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発明の名称 X線分析方法および装置
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平6−34580
公開日 平成6年(1994)2月8日
出願番号 特願平4−191889
出願日 平成4年(1992)7月20日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】小川 勝男
発明者 二宮 健 / 長谷川 正樹 / 黒田 勝広
要約 目的


構成
ターゲット2に電子線を照射してX線を発生させ、光学系3を用いてこのX線を試料4上に集光する。入力装置10から試料のイメージングの拡大率を入力すると、イメージング・処理装置8でこの拡大率に対応した電子線の走査範囲が決定され、制御装置6および偏向装置1を用いて電子線が走査される。
特許請求の範囲
【請求項1】X線を集光して試料に照射し、照射により前記試料から放出された粒子を検出するX線分析において、前記X線で前記試料上を走査することにより前記試料の像の形成が可能であり、この像の拡大率が可変であることを特徴とするX線分析方法。
【請求項2】X線を集光して試料に照射し、照射により試料から放出された粒子を検出するX線分析において、前記X線で前記試料上を走査することにより前記試料の像の形成が可能であり、この像の拡大率を装置外部より設定もしくは変更可能としたことを特徴とするX線分析方法。
【請求項3】X線を集光して試料に照射し、照射により前記試料から放出された粒子を検出するX線分析において、前記X線で前記試料上を走査することにより前記試料の像の形成が可能であり、この像の拡大率を低倍率から高倍率へと変化させながら前記試料の位置を修正して分析領域を設定することを特徴とするX線分析方法。
【請求項4】請求項1,2または3において、前記拡大率の変化が、前記試料上での集光X線の走査範囲の変化で達成されるX線分析方法。
【請求項5】請求項1,2または3において、前記拡大率の変化が、前記試料上でのX線集光スポットの移動間隔の変化で達成されるX線分析方法。
【請求項6】請求項4または5において、前記走査範囲の変化および移動間隔の変化が、X線発生位置の制御された変化で達成されるX線分析方法。
【請求項7】請求項6において、前記X線発生位置の制御された変化が、ターゲット上での電子線照射位置の変化であるX線分析方法。
【請求項8】請求項7において、前記電子線照射位置の変化が、電子線の偏向により行われるX線分析方法。
【請求項9】請求項6において、前記X線発生位置の制御された変化が、ターゲット上でのレーザ光照射位置の変化であるX線分析方法。
【請求項10】請求項9において、前記レーザ光照射位置の変化が、反射鏡によるレーザ光の反射で達成されるX線分析方法。
【請求項11】請求項4または5において、前記走査範囲の変化および移動間隔の変化が、試料上でのX線マイクロビーム照射位置の制御された変化で達成されるX線分析方法。
【請求項12】請求項1ないし11のいずれかにおいて、検出される粒子が電子もしくは光子であるX線分析方法。
【請求項13】X線の発生手段,X線マイクロビームの作成手段と試料への照射手段,マイクロビーム照射に伴い前記試料から放出される粒子の検出手段,前記試料上でのビーム走査手段,粒子の検出信号をもとに前記試料に関する各種の像を作成する手段、およびこの像の拡大率の変更手段を設けたことを特徴とするX線分析装置。
【請求項14】X線の発生手段,X線マイクロビームの作成手段と試料への照射手段,マイクロビーム照射に伴い前記試料から放出される粒子の検出手段,前記試料上でのビーム走査手段,粒子の検出信号をもとに試料に関する各種の像を作成する手段,この像の拡大率を装置の外部から設定,変更可能な手段、および試料位置の修正手段を設けたことを特徴とするX線分析装置。
【請求項15】請求項13または14において、前記拡大率の変更手段が、前記試料上でのX線マイクロビームの走査範囲を変化させる手段であるX線分析装置。
【請求項16】請求項13または14において、前記拡大率の変更手段が、前記試料上でのX線集光スポットの移動間隔を変化させる手段であるX線分析装置。
【請求項17】請求項15または16において、前記走査範囲および移動間隔を変化させる手段が、X線発生位置の制御された変化手段であるX線分析装置。
【請求項18】請求項17において、前記X線発生位置の制御された変化手段が、ターゲット上での電子線照射位置の変化手段であるX線分析装置。
【請求項19】請求項18において、前記電子線照射位置の変化手段が、電子線の偏向手段であるX線分析装置。
【請求項20】請求項17において、前記X線発生位置の制御された変化手段が、ターゲット上でのレーザ光照射位置の変化手段であるX線分析装置。
【請求項21】請求項20において、前記レーザ光照射位置の変化手段が、反射鏡によるレーザ光の反射であるX線分析装置。
【請求項22】請求項15または16において、前記走査範囲および移動間隔を変化させる手段が、前記試料上でのX線マイクロビーム照射位置の制御された変化手段であるX線分析装置。
【請求項23】請求項13ないし22のいずれかにおいて、検出される粒子が電子もしくは光子であるX線分析装置。
発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高い空間分解能を有するX線分析技術に係り、特に、分析領域の把握,設定を正確かつ容易に行えるX線分析方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体素子やストレッジの微小化,高密度化に伴い、微小領域の化学状態や電子状態に関する情報が必要になりつつある。たとえば、素子表面上の残留物や異物の吸着状態の解析,極薄絶縁膜の膜質分析や複合材料表面上での腐食反応等局所反応の解析など、1μm以下の空間分解能での化学状態や電子状態の分析が要求されている。
【0003】X線を試料に照射して、試料から放出される粒子(たとえば、電子や蛍光X線等)を観測することにより、化学状態や電子状態を詳細に把握することができる。この点に着目して、近年、X線マイクロビームを用いたX線顕微鏡や光電子顕微鏡などのX線分析技術が開発されつつある(たとえば、特開昭62−265555号公報,特開平1−87907号公報)。これらの分析技術では,マイクロビームで試料上を走査しながら放出粒子を検出することにより、試料の像はもとより、試料の化学状態の分布を2次元像としてとらえることも可能である。現在、これら像形成(イメージング)の空間分解能は0.1μm に近づきつつある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】先に述べたように、X線顕微鏡や光電子顕微鏡では、高空間分解能での分析が可能である。しかし、これらの分析技術では、どの領域がイメージングされているのかを把握する手段、あるいはどの領域をイメージングするのかを設定する手段、すなわち、分析領域を把握,設定する手段については考慮がなされていない。分析領域の大きさがμmオーダあるいはそれ以下になった場合、適切な分析領域の把握,設定手段がなければ、高精度の分析は困難である。
【0005】本発明の目的は、分析領域の把握,設定を容易に行うことができるX線分析方法および装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、X線の発生手段,X線マイクロビームの作成手段と試料への照射手段,マイクロビーム照射に伴い試料から放出される粒子の検出手段,試料上でのビーム走査手段,粒子の検出信号をもとに試料に関する各種の像を作成するイメージング手段、およびマイクロビームの走査範囲を外部から設定,制御可能な設定・制御手段を設ける。
【0007】X線の発生手段は、高加速の電子線をターゲットに照射する電子衝撃型X線源や、レーザ光をターゲットに照射するレーザプラズマX線源が都合がよい。また、シンクロトロン放射光を光源として使用することも可能である。電子線やレーザ光は、レンズ系を用いてターゲット上に集束もしくは集光されているものとする。
【0008】発生手段から放射されたX線を、X線マイクロビームの作成手段を用いて試料上に集光する。この作成手段は、光学収差の少ないX線光学素子やX線光学系を用いる。具体的には、ウォルター型反射鏡やシュバルツシルド型反射鏡,カークパトリック・ベッツ型反射鏡等の反射型光学素子,ゾーンプレートに代表される透過・回折型光学素子、あるいは、これら光学素子を組み合わせた光学系などを用いる。X線の反射率を高めるために、反射型光学素子上に多層膜を形成してもよい。
【0009】X線マイクロビームの照射領域からは、粒子(電子,光子等)が放出される。この粒子の検出により、照射領域内の化学状態や電子状態の詳細な情報を得ることができる。放出された粒子の検出には、たとえば、マイクロチャネルプレートや2次電子増倍管などの増倍機能付きの検出器、あるいは静電型エネルギアナライザやX線固体検出器などのエネルギ分析機能付きの検出器を用いる。
【0010】これらの検出器を用いて粒子を検出しながら、ビーム走査手段を用いてX線マイクロビームで試料上を走査する。走査の方式には、様々な方式が考えられる。たとえば、ターゲット上での電子線やレーザ光の照射位置を変化させることにより、X線の発生位置(光源)を変化させればよい。あるいは、光源に対してX線光学素子の位置を変化させる、もしくはマイクロビームに対して試料位置を変化させることでも、同様の走査が可能である。光学素子や試料の微小移動には、たとえば、ピエゾ素子を用いた超精密移動機構(移動精度:<0.1μm)を利用する。
【0011】試料のイメージングを行うためには、検出器からの粒子検出信号と、ビーム走査手段からの(試料表面上でのマイクロビーム位置に対応する)ビーム位置制御信号とを用いる。たとえば、X線マイクロビームの走査と同期して(出力表示装置の)ディスプレー画面上で電子ビームを走査しながら、粒子検出信号を用いて電子ビームの強度に輝度変調をかけることにより、ディスプレー画面上に試料に関する各種の像を形成(イメージング)することができる。また、粒子検出信号が小さい場合には、試料上でX線マイクロビームの照射位置を一定間隔で移動させながら、ディスプレー画面上の対応するピクセルに粒子検出信号に比例した明るさを与えることで、同様のイメージングが可能である。これらのイメージングに必要な信号処理は、イメージング手段を用いて行われる。先に、放出粒子の検出により、化学状態や電子状態の分析が可能なことを述べた。このことを考慮すると、本イメージングにより、化学状態や電子状態の分布が画像として得られるため、試料の状態を容易に把握できる。
【0012】分析領域の把握,設定を行うためには、上に述べた試料に関する像を低倍率から高倍率へと拡大できると都合がよい。すなわち、まず最初に低倍率で試料を観察して、分析すべき領域の大まかな位置を把握し、分析領域がマイクロビームの中心位置に来るように試料全体を移動する。次に、より高い倍率で分析領域を詳しく把握し、試料位置を修正する。この操作を順次高倍率で行うことにより、所望の分析領域を正確かつ容易に設定できる。
【0013】拡大率を設定,変更可能にするためには、拡大率の変化に伴い、試料上でのX線マイクロビームの走査範囲を変えればよい。すなわち、拡大率に反比例して、低倍率のときには走査範囲を広く、高倍率のときには走査範囲を狭くすればよい。また、(先に述べたように)X線マイクロビーム照射位置の移動を一定間隔で行う場合には、この走査範囲の変更に伴い移動間隔を変化させることはいうまでもない。走査範囲の設定,制御あるいは移動間隔の変更は、設定・制御手段を用いてビーム走査手段を制御することにより行われる。
【0014】
【作用】本発明では、イメージングにより試料に関する各種の像を得ることができる。さらに、この像の拡大率を外部から設定,変更できるため、分析領域の把握,設定を正確かつ容易に行うことができる。
【0015】
【実施例】
<実施例1>図1に最も基本的な実施例を示した。本実施例では、高加速の電子線が偏向装置1を介してターゲット2上に集束,照射されている。この電子線照射により、ターゲット2ではX線が発生する。ここで、ターゲット2を薄くしておけば、発生したX線はターゲット2を透過することができる。ターゲット2からのX線は光学系3に入射して、試料4上に集光される。光学系3は、先に述べたように、反射型光学素子や透過・回折型光学素子、あるいはこれらを組み合わせた光学系を用いる。さらに、必要に応じて、これらの光学素子や光学系にスリットやアパーチャ等を組み合わせることができる。
【0016】試料4のX線照射領域からは、電子や光子などの粒子が放出される。この放出粒子を検出器5を用いて検出することにより、照射領域内の化学状態や電子状態の分析が可能になる。コントローラ7は、検出器5を制御するためのコントローラである。
【0017】本実施例では、ターゲット2に照射される電子線の走査が可能である。この電子線の走査により、ターゲット2上でのX線の発生位置(光源位置)を変化させることができる。この光源位置の変化は、光学系3により試料4上に縮小投影され、試料4上でX線の集光スポット位置が変化する。すなわち、ターゲット2上で電子線を走査することにより、X線マイクロビームで試料4上を走査することができる。ターゲット2上での電子線の動き方は、必要に応じて任意の形態が選択できるものとする。
【0018】この電子線の走査は、制御装置6で偏向装置1を制御することにより行われる。制御装置6からは、ターゲット2上の、従って試料4上のX線マイクロビームの位置に対応する位置信号が、イメージング・処理装置8へ送り出されている。また、検出器5からの粒子検出信号も、コントローラ7を経てイメージング・処理装置8へ入力されている。イメージング・処理装置8は、これらの両信号をもとに試料4の像を形成する。その像は出力・表示装置9に映し出される。なお、この像形成(イメージング)に際し、位置信号や粒子検出信号に対しあらかじめ数学的な処理が必要であるならば、この信号処理もイメージング・処理装置8で行うことが可能であるとする。
【0019】出力・表示装置9に映し出された試料像の拡大率に関しては、入力装置10を用いて設定,変更可能である。所望の拡大率を入力装置10に入力すると、イメージング・処理装置8において、その拡大率に対応するX線マイクロビームの走査範囲が決定される。さらに、イメージング・処理装置8は、その走査範囲が達成されるように、光学系3の縮小率を考慮して電子線のターゲット2上での走査範囲を決定し(たとえば、X線マイクロビームの走査範囲が1μm×1μmであり、光学系3の縮小率が1/10である時には、電子線の走査範囲は10μm×10μmとなる)、電子線の走査に必要な数値データを制御装置6に送る。制御装置6はこのデータに基づいて偏向装置1を制御し、この結果、ターゲット2上で所望の走査範囲で電子線の走査が行われる。
【0020】最後に、拡大率の変更に関して詳しく述べる。今、拡大率aに対応する電子線の走査範囲がαμm×βμmであるとする。この時、拡大率をn倍にするためには、電子線の走査範囲を(α/n)μm×(β/n)μmにすればよい。上に述べたように、このような計算や走査に必要な数値データの作成は、イメージング・処理装置8を用いて行われる。
【0021】このように、本実施例では、試料のイメージングにおいて装置外部から拡大率の設定,変更が可能である。この結果、低倍率から高倍率へと順次拡大率を変えながら試料を観察できるため、分析領域の設定,把握を容易に行うことができる。
【0022】<実施例2>図2は本発明の第二の実施例である。本実施例では、X線の発生に集光されたレーザ光の照射を用いている。図2では、レーザ16からのレーザ光が、集光用光学系15を経て反射鏡14で反射されて、ターゲット12に入射している。ターゲット材料の損傷を低減するため、ターゲット12はその中心軸の回りに高速回転している。反射鏡14は精密微動機構13の上に設置されており、精密微動機構13は紙面に垂直な軸(回転軸)の回りに微小角の回転、および回転軸の微少角の傾斜が可能である。これらの回転や傾斜は、制御装置17で制御されている。制御装置17からは、精密微動機構13の、従って反射鏡14の回転角や傾斜角に対応する信号がイメージング・処理装置8に向け入力される。
【0023】この微小角の回転や傾斜により、ターゲット12上でのレーザ光の走査が可能である。レーザ光の走査によりX線の発生位置が変化するため、実施例1で述べたと同様の原理により、X線マイクロビームで試料4上を走査できる。X線マイクロビームの走査範囲の設定に関しては、実施例1と同じく、入力装置10で拡大率を入力すると、イメージング・処理装置8でその拡大率に対応したレーザ光の走査範囲が決定され、その走査に必要な数値データが制御装置17に送られる。制御装置17は、このデータに基づきレーザ光を走査する。その他に関しては、実施例1と同じである。
【0024】図2では、集光用光学系15はレーザ16と反射鏡14の間に設置されているが、反射鏡14とターゲット12の間にあってもよい。その設置位置は、必要に応じて任意に設定できるものとする。また、反射鏡14の材質や形状に関しても、任意に選択ができるものとする。
【0025】本実施例でも、実施例1と同じく、試料のイメージングが可能である。また、拡大率の設定,変更ができるため、分析領域の設定,把握が容易にできる。さらに、レーザ光を用いてX線を発生しているため、X線マイクロビームの強度が大きく、S/N比の高い分析が可能である。
【0026】<実施例3>X線マイクロビームに対して試料を微小移動することでも、X線マイクロビームで試料上を走査することが可能である。図3にこのような場合の第三の実施例を示した。図では、光源18からのX線を光学系3を用いて試料4上に集光している。光源は、先に述べた電子衝撃型X線源,レーザ照射型X線源、あるいはシンクロトロン放射光等でよい。試料4は精密移動機構19の上に設置されている。精密移動機構19は、光学系3の中心軸に対して直交する平面内で微小移動が可能である。この移動は制御装置20により制御されている。制御装置20からの精密移動機構19の制御信号(従って、試料表面上でのX線マイクロビームの位置に対応する信号)と、検出機5からの粒子検出信号とを用いて、試料のイメージングを行う。
【0027】本実施例でも、拡大率を入力装置10より入力する。この入力値をもとに、イメージング・処理装置8で数値データを作成して制御装置20に転送する。制御装置20は、このデータに基づき精密移動機構19の微小移動を行う。その他に関しては、他の実施例と同じである。
【0028】本実施例でも、実施例1と同等の効果が得られる。
【0029】<実施例4>実施例1では、ターゲット2は薄膜であった。しかし、薄膜以外のターゲットの使用も可能である。図4にこのような場合の第四の実施例を示した。
【0030】図では、偏向装置1を通過した電子線が、ブロック状のターゲット21に照射されている。ターゲットの熱損傷を防ぐため、ターゲット21は水冷されている。ターゲット21上で発生したX線は、光学系3を用いて試料4上に集光される。実施例1と同じく、偏向装置1を用いて電子線をターゲット21上で走査可能である。その他の部分に関しては実施例1と同じである。
【0031】本実施例では、ブロック状のターゲット21を用いているため、ターゲット21に照射する電子線の電流密度を大きくすることができる。この結果、ターゲット21上で発生するX線の強度を大きくすることができ、測定のS/N比を向上させることが可能である。
【0032】
【発明の効果】本発明では、X線マイクロビームを用いた試料のイメージングにおいて、拡大率の設定,変更が可能である。このため、分析領域の把握を正確かつ容易に行うことができ、信頼性の高い分析を行うことができる。




 

 


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