正を行う。その結果を図4(c)に示す。このように補正後、輝度は平均化され、高次の電子線回折像までも確認できるようになる。
【0026】画像処理/輝度コントロール用CPU12による、画像の観察記録までの動作フローチャートを図5に示す。また、図6(a),(b),(c)に、最終投射レンズ3aの下部に設けた偏向コイル10により電子線像4aを走査させる場合の、マスク8,スリット8a,シャッター18,カメラ9の取付け位置関係と電子線像4aの走査取込の時間経過を示す。
【0027】以下、この図5及び図6を用いて、本実施例の動作を説明する。操作パネル上の画像取込み開始ボタンを押すと(ステップ20)、シャッター18が開き(ステップ21,図6(a))、画像の取込みが開始する(ステップ22)と同時に、偏向コイル10によって電子線像4aが走査される(図6(b))。画像の取込みが終了すると(ステップ23,図6(c))、シャッター18を閉じる(ステップ24)。このようにして得られた画像はモニタ用CRT14に表示されると共に(ステップ25)、画像の輝度を確認する(ステップ26)。輝度が不均一の場合は、各画像の輝度を読み取り(ステップ27)、各画像の輝度を加算し(ステップ28)、輝度の補正調整を行って(ステップ29)、上記ステップ20〜26を再度実行する。画像の輝度が均一となった場合(ステップ26)は、次に像質を判断する(ステップ30)。像質、すなわちS/Nが悪い場合は、各画素のS/Nを読取り(ステップ31)、各画素のS/Nを設定し(ステップ32)、電子線像の取込み走査時間を補正(ステップ33)及び調整し(ステップ34)、再度ステップ20〜30を実行する。
【0028】このようにして作成した電子線像を次に、画像処理又は記録の確認を行う(ステップ35)。画像が記録されていなければ(ステップ36)、画像処理を行い(ステップ37)、画像が記録されていれば(ステップ38)、画像の呼出しの有無を確認する(ステップ39)。呼び出しがなければ、処理を終了し(ステップ40)、呼出しがあれば出力表示のための処理を行う(ステップ41)。
【0029】このように、操作パネル上の画像取込開始ボタンを押すと、それに連動してシャッター18が開き、電子線像4aがカメラ部9へ取込まれる。電子線像4aを走査させる偏向コイル10とスリット8aを有したマスク8、さらにシャッター18により、撮像に必要な最小限度の電子線が振り込まれるようになるので、経年変化によるカメラ9の蛍光体5aの発光効率の低下を防止し、高加速電圧においても蛍光体5a及び固体撮像素子9cの寿命が従来の観察方法よりも4倍以上長くなる。また、従来暗室で行っていた画像の観察を明るい部室で行えるため、作業能率が向上する。更に、暗室における一連の煩雑にフィルム処理作業が不要となり、特に薬品を用いる作業時の安全性の確保,公害防止の問題が解決できる。
【0030】次に、線状固体撮像カメラの他の実施例を図7に示す。図に示すように、スリット8aの幅は微調整できるようにしてあるため、カメラ本来の解像度を十分満足できるような輝度及び画像情報を得ることができる。電子線像4aを画素分割蛍光体5a,液晶フィルター9b,固体撮像素子9cが一体化した線状撮像方式のカメラ部9を用いて検出することにより、各画素の輝度を電圧として高精度に検出することができるようになる。また輝度補正機能を設けることによって、高加速電圧においてもCRT14上で画像の輝度ムラ,にじみを排除した高解像度の画像観察及び画像記録が可能になる。
【0031】さらにカメラ9の他の実施例を図8に示し、図8のA−A′断面を図9に示す。カメラ9は蛍光体5a,グラスファイバー9a,液晶フィルター9b,固体撮像素子9cで構成されている。一体化された固体撮像素子9cは1ないし2画素の幅で直線状に並べたものを使用する。遮光効果のある材質を用いる。例えばアルミにカーボン蒸着したものを使用することにより、高加速電圧時のX線による画像のにじみあるいは低加速電圧でのチャージアップ、発光によるにじみを取り除くことができる。
【0032】一般に、面状の固体撮像素子は、40万画素で1/2あるいは1/3インチが用いられているが、これらは画素の欠落、画素間の感度レベルに差があり、製作上歩留まりが悪いのが現状である。本実施例に使用している線状撮像方式の固体撮像素子9cを用いれば、製作も容易になり、画素数も1/10程度となるので、100倍以上の歩留まりの向上が期待できる。したがって、経済的にも非常に顕著な効果が得られる。
【0033】また、以上述べた本発明は、更に図10に示す面状の固体撮像カメラ20を用いた場合にも応用できる。すなわち、図に示すように、蛍光体5aを複数列で平面状に配置し、夫々についてグラスファイバ9a,液晶フィルター9b及び固体撮像素子9cを設けることで、面状の固体撮像カメラ20を構成している。そして、マスク8自体を移動可能とし、撮像する際は、特定の蛍光体5aの列にスリット8aを合わせて、前記実施例と同様に電子線像の取込みを行うわけである。このようにすることにより、前記実施例と同様な効果を達成すると共に、特定の蛍光体列のカメラが破損又は劣化した場合は、マスク8を移動させて他の蛍光体列に切替えて撮像することも可能となる。また、図7で述べたように、スリット8aの幅を可変する機構を備え、低加速電圧のときはスリット8aの幅を広げ、電子線像を走査させないで、試料の透過像全体を同時に取込み、高加速電圧のときはスリット8aを狭めて前述の通り像を取込む等の応用も可能である。
【0034】
【発明の効果】電子顕微鏡装置における電子線像の観察,記録に関して、線状撮像方式の固体撮像カメラを用い、電子線像を走査して像取込みを行うことにより、画像のにじみ(ボケ)を排除し、輝度ムラのない高解像度の像観察又は記録を行うことができる。
【0035】また、スリット及びシャッターを組合わせることで、上記効果及び固体撮像カメラの長寿命化を一層向上できる。
【0036】このような効果により、本発明によれば高加速更には超高加速電圧での像観察・記録が初めて可能となると共に、従来、暗室で行っていた画像の観察・フィルムの処理作業等が不要となり、薬品を用いた作業時の安全確保・公害防止等にも顕著な効果がある。




 

 


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