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発明の名称 自動分析電子顕微鏡
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平6−52819
公開日 平成6年(1994)2月25日
出願番号 特願平4−202314
出願日 平成4年(1992)7月29日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 明夫 (外1名)
発明者 青山 隆 / 三沢 豊
要約 目的


構成
透過型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分析装置、電子エネルギー損失分光装置、収束電子線回折装置を備えた分析電子顕微鏡において、分析評価する対象の種類、位置、方向を自動的に認識する手段と、分析のために電子顕微鏡を自動的に調整する手段と、分析を自動的に行う手段を備え、前記各手段の制御を中央演算装置により制御するよう構成された自動分析電子顕微鏡。
特許請求の範囲
【請求項1】透過型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分析装置、電子エネルギー損失分光装置、収束電子線回折装置を備えた分析電子顕微鏡において、分析評価する対象の種類、位置、方向を自動的に認識する手段と、分析評価のために電子顕微鏡を自動的に調整する手段と、分析を自動的に行う手段を備え、前記各手段の制御を中央演算装置により制御するよう構成したことを特徴とする自動分析電子顕微鏡。
【請求項2】中央演算装置のメモリーに予め入力された情報に基づき分析の対象と分析項目を設定し、試料の分析対象の位置、方向、分析可能数を自動的に表示できるよう構成したことを特徴とする請求項1に記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項3】請求項1または2において、前記透過型電子顕微鏡の自動調整手段は、試料の膜厚をt、試料の見かけ上の粒界幅をδとした場合、電子顕微鏡の倍率MはC1/δ(但し、C1=0.01〜0.001m)に、また、電子ビーム径dはδ/C2(但し、C2=5〜10)に最も近い値にそれぞれ設定し、試料の粒界面を入射電子ビームと平行にするため、x軸,y軸の回りに、それぞれα=cosθ・arctan(δ/t),β=sinθ・arctan(δ/t)の回転制御手段を備えたことを特徴とする請求項1または2に記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項4】分析評価に入る前に分析対象の選択項目を表示し、該分析対象を選択する手段を備えていることを特徴とする請求項1,2または3に記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項5】分析評価終了後、分析評価結果を表示後、更に分析の継続の可否を選択できる手段を備えたことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項6】分析対象の指定に基づき、測定装置の調整を自動的に開始する手段を備えていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項7】分析の途中で試料位置および焦点を自動修正できる修正手段を備えていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項8】認識手段として対象の形状、膜厚分布、元素濃度分布、結晶格子の方向の1項目以上を任意に設定できることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。
【請求項9】測定した膜厚から特定の膜厚領域を選び、認識、調整、分析を自動的に行わせる手段を備えたことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透過型電子顕微鏡を用いた微小部電子線回折、元素分析、膜厚、格子間隔(応力)、電子状態を自動測定する自動分析電子顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体素子の小型化、高集積化が急速に進み、こうした半導体素子の特定の微小領域の元素分析、構造解析、応力分布等を測定したいと云う要求が高まりつゝある。
【0003】これに対して、分析電子顕微鏡(以下、分析電顕と略称す)は、こうした分析には最も有力な測定機器の一つである。分析電顕としては、透過型電子顕微鏡(TEM)を始め、エネルギー分散型X線分析器(EDX)、電子エネルギー損失分光器(EELS)、収束電子線回折器(CBED)等の付属装置の性能は向上し、その操作性も改善されつゝある。
【0004】特に、TEM本体に関しては、例えば、軸合せ、非点合せ、焦点合せなど個々の操作は自動化されつゝある(特公昭56−7338号公報、特開平3−152846号、同3−194839号公報参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでの分析電顕は、TEM、EDX、EELS、CBED等の各装置を単に集合させただけのもので、実際の測定には熟練した技術者がこれらの装置を経験と感に頼って操作することによって分析を行っているのが現状である。従って、分析電顕の操作には高度な熟練が要求されるため誰にでも操作できると云うものではなかった。そのため前記各装置を具備し、その操作が容易な分析電顕の要求が高かった。即ち、上記分析電顕の全自動化が望まれていたが、こうした分析電顕の自動化は困難と考えられていた。
【0006】前記の分析電顕を自動化するには、■ TEM本体の調整の自動化■ 対象とする分析の種類、位置、形状の認識の自動化■ 目的とする分析評価のためのTEM本体の個別的な最終調整の自動化■ 最終目的とする分析評価の自動化の4つが全て実現できなければ十分とは云えない。しかし、実際には■が自動化されつゝあるのみで、■〜■については依然として熟練した技術が必要なのが現状である。
【0007】本発明の目的は、上記■〜■のうち、特に■と■を新しい手法により全面的に自動化し、熟練した技術がなくとも容易に分析操作が可能な自動分析電顕を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発明の要旨は次のとおりである。透過型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分析装置、電子エネルギー損失分光装置、収束電子線回折装置を備えた分析電子顕微鏡において、分析評価する対象の種類、位置、方向を自動的に認識する手段と、分析評価のために電子顕微鏡を自動的に調整する手段と、分析を自動的に行う手段を備え前記各手段の制御を中央演算装置により制御するよう構成したことを特徴とする自動分析電子顕微鏡にある。即ち、図1の操作の基本を示すフローチャートで説明すると、(1)評価対象の種類と分析の種類(項目)を予め設定されている項目から選択し端末から指定する、(2)上記端末からの指令と、予め中央演算装置(CPU)のメモリーに記憶させた設定項目とに基づき分析電顕を自動操作させて、分析対象の位置,方向及び分析可能な数を把握する、(3)目的とする評価事項に合せて、分析試料の測定位置と傾斜角、電顕倍率、電子ビーム径などの再調整を行わせる、(4)再調整後、目的の分析を行わせ、その結果をCPUで演算して表示または出力させる、ことにある。そして操作者は、上記の分析電顕が自動的に測定し、表示または出力した各測定結果をチェックし、必要に応じて端末からCPUに修正データを入力することにより、目的とする分析を自動的に行うことにある。
【0009】前記手段(2)について、更に、具体的に説明する。表1は、分析電顕に分析対象を認識させるため、予めCPUのメモリーへ記憶させる情報の一例を示したものである。
【0010】
【表1】

【0011】例えば、多結晶シリコンの粒界近傍における不純物の濃度分布を測定したい場合、まず、予備的分析を次のようにして行う。TEM観察により対象の形状が線状であるものの位置を確認する。次に、EELS検出器により、上記の線を横切る方向に対して膜厚測定を公知の方法で行わせ〔例えば、EELSを用いて透過する電子線の強度I0と、プラズモンの吸収による強度Ipから膜厚tはt=ln(Ip/Io)Lなる式によって求められる(但し、Lはその材料の平均自由行程を表す)。〕、膜厚分布が凹状の部分を選択させる。
【0012】次に、EDX検出器により、上記膜厚測定と同じ方向に走査させて元素分析を行い、母体元素であるシリコンが線上で最も欠乏し不純物が増加する境界を選ぶ。この境界が粒界である。こうして粒界が決まると、粒界の位置と方向をメモリーに記憶させる。これは、前記線を挾む2つの領域で、結晶格子の方向が異なる部分を観測させることで結晶粒界を確認することができる。
【0013】上記によって分析対象の位置,方向、例えば粒界や界面の方向が分かり、更に、試料中に存在する測定可能(認識可能)な数を把握することができる。
【0014】次に、前記手段(3)で、目的とする分析評価を精密に行うため、分析電顕の再調整法について説明する。前記(2)で対象位置が認識されゝば、これをTEMの視野内の中心部にCPUで制御し移動させることは容易である。ここでは、粒界の方向を入射電子線と平行にするため試料を回転,傾斜させて所定の方向する方法について述べる。
【0015】図2は、分析領域内の結晶粒界を平面で近似し、傾斜角を算出する方法を説明する模式図である。粒界面が観察面(x−y面)に投影された見かけ上の粒界幅をδ、膜厚をt、粒界面がx−y面と交差して作る交線とx軸とのなす角をθ、粒界面と入射電子線とのなす角をγとすると、γはarctan(δ/t)となり、この角度をx軸、y軸との回転角α、βに分配したα=cosθ・arctan(δ/t)、とβ=sinθ・arctan(δ/t)で算出される回転角だけ粒界面をx軸、y軸に対して回転すれば、粒界面を入射電子線と平行に近い状態とすることができる。これらはCPUによって演算処理させることのより行う。
【0016】次に、上記により回転後のδを再度測定して上記と同様にx,y両軸に対する回転操作を繰り返しδが最小になるまで繰り返し行なわせる。これによって粒界面は高精度で入射電子線と平行になる。最終的なδ値は粒界幅とみなすことができる。
【0017】また、上記δ値に基づいて分析評価のための倍率Mを、M=C1/δ(C1=0.01〜0.001m)により、最も近い区切りのよい値に決める。更にまた、元素分析用の電子ビーム径dは、d=δ/C2(C2=3〜5)として決めることができる。
【0018】次に、前記手段(4)の最終目的とする元素分析について説明する。粒界近傍の元素濃度分布を求めるために、元素分析用の電子ビームは装置の中央位置に固定させておき、試料を前記測定位置に順次移動させて各点の元素濃度を測定して行く。該元素濃度は、電子ビーム照射領域から発生される特性X線をEDX検出器により計測し求める。上記各測定点での測定位置は、粒界に対して直角方向に粒界を中心に0、±d、±2d、±3d、±5d、±7d、±10dとする。
【0019】一般に、試料面は傾斜しているため、試料を移動して次の測定に移る際、焦点補正が必要である。この焦点補正量Δzは、試料面を平面で近似することにより、Δz=Δxβ+Δyα(Δx、Δyはx、y方向の移動量)となるから、測定位置を変える場合はこの量だけCPUで演算し、焦点補正を行わせる。補正後の測定結果は所定の手段(例えば、プリントアウトまたはCRT表示等)で出力させる。
【0020】最後に、目的とする分析評価の種類とその手段について述べる。分析評価は、TEM像観察、微小部電子線回折、元素分析、膜厚測定、格子間隔(応力)測定、電子状態測定がある。これらの測定手段としては、それぞれ、TEM、TEM−ED(電子線回折)、EDX(またはEELS)、EELS、CBED、EELSがある。
【0021】本発明の測定試料としては、金属や半導体等をTEM用に薄片化した試料が用いられる。特に、本発明者らが先に出願した特願平4−88908号によるイオンビームまたはレーザによって加工し、測定領域に加工による損傷痕が無く高精度に薄膜化された試料を用いるのが望ましい。
【0022】なお、CBED法とは収束電子線回折法のことである。これは試料に電子線を大きな角度(約10mrad)で入射させることにより、従来の電子線回折におけるスポットパターンの代わりに、高次の結晶面からの回折線を得、この回折線の間隔から高精度(10~4程度)で格子間隔、即ち、格子間隔を変化させている応力を測定するものである。
【0023】
【作用】本発明の分析電顕の操作に熟練した技術を必要とせず、また、測定精度を高め測定時間を短縮できるのは、TEM本体を始めEDX、EELS、CBEDによる測定,分析操作をCPUを用いて自動化したことにある。
【0024】
【実施例】
〔実施例1〕多結晶シリコンの粒界近傍におけるリン(P)の濃度分布を測定する場合について具体的に説明する。図3に本実施例のフローチャートを示す。また、図4は図3のフローチャートの内容の詳細を示す。図5は自動分析電顕の全体構成の概略を示す斜視図である。
【0025】まず初めに、操作者が測定対象名である多結晶シリコンの「粒界近傍」と評価目的である不純物元素の「元素分析」とを端末から入力する。
【0026】次に、測定試料を試料ホルダー3に取付けて挿入すると、分析電顕は自動的に対象認識動作に入るようCPU14のメモリーに予め設定しておく。前記表1に示すように対象認識の第1は形状の認識である。本実施例においては、TEMには本装置の最大加速電圧200kV、電子電流25μAが自動的に設定される。測定の頭初は、電子線の透過率が最大となる試料中心部の孔を探索する。次いで、該孔の近傍から観測を開始するよう設定されている(手動操作においては操作者が図5のX、Y方向の試料移動つまみ6、7を動かして、試料中心部に設けた孔を捜す作業に対応する)。
【0027】形状認識は次のようにして行わせる。TEMの測定倍率は、初め2,000倍で行い、順次、5,000、10,000、40,000、100,000、200,000、500,000倍と自動的に上げて行く(手動操作においては操作者が図5の倍率つまみ9による作業に対応する)。対象の形状認識は、透過電子線の強度分布を測定し、画像処理を行わせることによる。
【0028】図6に透過電子線の強度分布の一例を示す。これは、「粒界」を測定して、その位置と長さと幅とを決定する場合である(説明を簡略化するために「粒界」は直線でy軸に平行にしてある。)。x軸方向に透過電子線強度はI1からI2に減少し、再びI3まで増加している。このとき、I1からI2への減少がI1の強度の2割以上のとき、即ち、(I1−I2)/I1≧0.2のとき有意差あり(I1とI2は異なる)とする。
【0029】同様に、I3の強度がI1の強度の変化の2割を超えないとき、I1とI3は同一と見做す。粒界の幅は、透過電子線の強度が(I1+I2)/2から(I2+I3)/2までの距離(σ=x2−x1)とすると、粒界の長さlはy2−y1であり、粒界の位置はx=(x1+x2)/2,y1≦y≦y2となる。
【0030】粒界における透過電子線の強度I2の変化が2割を超えないとき同一の粒界と見做す。しかし、強度I2の変化が2割を超えない場合でも、粒界が枝分かれしたり(3重点)、他の粒界と交差したり(4重点)するときは、そこから別の粒界が始まると見做す。
【0031】ここでは、表1の形状の(1)線状である粒界が合計32個あると識別した。これはCPU14のメモリーに記憶させた。
【0032】次に、EELS検出器5により、上記各線毎に、線上及びその両側の3点における膜厚を自動的に測定し、表1の膜厚分布が(2)の凹状に相当するもの、即ち、線上で膜厚が小さくなるものを自動選択するようにCPU14にプログラムされている(手動操作においては操作者が図5の電子ビーム径制御つまみ8を動かしてビーム径を絞り、X、Y方向に電子ビーム移動つまみ11、12を動かして、EELS検出器5により測定した膜厚を比較して判別する作業に対応する)。その結果、21個が粒界と判定された。
【0033】最後に、膜厚分布の測定と同様にEDX検出器4を用いて、上記21個の線の線上および線の両側の各3点を元素分析し、元素分布状態が表1の(3)の凸状に相当する箇所を、元素濃度に基づく強度の分布状態から選択する(手動操作においては膜厚測定の場合と同様に電子ビーム径制御つまみ8と電子ビーム移動つまみ11,12を動かしてEDX検出器により元素分析を行い、その濃度を比較検討する作業に対応する)。
【0034】上記の測定の結果、最終的には18個が表1のコード1−2−3で表わされる粒界に該当するものであることをCPUにより演算判定し、この位置をCRT13に表示する。
【0035】次に、目的とするリンの正確な濃度分布を評価するための自動調整手段について述べる。上記の認識結果に基づき、線幅が最も小さく、膜厚が1000Å付近で最も平坦で、かつ、線上での元素濃度の変化が最も大きい対象を選び、これをTEMの視野の中心に自動的に移動させる。本実施例での移動距離は、x軸、y軸に、それぞれ127.65μm、161.28μmであった(手動操作においては操作者が上記膜厚と元素濃度分析結果に基づき、経験的に最良と考えられる粒界を選択し、これをTEMの視野の中心に手動で移動させる作業に対応する)。
【0036】次に、粒界面を電子ビームの入射方向と平行にするために、試料を傾斜させる方法について述べる。前記の予備測定の結果、この場合のθ=52度、t=1100Å、δ=29Åであり、前記α=cosθ・arctan(δ/t)、β=sinθ・arctan(δ/t)なる式に基づきCPUで演算処理してx軸、y軸の回りにそれぞれ0.93度および1.12度回転させた。その結果、δ=6Åとなった。これを1回目と同様に演算してx軸、y軸の回りにそれぞれ0.19度、0.25度だけ回転させた。その結果、δ=8Åと元の値より増加した。このため元の位置まで自動的に戻しδ=6Åを粒界の幅とみなした(手動操作でこうした粒界面を電子ビームの入射方向と平行にするには、操作者がx、y軸の回りの回転角度制御ペダル15、16を操作して経験的に調整し、粒界幅を最小にする作業に対応する)。
【0037】この粒界幅の値6Åは本装置の最小電子ビーム径(10Å)より小さいため、選択されるビーム径は10Åとなり、測定位置も粒界の中心から0Å、±10Å、±20Å、±30Å、±50Å、±70Å、±100Åとなるよう自動的に設定される。本実施例においては、上記1点当たりのEDXへの取込み時間は100秒と固定されている。なお、1点の測定が終了したら電子ビーム径を自動的に拡大してTEM観察を行い試料位置の確認と補正を行い、次の点の測定に移る。
【0038】図7は、本実施例により求めたリンの濃度分布を示すグラフである。リンは結晶粒界に偏析しており、その値は約10%であった。
【0039】〔実施例2〕図8のフローチャートに示すように、対象の認識動作までは実施例1と同じであるが、CRTに表示された測定可能な対象点とその数から操作者が最終的に分析したい対象点を指定できるようにCPUのメモリーに記憶させた。
【0040】これを端末からの指示に基づいて指定することによって測定対象を自動的にTEMの中心位置まで移動させる。その後の試料の傾斜手段および測定手段は実施例1と同じである。
【0041】〔実施例3〕本実施例は、認識作業において、先に試料全体の膜厚の分布を概略的に測定し、その後、形状認識に入る場合について説明する。EELS検出器により膜厚分布を測定し、膜厚が50Å〜2500Åの領域が選択されるようCPUにより制御する。本実施例の測定試料は、その中央部に直径約120μmの孔が穿けてあり、その孔の外周部約170μm幅が上記の膜厚領域に該当した。そこで形状認識をこの領域に限定して行なった。なお、当該作業は約3分間と云う短時間内で行うことができた。
【0042】〔実施例4〕本実施例はソフトの追加により認識作業を簡略化するものである。例えば、「粒界」分析の場合表1から「形状」と「膜厚」の分析だけでは「転位」を区別できない。このため元素分析を行う必要があるが、もし、転位が存在していないことが分かれば、「形状」と「膜厚」の分析だけで粒界を決定できる。
【0043】実際には操作者が実施例1の対象と分析評価目的を入力した後、分析電顕の対象認識を容易にするために、「転位は存在するか?」を操作者に質問してくる場合、質問するソフトを入力しておく。転位が存在しないとき、操作者がその旨を入力すると、分析電顕は自動的に形状と膜厚の測定だけを行って対象とする粒界を認識することができる。その結果、表1の元素分布の測定に要する時間を短縮することができる。
【0044】
【発明の効果】本発明によれば、分析電顕をほゞ全自動化させたことによって、熟練した技術者でなくても高精度の分析を容易に行うことができる。また、分析時間を短縮することができる。




 

 


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