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気体分離複合膜 - 松下電器産業株式会社
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発明の名称 気体分離複合膜
発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 公開特許公報(A)
公開番号 特開平6−126140
公開日 平成6年(1994)5月10日
出願番号 特願平4−279955
出願日 平成4年(1992)10月19日
代理人 【弁理士】
【氏名又は名称】武田 元敏
発明者 菅藤 雅哉 / 沢田 太助 / 木村 雅典 / 大坪 雅人 / 渡辺 澄 / 田原 武志
要約 目的
酸素の分離性能および透過性能を向上でき、使用環境の影響による劣化を抑制して初期性能および耐久性を向上できる気体分離複合膜を提供する。

構成
気体分離複合膜は、多孔質材料からなる支持膜層、この支持膜層上に水面展開によって設けた分離層、この分離層上に水面展開によって設けた保護層とによって構成している。また分離層には下記の式で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、この一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子とを混合した材料を用いるとともに保護層にはシロキサン系化合物を用いている。
特許請求の範囲
【請求項1】 多孔質材料からなる支持膜層と、この支持膜層上に設けた分離層と、この分離層上に設けた保護層とを備え、前記分離層には(化1)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、この一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子とを混合した材料を用い、前記保護層にはシロキサン系化合物を用いたことを特徴とする気体分離複合膜。
【化1】

発明の詳細な説明
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、空気中の酸素と窒素を分離,濃縮する気体分離複合膜に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、気体分離膜は簡単な構成で酸素と窒素を分離できるので燃焼機器,空調機器,医療機器などに利用する研究がなされ一部実用化されている。
【0003】従来、この種の気体分離膜は特開昭56−26504号公報に示すようなものがあった。すなわち、側鎖に活性水素を有するポリオリガノシロキサンと側鎖にビニル基を有するポリオリガノシロキサンとの共重合体を主成分とするものである。この膜の酸素と窒素の分離係数はPO2/PN2が約2.2であり、酸素の透過係数は2.8×10~8cm3(STP)・cm/cm2・sec・cmHg程度である。また、高い分離係数を有する膜として特開昭56−146277号公報に示すようなものがある。これは気体を分離する膜として、ポリ(4−メチルペンテン−1)から主としてなり、かつ膜厚が1ミクロン以下の極薄膜と、この極薄膜を支持する多孔質材とから形成される複合膜を用いているものであり、この複合膜の酸素と窒素の分離係数はPO2/PN2が約4.5であり、酸素の透過係数は3.4×10~9cm3(STP)・cm/cm2・sec・cmHg程度である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来の気体分離膜では、酸素の分離係数と透過係数は相反する特性を有しているので、高濃度でしかも高流量の酸素を得るためには、膜面積を多く必要としコストが高くなるという欠点があり、実用化するためには満足が得られるものではなかった。
【0005】本発明は上記従来の問題を解決するもので、酸素の分離性能および透過性能を向上させることができる気体分離複合膜を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成するために、多孔質材料からなる支持膜層と、この支持膜層上に設けた分離層と、この分離層上に設けた保護層とを備え、前記分離層には(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、この一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子とを混合した材料を用い、前記保護層にはシロキサン系化合物を用いたものである。
【0007】
【化2】

【0008】
【作用】本発明によれば、(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンにこれより引張り強度が大きい高分子を介在させることにより、膜の機械的強度を向上させ極薄膜が可能となり、透過係数を向上でき、また高分子を混合してなる分離層を支持膜層と複合化することにより、分離層と支持膜層との界面における相互作用により高い気体分離性を得ることができ、また保護膜層として設けたシロキサン系化合物は膜の気体透過を活性化させるように作用し透過係数を向上させることができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の各実施例について、図1に示す気体分離複合膜の断面図を参照しながら説明する。図1に示すように、気体分離複合膜1はポリエーテルスルホン多孔質材料からなる支持膜層2、この支持膜層2の上面に設けた分離層3、さらに分離層3の上に設けた保護層4によって構成されている。分離層3としては、(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、このポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子を混合したものである。
【0010】(実施例1)(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンのR1がトリメチルシリル基で置換されるポリ(1−(p−トリメチルシリルフェニル)−2−フェニルアセチレン)を0.5重量%、このポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子としてポリトリメチルシリルプロピン(以下PTMSPと省略する)を0.3重量%、水面展開剤としてポリフマル酸エステルを0.2重量%となるようにクロロブタン,トルエン,テトラヒドロフランの有機溶媒(クロロブタン,トルエン,テトラヒドロフランそれぞれの重量の割合は150:8:5である)で調製して分離層3の調製液とした。
【0011】また保護層4は、シロキサン系化合物とスチレンの共重合体を3.4重量%、水面展開剤としてポリフマル酸エステルを0.1重量%となるようにクロロブタン,テトラヒドロフランの有機溶媒(クロロブタン,テトラヒドロフランの重量の割合は20:1である)で調製して調製液とした。
【0012】そして、分離層3の調製液を一定量、水面上に展開し、溶媒を蒸発させることによって平均膜厚0.03μmの分離層3を形成し、支持膜層2と接触させることによりその上に分離層3を2層積層させ、保護層4の調製液を一定量、水面上に展開し、溶媒を蒸発させることによって平均膜厚0.02μmの薄膜を作製し、さらにその表面に保護層4を2層積層している。このようにして作製した気体分離複合膜の初期性能を(表1)の実施例1に示す。
【0013】(実施例2)ポリ(1−(p−トリメチルシリルフェニル)−2−フェニルアセチレン)に代えて、(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンのR1がt−ブチル基で置換されるポリ(1−(p−t−ブチルフェニル)−2−フェニルアセチレン)を用いた以外は、実施例1と同様にして気体分離複合膜を作製した。得られた気体分離複合膜の性能を(表1)の実施例2に示す。
【0014】(実施例3)ポリ(1−(p−トリメチルシリルフェニル)−2−フェニルアセチレン)に代えて、(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンのR1がトリメチルシリル基、R2がフッ素原子で置換されるポリ(1−(p−トリメチルシリルフェニル)−2−(p−フルオロフェニル)アセチレン)を用いた以外は、実施例1と同様にして気体分離複合膜を作製した。得られた気体分離複合膜の性能を(表1)の実施例3に示す。
【0015】このように各実施例において、分離層3として(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、この一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きいPTMSPとを混合することにより、また分離層3の表面にシロキサン系化合物からなる保護層4を設けることにより、製膜が容易であり、ちり,ほこり,湿気,熱等の周囲環境の影響による劣化を防止できる。
【0016】
【表1】

【0017】上記各実施例において、(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子としてPTMSPを用いたが、ポリ(4−メチルペンテン−1),ポリフェニレンオキサイド,セルロース系高分子等でもよい。また、支持膜層はポリエーテルスルホンを用いたが、ポリスルホン,ポリスチレン,ポリエチレンテレフタレートなどの重合体から形成した材料を用いてもよく、支持膜層の形状は平膜,筒状膜,中空糸膜などいずれでもよく、織布,不織布などの支持体の上に製膜したものでもよい。
【0018】また、分離層は水面展開において良好な薄膜を得るために、必要に応じて水面展開助剤を加えてもよく、また保護層はシロキサン系化合物とスチレンの共重合体を用いたが、速乾脱アルコールタイプの接着シール剤,剥離用シリコーンの溶剤型を用いても、またそれらのブレンドを用いてもよい。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように本発明の気体分離複合膜は、多孔質材料からなる支持膜層と、この支持膜層上に設けた分離層と、この分離層上に設けた保護層とを備え、前記分離層には(化2)で示される一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンと、この一置換もしくは二置換ポリジフェニルアセチレンより引張り強度が大きい高分子とを混合した材料を用い、前記保護層にはシロキサン系化合物を用いたものであり、この構成とすることにより、酸素の分離性能,透過性能および耐久性を向上できる。




 

 


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