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発明の名称 レーザサンプリング分析装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平6−34604
公開日 平成6年(1994)2月10日
出願番号 特願平4−191749
出願日 平成4年(1992)7月20日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 明夫 (外1名)
発明者 西垂水 剛 / 古賀 正太佳
要約 目的
パルスレーザ光の照射により固定試料をガス化して分析するレーザサンプリング分析装置において、上記パルスレーザの照射強度を一定にするように制御し、さらに上記制御の安定性を向上する。

構成
He−Neレーザ(参照光)3を変調器31により振幅変調し、YAGレーザ(パルスレーザ光)1と光軸共有にしてレンズ8を介して固定試料12に照射し、位相検出器33によりその反射光と上記振幅変調信号の位相を比較してレンズ8の位置を制御してレンズ8と固定試料12間の距離を一定化する。また、上記位相比較結果によりYAGレーザ1の出力光強度を制御して、固定試料12に対する照射強度を安定化する。
特許請求の範囲
【請求項1】 レーザ光を間歇的に照射して得られる固体試料のガス化サンプルを分析するレーザサンプリング分析装置において、補助光照射手段と、上記補助光照射手段の出力光を振幅変調する手段と、上記振幅変調した補助光を上記サンプリング用レーザ光と光軸を供用して試料表面に照射する手段と、試料表面からの反射光と上記振幅変調補助光により試料表面までの距離を求める距離測定手段と、上記距離測定手段の出力によりレーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を所定値に保つ収束用レンズ制御手段とを備えたことを特徴とするレーザサンプリング分析装置。
【請求項2】 レーザ光を間歇的に照射して得られる固体試料のガス化サンプルを分析するレーザサンプリング分析装置において、補助光照射手段と、上記補助光照射手段の出力光を振幅変調する手段と、上記振幅変調した補助光を上記サンプリング用レーザ光と光軸を供用して試料表面に照射する手段と、試料表面からの反射光と上記振幅変調補助光により試料表面までの距離を求める距離測定手段と、上記距離測定手段の出力により上記サンプリング用レーザ光の光出力強度を制御する手段とを備えて、固体試料に照射する上記サンプリング用レーザ光強度を所定値に保つようにしたことを特徴とするレーザサンプリング分析装置。
【請求項3】 請求項2において、上記レーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を調整するレンズ位置設定手段を備えたことを特徴とするレーザサンプリング分析装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は固体試料の分析装置に係り、とくに試料にレーザ光を照射して試料表面の微小点分析を行なうレ−ザサンプリング分析装置に関わる。
【0002】
【従来の技術】1990年発行のアプライド・スペクトロスコピ誌、第44巻、第8号、1290〜1296頁や特願平3−105841号公報等にはレーザによる固体試料の直接サンプリング法が論じられている。しかし、試料表面へのレーザ照射強度を一定に保つ方法については論じられていない。
【0003】また、特開昭63−102152号公報には、レ−ザ・マイクロプロ−ブ質量分析装置においては、試料にポインティング光を照射し、その反射光を用いてレーザ光のフォ−カシングを自動的に行なうことが開示されている。また、特開昭60−347号公報には、レ−ザ光照射により溶融物の発光スペクトル分析を行なうに際して、集光レンズの焦点距離をfとして、集光レンズと溶融物の距離を0.95f≦1≦1.09fにして溶融物の上下動に関わり無く安定した分析を行なうことが開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】レーザサンプリング法においては、固体表面に1010w/cm2オ−ダの強力なパルスレーザ光を照射して照射部分を瞬間的に分解し飛散させ、多数のサブミクロンないしミクロン粒子を固体表面からサンプリングする。なお、レーザ光照射には発光と衝撃音が伴う。また、上記粒子の粒径分布や総量(サンプリング量)等はパルスレーザ照射強度に依存するので再現性よく分析を行なうためにはレーザ照射強度を安定させる必要があった。
【0005】試料の表面が平坦な場合には比較的良好に上記再現性が得られる。いかし、自然の岩石や貝がら等のように表面が平坦でない試料では、レーザ照射部位を移動や試料の交換に伴って収束レンズと試料面間の距離が変動するのでレーザ照射強度が安定しない。例えば収束用レンズの焦点距離が50mmYAGレーザ光の発散角が1mradの場合には、YAGレーザ光を試料表面に合焦するとレーザ照射径は50μmになり、上記焦点位置が2mmずれるとレーザ照射径は74μmに変化し、照射強度は約46%に低減する。
【0006】このように、わずかな焦点変動によりレーザ光の照射強度が大きく変化するので、従来装置では分析結果の誤差が大きいという問題があった。本発明の目的は、試料の形状に拘らず試料表面のレーザ照射強度を一定に保ってサンプリング量や粒径の変動を低減し、測定誤差の少ないレーザサンプリング分析装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、振幅変調した補助レ−ザ光を上記サンプリング用用のYAGレーザ光と光軸を供用して試料表面に照射し、その反射光を上記補助レ−ザ光と比較して得られる試料表面までの距離値により上記レーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を所定値に保つようにする。また、上記試料表面までの距離値により上記サンプリング用レーザ光の光出力強度を制御するようにする。さらに、上記サンプリング用レーザ光の光出力強度を制御するまえに、レンズ位置設定手段により上記レーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を所定値に設定するようにする。
【0008】[作用]上記距離測定手段は上記試料表面に照射する補助光の振幅変調信号と試料表面からの反射光の振幅変調信号とを比較して試料表面までの距離を算定する。さらに、束用レンズ制御手段は上記振幅変調信号の比較距結果によりレーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を所定値に制御して固体試料に対する上記サンプリング用レーザ光強度を所定値に保持する。また、上記振幅変調信号の比較距結果により、上記サンプリング用レーザ光の光出力強度を制御して固体試料に対する上記サンプリング用レーザ光強度を所定値に保持する。さらに、上記レンズ位置設定手段により上記サンプリング用レーザ光の光出力強度に先立ち、上記レーザ光の収束用レンズと固体試料間の距離を所定値に予め設定する。
【0009】
【実施例】
〔実施例 1〕図1は本発明によるレーザサンプリング分析装置実施例のブロック図である。YAGレーザ1は例えば波長1064nm,パルス幅10nsのパルスレーザ光2を発生し、波長1064nmのレーザ光2を通し、He−Neレ−ザ3の波長633nmの連続光4を反射するダイクロイックミラー6及び石英製平行平板のハーフミラー7と凸レンズ8を通過して石英製のセル9内の固体試料12の表面上に収束される。
【0010】セル9は光4に対して無反射コーティングされた窓28、ガス導入口10、分析部23に接続されたガス排出口11を備え、ステージ13上に固定される。また、固体試料12はステージ13上に固定され、ステージ13は制御部21によりドライバー20を介してX,Y方向に移動されるXYステージ14上に配置されている。
【0011】このとき、固体試料12に対する上記レーザの照射強度Iは式(1)のように表わせるから、距離zを一定に保つことによりレーザ照射半径r(z)を一定にしてレーザ照射強度Iを一定化できることになる。
I=P/πr2(z) (1)
ただし、Pはレーザ強度、r(z):はーザ照射半径、zはレンズ8から試料12表面までの距離である。
【0012】光4の一部分の光は固体試料12の表面で反射され、窓28、レンズ8を介してハーフミラー7により反射され、フィルタ16を通って、位相検出器33に入射される。フィルタ16はcw光4の反射光のみが通過できるよう作られた干渉フィルタである。データ処理部24は制御部21と分析部23に測定条件を伝達して測定開始を指示し、ドライバ20を介してXYステージ14を移動しサンプリング部位を定める。
【0013】YAGレーザ1のパルス光照射により固体試料12の表面からサンプリングされた粒子状の試料はガス導入口10から注入されるガス流に運ばれ、ガス排出口11から分析部23に送られて分析され、分析結果はデータ処理部24に送られる。
【0014】図1においては、YAGレーザ1のパルス発振の合間に、例えば波長633nmにて連続的に発振するHe−Neレーザ光4を用いて距離zを測定し、距離zに応じてレンズ8の位置を調整して試料12の表面には常に所定のフォ−カス状態の光が照射されるようにする。すなわち、距離zに関わりなくレンズ8と試料12表面間の距離を一定に保つように制御する。
【0015】He−Neレーザ光4は例えば入力側の偏向板と外部電界により偏光面が変化するKDP結晶と出力側の偏向板とにより構成される変調器31により振幅変調され、ミラー5とダイクロイックミラー6により反射されてYAGレーザ1の光軸上に入射され固体試料12に入射される。次いでこの戻り光はハーフミラー7により反射され、フィルター16を透過して位相検知器33により振幅検波され、変調器31の変調信号と位相比較され、得られた位相差信号は制御部21に伝達される。制御部21は上記位相差信号によりレンズ8と固体試料12表面間の距離を求め、これが所定値になるようにドライバ18を介してレンズ8を光軸方向に移動する。
【0016】前記特開昭63−102152号公報に開示の方法においては、通常、フォ−カシング検出範囲は狭いので、試料12の凹凸が急激に変化するような場合にはフォ−カシング制御範囲を外れ易いという問題があった。これに対して上記図1の本発明においては、変調信号周波数によりフォ−カシング検出範囲をほぼ任意に設定できるので、上記のような制御外れという問題を容易に緩和することができる。
【0017】〔実施例 2〕図2は上記図1の構成にYAGレーザ1の出力制御を追加した本発明実施例のブロック図である。図2においては、レンズ8の位置は初期調整時に制御部21からの指令信号に基づいて設定し、その後レンズ8と固体試料12表面間の距離を上記初期設定値に維持する。
【0018】したがって、その後の測定時に固体試料12の表面位置が変化すると固体試料12表面のフォ−カス状態が変化し、これに応じて照射強度も変化する。そこで制御部21は位相検知器33からの位相差信号より求めたレンズ8と固体試料12表面間の距離に応じてドライバ35を介してグランレーザプリズム34の直線偏光面角度を変更しその透過率を制御を制御し、固体試料12のYAGレーザ1の照射強度が一定になるようにする。
【0019】これにより、固体試料12表面のYAGレーザ光照射強度は固体試料12表面のフォ−カス状態に関わりなく一定化される。本実施例においても、変調器31の変調信号周波数を適当に設定することによりフォ−カシング検出範囲をほぼ任意に設定できるので、制御外れの発生を防止することができる。
【0020】
【発明の効果】本発明により、試料表面でのレーザ照射強度を試料の形状によらず一定に保つことができるため、サンプリング量や粒径の変動を低減して分析精度を向上することができる。また、参照光を振幅変調することによりフォ−カシング検出範囲フォ−カシング検出範囲を任意に設定し、固定試料に照射されるサンプリングレ−ザ光を一定化する制御の制御外れという問題を緩和することができる。




 

 


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